ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84). Государственный стандарт Союза ССР. Сплавы медно-цинковые. Методы определения никеля
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.04.1977 № 1062)
(ред. от 01.12.1992)
Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного
комитета стандартов
Совета Министров СССР
от 27 апреля 1977 г. № 1062
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Copper-zinc alloys. Methods for the determination of nickel
(ИСО 4742-84)
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством цветной промышленности СССР.
Разработчики: Ю.Ф. Шевакин, М.Б. Таубкин, А.А. Немодрук, Н.В. Егиазарова (руководитель темы), И.А. Воробьева.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.1977 № 1062.
4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4742-84.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 8.315-91 | 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 |
| ГОСТ 199-78 | 3.2 |
| ГОСТ 849-70 | 4.2 |
| ГОСТ 1020-77 | Вводная часть |
| ГОСТ 1652.1-77 | 1.1, 2.3.1, 2.3.2 |
| ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
| ГОСТ 3652-69 | 2.2 |
| ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4328-77 | 3.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
| ГОСТ 5456-79 | 3.2 |
| ГОСТ 5817-77 | 2.2 |
| ГОСТ 5828-77 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 5851-75 | 3.2 |
| ГОСТ 10484-78 | 2.2, 4.2 |
| ГОСТ 10928-90 | 3.2 |
| ГОСТ 15527-70 | Вводная часть |
| ГОСТ 17711-93 | Вводная часть |
| ГОСТ 18300-87 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 20478-75 | 3.2 |
| ГОСТ 23932-90 | 2.2 |
| ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 |
| ГОСТ 27068-86 | 3.2 |
| ИСО 4742-84 | Вводная часть, Приложение |
6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограничение срока действия.
7. Переиздание (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., октябре 1989 г., (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93).
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до 7%) и экстракционно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения никеля (при массовой доле никеля от 0,01 до 7%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527-70, ГОСТ 17711-80 и ГОСТ 1020-77.
Допускается проводить определения никеля в медно-цинковых сплавах по ИСО 4742 (см. Приложение).
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4.)
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2.)
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
2.1 Сущность метода
Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе в присутствии винной или лимонной кислоты диметилглиоксимом в виде нерастворимого внутрикомплексного соединения.
2.2 Реактивы и растворы
Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932, типов ТФ-3-20, ТФ-3-32.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 9 моль/дм3 раствор.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм3.
Аммоний азотнокислый, раствор 100 г/дм3.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак-водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 4.)
2.3 Проведение анализа
2.3.1 Для сплавов, содержащих кремний
Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 1 см3 фтористоводородной кислоты. Растворение проводят при нагревании. Затем прибавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова выпаривают до белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в воде, раствор переносят в стакан вместимостью 300 см3, разбавляют водой до 150 см3, добавляют 8 см3 прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1.
Электролит переносят в стакан вместимостью 600 см3, разбавляют водой до 200 см3 и далее проводят анализ, как указано в п. 2.3.2.
2.3.2 Для медно-цинковых сплавов остальных марок
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После полного растворения пробы ополаскивают стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением. Затем раствор разбавляют до объема 150 см3 водой, прибавляют 7 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1. Электролит переводят в стакан вместимостью 600 см3 и разбавляют водой до 200 см3.
Раствор нагревают до 70 °С, прибавляют 20 см3 раствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (рН 4 — 5) по универсальной индикаторной бумаге и при энергичном перемешивании добавляют 20 — 25 см3 спиртового раствора диметилглиоксима и 2 — 3 см3 аммиака до слабощелочной среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40 — 60 мин и затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок промывают горячей водой. Осадок на фильтре растворяют в 30 см3 9 моль/дм3 раствора соляной кислоты в стакане, где проводилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой. Раствор разбавляют горячей водой до 200 см3. Осаждение никеля повторяют, прибавляя 10 см3 раствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до рН 4 — 5, прибавляют 10 см3 спиртового раствора диметилглиоксима и 2 — 3 см3 аммиака. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40 — 60 мин (можно оставить на ночь).
Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильтрующий тигель при отсасывании. Осадок промывают три раза раствором аммиака, разбавленным 1:50, затем пять раз горячей водой и под конец два раза этиловым спиртом, разбавленным 1:3. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 105 — 110 °С до постоянной массы и взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 4.)
2.4 Обработка результатов
2.4.1 Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m \times 0,2032 \times 100}{m_{1}} ,
где m — масса диметилглиоксимата никеля, г;
0,2032 — коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 1.
| Массовая доля никеля, % | d, % | D, % |
|---|---|---|
| От 0,5 до 3 включ. Св. 3 « 5 » « 5 » 7 «» | 0,05 0,06 0,08 | 0,07 0,08 0,1 |
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4.)
2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. № 4.)
2.4.4.1, 2.4.4.2. (Исключены, Изм. № 4.)
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
3.1 Сущность метода
Метод основан на экстрагировании никеля в виде диметилглиоксимата хлороформом, реэкстракции никеля в водную фазу, образовании в водной фазе комплекса никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5 моль/дм3 раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 1 моль/дм3 раствор.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 400 г/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Фенолфталеин по ГОСТ 5851, раствор 100 г/дм3 в этиловом спирте.
Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828, раствор 35 г/дм3 и 1 моль/дм3 раствор гидроокиси натрия.
Диметилглиоксим, спиртовой раствор 10 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Водорода перекись по ГОСТ 10928.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 100 г/дм3
Раствор А: готовят следующим образом: 0,1 г никеля помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см3 перекиси водорода, которую добавляют постепенно. Сухой остаток растворяют в 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, затем доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г никеля.
(Измененная редакция, Изм. № 4.)
3.3 Проведение анализа
3.3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 — 300 см3 и растворяют в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. К раствору прибавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в горячей воде с прибавлением 2 — 3 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть объемом 10 см3 при массовой доле никеля до 0,2% и 2 см3 при массовой доле никеля свыше 0,2% помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 25 см3 и подщелачивают аммиаком, а затем снова подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:1. Затем добавляют 0,5 г виннокислого натрия, 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 10 см3 раствора серноватистокислого натрия и устанавливают рН раствора 6,5 +/- 0,3, прибавляя раствор уксуснокислого натрия. Прибавляют 1 см3 раствора солянокислого гидроксиламина до рН 6,5 по индикаторной бумаге. Затем добавляют 5 г серноватистокислого натрия, 0,5 г виннокислого натрия, 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 1 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, встряхивая после добавления каждого реактива. После этого прибавляют 4 см3 этанольного раствора диметилглиоксима и экстрагируют 20 см3 хлороформа в течение 3 мин. После разделения фаз окрашенный в желтый цвет хлороформный экстракт переносят в другую делительную воронку, и из оставшегося водного раствора повторяют экстракцию 10 см3 хлороформа. Экстракты объединяют и реэкстрагируют никель 30 см3 5 моль/дм3 раствора соляной кислоты. Органический слой отбрасывают, а водный раствор нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину и последовательно прибавляют 2,5 г серноватистокислого натрия, 0,25 г виннокислого натрия, 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 1 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 2 см3 раствора диметилглиоксима в этаноле и экстрагируют в течение 3 мин 20 см3 хлороформа. Экстракт сливают в другую делительную воронку, а из оставшегося водного раствора повторяют экстракцию 10 см3 хлороформа. Объединенные экстракты промывают 15 см3 аммиака, разбавленного 1:100, в течение 2 мин. Промывание экстракта повторяют еще раз. К промытому хлороформному экстракту в делительной воронке прибавляют 5 см3 щелочного раствора диметилглиоксима, 4 см3 раствора надсернокислого аммония и взбалтывают в течение 5 мин. После разделения слоев органический слой удаляют, а водную фазу переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и через 5 мин измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 1 см на спектрофотометре при длине волны 445 нм или фотоэлектроколориметре с синим светофильтром. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Содержание никеля вычисляют по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 4.)
3.3.2 Построение градуировочного графика
В делительные воронки вносят 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 и 6 см3 стандартного раствора никеля, прибавляют аммиак до щелочной реакции, снова подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до рН 6,5 и затем поступают, как указано в п. 3.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, полученный аналогичным образом без добавления стандартного раствора никеля.
