ГОСТ 1652.3-77. Сплавы медно-цинковые. Методы определения железа
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.04.1977 № 1062)
(ред. от 01.12.1992)
от 27 апреля 1977 г. № 1062
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Copper-zinc alloys. Methods for the determination of iron
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.
Разработчики: Ю.Ф. Шевакин, М.Б. Таубкин, А.А. Немодрук, Н.В. Егиазарова (руководитель темы), И.А. Воробьева.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062.
4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4748-84, ИСО 1812-76.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 8.315-91 | 2.4.4.1, 3.4.4.1 |
| ГОСТ 61-75 | 3.2 |
| ГОСТ 199-78 | 3.2 |
| ГОСТ 859-78 | 5.2 |
| ГОСТ 1020-77 | Вводная часть |
| ГОСТ 1652.1-77 | 1.1 |
| ГОСТ 2062-77 | 3.2 |
| ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 5.2, 4.2 |
| ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2, 4.2 |
| ГОСТ 4109-79 | 3.2 |
| ГОСТ 4204-77 | 3.2 |
| ГОСТ 4238-77 | 3.2 |
| ГОСТ 4329-77 | 4.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
| ГОСТ 4478-78 | 2.2, 4.2 |
| ГОСТ 5456-79 | 3.2 |
| ГОСТ 5845-79 | 4.2 |
| ГОСТ 10484-78 | 3.2, 4.2 |
| ГОСТ 10652-73 | 2.2 |
| ГОСТ 10929-76 | 4.2 |
| ГОСТ 11069-74 | 4.2 |
| ГОСТ 15527-70 | Вводная часть |
| ГОСТ 17711-93 | Вводная часть |
| ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограничение срока действия.
7. Переиздание (июнь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987., октябре 1990 г., декабре 1992 г. (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93).
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 1 до 5%), фотометрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 2%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле от 0,01 до 5%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
Стандарт полностью соответствует ИСО 4748-84, ИСО 1812-76.
(Измененная редакция, Изм. № 3.)
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2.)
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
2.1 Сущность метода
Метод основан на титровании трехвалентного железа раствором трилона Б с применением сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.
2.2 Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 1:50.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм3.
Динатриевая соль этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дм3 раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 см3 воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.
Железо, стандартный образец № 126 (сталь низкоуглеродистая). Стандартный раствор железа готовят следующим образом: 1,005 г стандартного образца № 126 растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
10 см3 стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 воды и нейтрализуют раствором аммиака, разбавленным 1:1, до перехода синей окраски индикаторной бумаги конго в сиреневую, затем прибавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают водой до 100 см3 и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.
(Измененная редакция, Изм. № 4.)
2.3 Проведение анализа
Навеску сплава массой 0,5 г при массовой доле железа до 3% и 0,25 г при массовой доле железа свыше 3% растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 300 см3, разбавляют водой приблизительно до 200 см3 и добавляют раствор аммиака до образования растворимого синего аммиачного комплекса меди. Раствор выдерживают при (60 +/- 5) °С для коагуляции осадка гидроокиси железа.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1.
Фильтр промывают горячей водой. Повторяют осаждение гидроокиси железа раствором аммиака, фильтрование и промывание осадка. Осадок гидроокиси железа с фильтра смывают горячей водой в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и промывают фильтр горячей водой.
Колбу с раствором нагревают до полного растворения осадка, нейтрализуют раствором аммиака, разбавленного 1:1, до перехода синего цвета индикаторной бумаги конго в сиреневый, прибавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают водой до 100 см3 и нагревают до 70 °С. Приливают 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и титруют горячий раствор раствором трилона Б до перехода окраски из буро-красной в лимонно-желтую.
2.4 Обработка результатов
2.4.1 Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V\text{×}T\text{×}100}{m} ,
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
Т — масса железа, соответствующая 1 см3 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, г;
(Измененная редакция, Изм. № 4.)
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — сходимость) не должны превышать 0,07% при массовой доле железа от 1 до 3% и 0,1% при массовой доле железа от 3 до 5%.
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость) не должны превышать 0,1% при массовой доле железа от 1 до 3% и 0,14% при массовой доле железа от 3 до 5%.
2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4.)
2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. № 4.)
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
3.1 Сущность метода
Метод основан на образовании железом окрашенного комплекса с 1,10-фенантролином или а,а'-дипиридилом при рН 5 в присутствии уксуснокислого натрия и солянокислого гидроксиламина после выделения железа осаждением с гидроокисью алюминия.
3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Аммиак по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50 и 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Фенолфталеин, раствор в этиловом спирте, 1 г/дм3.
Аммоний-алюминий сернокислый (алюмоаммонийные квасцы) по ГОСТ 4238, раствор; для его приготовления 10 г квасцов растворяют в 1 дм3 воды с 10 см3 концентрированной серной кислоты.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм3, свежеприготовленный.
1,10-фенантролин, раствор; готовят следующим образом: 1,5 г 1,10-фенантролина растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты и разбавляют водой до 1000 см3, хранят раствор в темном сосуде.
