ГОСТ 16274.2-77. Висмут. Метод определения содержания сурьмы
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.01.1977 № 172)
(ред. от 01.07.1992)
от 25 января 1977 г. № 172
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУРЬМЫ
Bismuth. Method for determination of antimony content
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.
Разработчики: П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.1977 № 172.
3. Периодичность проверки 5 лет.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
|---|---|
| ГОСТ 1089-82 | Разд. 2 |
| ГОСТ 1770-74 | Разд. 2 |
| ГОСТ 3118-77 | Разд. 2 |
| ГОСТ 4197-74 | Разд. 2 |
| ГОСТ 4204-77 | Разд. 2 |
| ГОСТ 4461-77 | Разд. 2 |
| ГОСТ 5789-78 | Разд. 2 |
| ГОСТ 6691-77 | Разд. 2 |
| ГОСТ 7851-74 | Разд. 2 |
| ГОСТ 10928-90 | Разд. 2 |
| ГОСТ 16274.0-77 | Разд. 1 |
| ТУ 6-09-5393-88 | Разд. 2 |
6. Постановлением Госстандарта от 30.07.1992 № 836 снято ограничение срока действия.
7. Переиздание (июль 1997 г.) с Изменениями 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 11-87, 10-92).
Настоящий стандарт распространяется на висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания сурьмы (при содержании сурьмы от 0,003 до 0,02%).
Метод основан на экстракции толуолом окрашенного комплексного соединения сурьмы с кристаллическим фиолетовым и измерении оптической плотности экстракта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Колбы мерные вместимостью 1000, 200, 100 см3 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 5, 10, 20 см3 по НТД.
Микробюретка вместимостью 5 см3 по НТД.
Конические колбы вместимостью 250 см3 по ГОСТ 7851.
Стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 7851.
Делительная воронка вместимостью 100 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и 10%-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 3:1.
Олово двухлористое по ТУ 6-09-5393, 5%-ный раствор в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, 20%-ный раствор.
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор готовят следующим образом: 50 г мочевины растворяют в 50 см3 горячей воды.
Фиолетовый кристаллический, 0,1%-ный раствор.
Сурьма марки Су00 по ГОСТ 1089.
Раствор 1; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 20 см3 концентрированной серной кислоты. После охлаждения добавляют 200 — 300 см3 воды и 80 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,1 мг сурьмы.
Раствор 2; готовят следующим образом: 10 см3 раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки 10%-ным раствором серной кислоты и перемешивают.
1 см3 рабочего раствора 2 содержит 0,005 мг сурьмы, готовят в день употребления.
Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928.
Раствор соли висмута готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 1 г металлического висмута марки не ниже Ви00, добавляют 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют, раствор выпаривают досуха, охлаждают, к остатку приливают 3 см3 серной кислоты и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения стенки колбы обмывают водой и приливают 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 3:1. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислоты, разбавленной 3:1, и перемешивают.
Азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску 1 г висмута помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, после чего к остатку приливают 3 см3 серной кислоты и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки колбы водой и приливают 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 3:1.
Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1.
В стакан вместимостью 50 см3 отмеривают 5 см3 раствора, добавляют одну каплю раствора двухлористого олова, перемешивают, прибавляют 1 см3 раствора нитрита натрия и оставляют на 5 мин, затем прибавляют 1,5 см3 раствора мочевины, дают выделиться основной массе газов, переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см3 и ополаскивают стаканчик водой. Раствор в воронке доливают водой до 50 см3.
К раствору приливают 0,5 см3 кристаллического фиолетового, перемешивают и экстрагируют сурьму 20 см3 толуола в течение 1 мин.
Оптическую плотность толуольного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 610 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Содержание сурьмы находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2 Построение градуировочного графика.
В стаканы вместимостью по 50 см3 отмеривают микробюреткой 0,5; 1; 1,5; 2 и 3 см3 рабочего раствора 2, что соответствует 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 и 0,015 мг сурьмы, и нагревают до прекращения выделения паров серного ангидрида. К сухому остатку приливают 5 см3 раствора соли висмута, одну каплю раствора двухлористого олова и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям сурьмы строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Содержание сурьмы ( X ) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} \cdot V \cdot 100}{m \cdot V_{1} \cdot 1000} ,
где m_{1} — количество сурьмы, найденное по градуировочному графику, мг;
V — общий объем раствора, см3;
V_{1} — аликвотная часть раствора, взятая для определения, см3;
1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.
| Массовая доля сурьмы, % | Расхождение результатов трех параллельных определений, % | Расхождение результатов двух анализов, % |
|---|---|---|
| 0,0030 | 0,0012 | 0,0015 |
| 0,005 | 0,002 | 0,003 |
| 0,010 | 0,004 | 0,005 |
| 0,020 | 0,008 | 0,010 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
d = 0,4\overline{C};D = 0,5\overline{C} ,
где \overline{C} — среднее арифметическое результатов трех параллельных определений;