3.4 Обработка результатов
3.4.1 Массовую долю никеля ( X_{1} ) в процентах вычисляют по формуле
где m — масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
m_{1} — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 2.
| Массовая доля никеля, % | d, % | D, % |
|---|---|---|
| От 0,01 до 0,025 включ. Св. 0,025 « 0,05 » « 0,05 » 0,1 « » 0,1 « 0,25 » « 0,25 » 0,5 « » 0,5 « 0,75 » « 0,75 » 1,0 «» | 0,003 0,005 0,01 0,015 0,02 0,03 0,04 | 0,004 0,007 0,014 0,02 0,03 0,04 0,06 |
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4.)
3.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.4.1 — 3.4.4.3. (Исключены, Изм. № 4.)
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот и измерении абсорбции никеля в пламени ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 232 или 341,5 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр.
Лампа с полым катодом для никеля.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 1:1.
Раствор А: 1 г никеля растворяют в 20 см3 смеси кислот. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг никеля.
Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг никеля.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Для сплавов, содержащих кремний до 0,05%
Навеску сплава массой 0,1 или 0,5 г, согласно табл. 3, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 — 20 см3 смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 и доливают водой до метки.
| Массовая доля никеля, % | Масса навески сплава, г | Вместимость мерной колбы, см3 |
|---|---|---|
| От 0,01 до 0,2 включ. Св. 0,2 « 0,5 » « 0,5 » 7,0 «» | 0,5 0,5 0,1 | 100 250 100 |
4.3.2 Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05%
Навеску сплава массой 0,1 или 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 — 20 см3 азотной кислоты (1:1) и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. После охлаждения добавляют 30 см3 воды, остаток растворяют, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 и доливают водой до метки.
4.3.3 Построение градуировочных графиков
При массовой доле никеля от 0,01 до 0,5% в семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б никеля, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг никеля. Во все колбы наливают по 10 см3 смеси кислот и доливают водой до метки.
При массовой доле никеля от 0,5 до 7% в восемь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см3 стандартного раствора А никеля, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 мг никеля. Во все колбы наливают по 10 см3 смеси кислот и доливают водой до метки.
4.2 — 4.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 3.)
4.3.4. Измеряют атомную абсорбцию никеля в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Используя пламя ацетилен-воздух и аналитические линии 232,0 нм (при массовой доле никеля от 0,01 до 0,5% и при массовой доле никеля от 0,5 до 7,0% для растворов сплавов, разбавленных в 10 раз) и 341,5 нм (при массовой доле никеля от 0,5 до 7,0%). По полученным значениям строят градуировочный график.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю никеля ( X_{2} ) в процентах вычисляют по формуле
где C_{1} — концентрация никеля в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
C_{2} — концентрация никеля в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем мерной колбы для приготовления раствора пробы, см3;
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 1 и 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4.)
4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость), не должны превышать значений, указанных в табл. 1 и 2.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4.)
4.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. № 4.)
4.4.4.1 — 4.4.4.3. (Исключены, Изм. № 4.)
Настоящий международный стандарт устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли никеля во всех типах медных сплавов, имеющихся в международных стандартах.
Метод применим при массовой доле никеля от 2 до 50%.
2. Предупреждение! Работая по настоящему стандарту, следует соблюдать обычные меры предосторожности при работе с хлорной кислотой.
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и удалении олова и кремния, если они присутствуют. Отделении меди электролизом и осаждении никеля из электролита диметилглиоксимом в присутствии лимонной кислоты.
При анализе используют реактивы квалификации ч.д.а. и дистиллированную воду или деионизированную воду.
4.1 Азотная кислота ( \rho = 1,4 г/см3).
4.2 Хлорная кислота ( \rho = 1,67 г/см3).
4.3 Бромисто-водородная кислота ( \rho = 1,38 г/см3).
4.4 Раствор аммиака ( \rho = 0,925 г/см3).
4.5 Раствор азотной кислоты (1:1).
Смешивают 100 см3 азотной кислоты ( \rho = 1,4 г/дм3) и 100 см3 воды.
4.6 Сульфаминовая кислота, раствор 100 г/дм3.