Раствор буферный; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 240 см3 уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до 1 дм3.
Смесь реакционная, свежеприготовленная; готовят следующим образом: одну часть раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью 1,10-фенантролина или а,а'-дипиридила и с двумя частями буферного раствора.
Раствор А: готовят следующим образом: 0,5025 г стандартного образца стали № 126 (сталь низкоуглеродистая) растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г железа.
Раствор Б; готовят в день применения: 5 см3 раствора А помещают в колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00025 г железа.
Кислота бромисто-водородная по ГОСТ 2062.
а,а'-дипиридил раствор: 1,5 г а,а'-дипиридила растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дм3. Хранят раствор в темном сосуде.
Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом; десять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
3.3 Проведение анализа
3.3.1 Для сплавов, не содержащих кремния и олова
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют при нагревании в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Стакан с раствором охлаждают, обмывают стенки и стекло небольшим количеством воды и раствор разбавляют водой до объема 150 см3. Прибавляют 5 см3 раствора алюмоаммонийных квасцов (для сплавов, не содержащих алюминия) и аммиак, разбавленный 1:1, до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 60 °С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленного 1:50. Осадок растворят в 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр тщательно промывают горячей водой, собирая раствор в стакан, где проводилось осаждение, и вновь осаждают гидроокиси железа и алюминия аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают раствором аммиака, разбавленного 1:50, и растворяют в 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают горячей водой, собирая промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение.
Раствор переводят в мерную колбу, разбавляют водой до метки и, в зависимости от содержания железа в сплаве, отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. 1.
| Массовая доля железа, % | Объем раствора после растворения, см3 | Объем аликвотной части раствора, см3 | Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г |
|---|---|---|---|
| До 0,05 Св. 0,05 до 0,2 включ. « 0,2 » 0,5 « » 0,5 « 1,0 » « 1,0 » 2,0 «» | 50 100 100 200 200 | 25 10 5 5 2,5 | 0,25 0,05 0,025 0,0125 0,0062 |
Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до 25 см3 и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, по фенолфталеину, прибавляют 1 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 12 см3 реакционной смеси, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
3.3.2 Для сплавов, содержащих кремний
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 2 — 3 см3 фтористоводородной кислоты. Раствор выпаривают почти досуха. Сухой остаток обрабатывают 10 см3 концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Эту обработку повторяют еще один раз. Затем приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают несколько минут, приливают 15 — 20 см3 горячей воды и после растворения солей раствор переводят в стакан вместимостью 250 см3, разбавляют водой до объема 150 см3, прибавляя 5 см3 раствора алюмо-аммонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
3.3.3 Для сплавов, содержащих олово
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, вводят 15 см3 смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют при нагревании. При неполном растворении добавляют по каплям бром. Затем прибавляют 20 см3 хлорной кислоты и для полного удаления бромидов олова и сурьмы нагревают раствор до уменьшения его объема до 5 см3. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды (около 30 см3) и нагревают до растворения солей.
Если в сплаве присутствует свинец, то для его отделения в раствор добавляют 50 см3 воды, 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают. Раствор охлаждают, осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 4 — 5 раз водой, подкисленной серной кислотой. Осадок отбрасывают.
Фильтрат или раствор после растворения солей разбавляют водой до объема 150 см3, добавляют 5 см3 раствора алюмоаммонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
3.3.4 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см3 приливают из микробюретки последовательно 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5 и 5,0 см3 раствора Б, доливают водой до 25 см3, приливают 2 — 3 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.
3.4 Обработка результатов
3.4.1 Массовую долю железа ( X_{1} ) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{m\text{×}100}{m_{1}} ,
где m — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
m_{1} — масса навески, соответствующая аликвотной части, г.
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — сходимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
| Массовая доля железа, % | d, % | D, % |
|---|---|---|
| От 0,01 до 0,05 включ. Св. 0,05 до 0,10 « » 0,10 до 0,25 « » 0,25 до 0,50 « » 0,5 до 1,0 « » 1,0 до 2,0 « » 2,0 до 5,0 «» | 0,004 0,008 0,015 0,03 0,05 0,1 0,15 | 0,006 0,01 0,02 0,04 0,07 0,14 0,2 |
(Измененная редакция, Изм. № 4.)
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4.)
3.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. № 4.)
3.4.4.1 — 3.4.4.3. (Исключены, Изм. № 4.)
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде после выделения его соосаждением с гидроокисью алюминия или лантана и измерении оптической плотности раствора при длине волны 420 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:9.
Смесь концентрированных соляной и азотной кислот в соотношении 3:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19.
Лантан азотнокислый, раствор: 0,3 г азотнокислого лантана растворяют в 20 см3 воды с добавлением нескольких капель азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, раствор 20 г/дм3: 20 г алюмокалиевых квасцов растворяют в воде с добавлением 15 см3 соляной кислоты. Раствор доливают водой до 1 дм3.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069, 0,1%-ный раствор: 1,0 г алюминия растворяют в 15 — 20 см3 концентрированной соляной кислоты и доливают водой до 1 дм3.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, раствор 200 г/дм3.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм3.