4.7 Лимонная кислота, раствор 250 г/дм3.
4.8 Диметилглиоксимат натрия, раствор 25,9 г/дм3.
Обычная лабораторная аппаратура, с дополнением.
5.1 Стаканы вместимостью от 300 до 400 см3.
5.2. Электролизная установка с источником тока и платиновыми электродами.
5.3 Фильтрующий тигель с размерами пор 16 — 40 мм.
6.1 Навеска пробы
6.1.1 При массовой доле никеля от 2 до 4,25%
Взвесить с точностью до 0,0001 г около 2 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг.
6.1.2 При массовой доле никеля от 4 до 8,5%
Взвесить с точностью до 0,0001 г около 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг.
6.1.3 При массовой доле никеля от 8 до 50%
Взвесить с точностью до 0,0001 г от 0,25 до 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 80 до 125 мг.
6.2 Растворение пробы
6.2.1 Для сплавов, не содержащих олова и кремния
Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 300 — 400 см3, добавляют 25 см3 раствора азотной кислоты и сначала растворяют на холоде, а затем при нагревании.
После полного растворения пробы раствор кипятят для удаления оксидов азота. Затем добавляют 50 см3 воды, и далее, если раствор прозрачный, продолжают анализ по п. 6.3.
6.2.2 Для сплавов, содержащих олово и кремний
После растворения навески пробы сплава, содержащего олово, раствор будет мутным. В этом случае необходимо дать раствору отстояться в течение 1 ч при 80 °С для выпадения метаоловянной кислоты. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и несколько раз промывают осадок теплым раствором азотной кислоты (1:99).
Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором проводилось растворение пробы, добавляют 15 — 20 см3 азотной кислоты и 10 — 15 см3 хлорной кислоты, накрывают стеклом и нагревают до обильного выделения белых паров. Нагревание продолжают до разрушения всего органического вещества. Остаток охлаждают, ополаскивают стекло и стенки стакана водой, добавляют 15 см3 бромистоводородной кислоты и нагревают до выделения обильных белых паров для испарения олова. Операцию повторяют добавлением бромистоводородной кислоты до выделения паров и осветления раствора. Затем раствор выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в малом объеме воды и добавляют раствор к фильтрату.
6.3 Электролиз
Добавляют 5 см3 сульфаминовой кислоты к раствору и приблизительно 200 см3 воды и проводят электролиз.
6.4 Осаждение никеля
6.4.1. Добавляют к электролиту 5 см3 азотной кислоты и 10 см3 хлорной кислоты и выпаривают раствор до выделения обильных белых паров. Охлаждают и добавляют 100 см3 воды. Переносят раствор в стакан вместимостью 800 см3, при необходимости отфильтровав. Добавляют 10 см3 раствора лимонной кислоты и раствор аммиака до тех пор, пока раствор не посинеет. Добавляют дополнительно 1 см3 и разбавляют водой до объема 400 см3 и нагревают до 60 — 70 °С.
6.4.2. При массовой доле никеля от 40 до 85 мг добавляют 44 см3 раствора диметилглиоксимата натрия к раствору при энергичном перемешивании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, периодически перемешивая.
6.4.3. При массовой доле никеля от 80 до 125 мг добавляют 60 см3 раствора диметилглиоксимата натрия к раствору при энергичном перемешивании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, периодически перемешивая.
6.5 Фильтрование
Отфильтровывают осадок во взвешенный фильтрующий тигель, предварительно высушенный в течение 1 ч при температуре 150 °С. Промывают осадок 10 — 12 раз небольшим количеством воды, давая возможность фильтру полностью стечь между промывками. Затем сушат осадок в течение 1 ч при температуре 150 °С, охлаждают и взвешивают.
Массовую долю никеля в процентах вычисляют по формуле
где m_{1} — масса осадка диметилглиоксимата никеля, г;
0,2032 — коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;
Отчет о проведении анализа должен содержать:
в) полученные результаты и метод их расчета;
г) все характерные особенности, замеченные при анализе;
д) все проделанные операции, не предусмотренные настоящим стандартом, или же считающиеся побочными.
Приложение. (Введено дополнительно, Изм. № 4.)