Стандартный раствор железа: 0,1430 г окиси железа или 0,1000 г железа растворяют в 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением нескольких капель перекиси водорода. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,1 мг железа.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Для сплавов, содержащих до 0,05% кремния
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 15 см3 смеси кислот при нагревании. После растворения ополаскивают водой стенки стакана и часовое стекло, раствор разбавляют до 150 см3; при содержании в сплаве менее 0,5% алюминия в раствор добавляют 5 см3 раствора алюминия или азотнокислого лантана.
Раствор нагревают до 70 °С и прибавляют аммиак до образования растворимого синего комплекса меди и 5 см3 в избыток. Раствор с осадком выдерживают при температуре 60 — 70 °С в течение 20 мин. Затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленного 1:19. Осадок на фильтре растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 2 — 3 капель перекиси водорода, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение, и после растворения фильтр тщательно промывают горячей водой. Раствор кипятят 2 — 3 мин до удаления пузырьков перекиси водорода, затем разбавляют водой до 150 см3 и осаждение повторяют. После растворения осадка, тщательной промывки фильтра горячей водой и удаления перекиси водорода, раствор при содержании железа свыше 0,05% переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3, доливают раствор соляной кислотой, разбавленной 1:9, до метки и перемешивают. В зависимости от содержания железа отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см3 аликвотную часть по табл. 3.
| Массовая доля железа, % | Вместимость мерной колбы, см3 | Объем аликвотной части раствора, см3 |
|---|---|---|
| От 0,01 до 0,05 включ. Св. 0,05 « 0,2 » « 0,2 » 0,5 « » 0,5 « 1,0 » « 1,0 » 2,0 «» | - 100 100 100 250 | Весь 20 10 5 5 |
При массовой доле железа до 0,05% упаривают раствор до объема 10 см3 и после охлаждения переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3, к раствору добавляют 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия, 20 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, раствор перемешивают, добавляют аммиак до получения желтой окраски, затем добавляют 10 см3 аммиака в избыток, доливают до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете 1 см при 420 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
4.3.2 Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05%
Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 5 см3 фтористоводородной кислоты и раствор выпаривают почти досуха. Затем еще два раза повторяют выпаривание с 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают, разбавляют горячей водой до объема примерно 50 мл и после растворения сухого остатка раствор переносят в стакан вместимостью 400 см3, разбавляют водой до 150 см3 и далее поступают, как указано в п. 4.3.1.
4.3.3 Построение градуировочного графика
В пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см3 каждая отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мг железа. Во все колбы добавляют по 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия и далее поступают, как указано в п. 4.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю железа ( X_{2} ) в процентах вычисляют по формуле
X_{2} = \frac{m_{1}\text{×}V\text{×}100}{m\text{×}V_{1}} ,
где m_{1} — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
V_{1} — объем аликвотной части раствора пробы, см3;
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений {d — сходимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
4.4.2, 4.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4.)
4.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. № 4.)
4.4.4.1 — 4.4.4.3. (Исключены, Изм. № 4.)
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
5.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот и измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 248,3.
(Измененная редакция, Изм. № 3.)
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр. Лампа с полым катодом для железа.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1.
Медь металлическая по ГОСТ 859.
Раствор меди: 50 г меди растворяют в 400 см3 смеси азотной и соляной кислот в соотношении 1:1. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки водой.
10 см3 раствора содержит 1 г меди.
Раствор А: 1,0 г железа растворяют в 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипячением удаляют окислы азота, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг железа.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг железа.
5.3 Проведение анализа
5.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3 смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 и доливают водой до метки. При массовой доле железа свыше 0,2% отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. 4; в мерную колбу вместимостью 100 см3 добавляют 20 см3 смеси кислот и доливают водой до метки.
| Массовая доля железа, % | Вместимость мерной колбы, см3 | Объем аликвотной части раствора, см3 |
|---|---|---|
| От 0,01 до 0,2 включ. Св. 0,2 « 1,0 » « 1,0 » 2,0 « » 2,0 « 5,0 » | 100 100 250 250 | Весь 20 25 10 |
5.3.2 Приготовление градуировочных растворов
В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б железа, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг железа. Во все колбы наливают 20 см3 смеси кислот и доливают водой до метки.
5.3.3. Измеряют атомную абсорбцию железа в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Используют пламя ацетилен-воздух и аналитическую линию железа 248,3 нм.
По полученным значениям строят градуировочный график.
5.3, 5.3.1 — 5.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 3.)
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю железа ( X_{3} ) в процентах вычисляют по формуле
X_{3} = \frac{(C_{1} - C_{2}) \times V}{m} \times 100 ,
где C_{1} — концентрация железа в анализируемом растворе, г/см3;
C_{2} — концентрация железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора пробы, см3;
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — сходимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4.)
5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 4.)
5.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. № 4.)