ГОСТ 16274.0-77. Висмут. Общие требования к методам анализа
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.01.1977 № 172)
(ред. от 01.07.1992)
от 25 января 1977 г. № 172
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА
Bismuth. General requirements for methods of analysis
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.
Разработчики: П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.1977 № 172.
3. Периодичность проверки 5 лет.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|---|---|
| ГОСТ 12.0.004-90 | 12.9 |
| ГОСТ 12.1.004-91 | 12.3.1 |
| ГОСТ 12.1.005-88 | 12.2.2; 12.6.2 |
| ГОСТ 12.1.007-76 | 12.2.2; 12.6.2 |
| ГОСТ 12.1.018-93 | 12.10.7 |
| ГОСТ 12.1.030-81 | 12.5.3 |
| ГОСТ 12.2.007.0-75 | 12.5.3 |
| ГОСТ 12.4.013-85 | 12.10.2 |
| ГОСТ 12.4.009-83 | 12.3.2 |
| ГОСТ 12.4.021-75 | 12.2.1 |
| ГОСТ 12.4.028-76 | 12.10.3 |
| ГОСТ 10928-90 | 1.1.1 |
| ГОСТ 22306-77 | 1.1 |
| ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
| ТУ 48.6-114-89 | 1.1.1 |
6. Постановлением Госстандарта от 30.07.1992 № 836 снято ограничение срока действия.
7. Переиздание (июль 1997 г.) с Изменениями 1, 2, 3, 4, утвержденными в январе 1983 г., ноябре 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 2-84, 11-87, 10-92).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа висмута марок Ви2, Ви1 — по ГОСТ 25086, марок Ви00, Ви000 и Ви0000 — по ГОСТ 22306 с дополнениями.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
1.1.1. Отбор проб висмута марок Ви2, Ви1 и Ви00 по ГОСТ 10928, марок Ви000 и Ви0000 — по ТУ 48.6-114.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
1.1.2. Взвешивание проводят на весах аналитических с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и весах торсионных с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
1.1.3. Концентрирование примесей и все операции по приготовлению образцов сравнения и подготовке проб при анализе висмута марок Ви0000, Ви000 и Ви00 проводят в боксах, изготовленных из органического стекла.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
1.1.4. Расхождения результатов двух параллельных определений и результатов двух анализов, рассчитанные с доверительной вероятностью 0,95, не должны превышать значений, указанных в соответствующих таблицах стандартов.
Численные значения результатов анализа выражают числом с последней цифрой того же разряда, что и у численного значения допускаемого расхождения.
1.1.5. Контроль правильности выполнения анализа осуществляют методом добавок не реже одного раза в месяц, а также при каждой замене реактивов и растворов, после длительных перерывов в работе и других изменений, влияющих на результат анализа.
Значение добавки выбирают близким к массовой доле примесей в пробе. Найденное значение добавки рассчитывают как разность между содержанием определяемого компонента в пробе с добавкой и результатом анализа пробы без добавки. Результат анализа считается правильным, если найденное значение добавки отличается от вводимой не более чем
на 0,71 \sqrt{d_{n}^{2} + d_{n + g}^{2}} при n = 2, Q(p',n) = 2,77 или
на 0,5 \sqrt{d_{n}^{2} + d_{n + g}^{2}} при n = 3, Q(p',n) = 33,31,
где d_{n} и d_{n + g} — допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в пробе и пробе с добавкой.
1.1.4, 1.1.5. (Измененная редакция, Изм. № 4).
5 — 11. (Исключены, Изм. № 2).
12. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
12.1 Требования к проведению анализа
При определении примесей в металлическом висмуте используются объемные, колориметрические, полярографические, химико-спектральные и спектральные методы анализа.
12.2 Требования к помещениям
12.2.1. Лабораторные помещения, в которых проводятся анализы, включая помещения, где проводится отбор проб и исследование проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021.
12.2.2. Температура, влажность, скорость движения воздуха и содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны лабораторных помещений — по ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007.
12.2.2а. Аналитическая лаборатория должна быть оборудована нагревательными печами с вентиляционными шкафами, проточной водой, канализацией, рабочими столами, покрытыми линолеумом и другими кислотозащитными покрытиями, необходимой химической посудой.
12.2.2б. Площадь помещения для размещения спектрографов должна быть не менее 15 м2 из расчета на одну действующую установку, для проведения фотометрических работ — не менее 16 м2, фоторабот — не менее 8 м2, для подготовки проб и углей — не менее 20 м2.
12.2.2в. Полы во всех помещениях, в которых установлена аппаратура с электрооборудованием (спектрографы и др.), должны быть деревянными и покрыты линолеумом.
Допускаются бетонные полы с линолеумным покрытием. Участки пола на рабочих местах около этих приборов должны быть покрыты резиновыми ковриками.
12.2.2а — 12.2.2в. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
12.3 Требования пожарной безопасности
12.3.1. Требования пожарной безопасности лабораторных помещений — по ГОСТ 12.1.004.
12.3.2. Виды пожарной техники и средства пожаротушения — по ГОСТ 12.4.009.
12.4 Требования к размещению оборудования
12.4.2. Необходимо предусмотреть отдельные помещения для размещения спектрографов, проведения фотографических работ, работ по подготовке углей и проб.
12.4.3. В помещении, в котором размещены спектрографы, не допускается работать с химическими реактивами во избежание коррозии металлических частей приборов и повреждения оптических деталей.
12.4.4. Аналитические весы должны быть установлены в отдельном помещении.
12.4.6. Все установки должны быть размещены на расстоянии не менее чем 1,5 м друг от друга.
12.4.7. Полярографы и приборы, содержащие ртуть, должны быть размещены в отдельном помещении, изолированном от остальных рабочих помещений.
12.4.8. Оборудование помещения лаборатории, предназначенной для работы со ртутью, должно соответствовать требованиям санитарных правил проектирования, оборудования, эксплуатации и содержания производственных и лабораторных помещений, предназначенных для проведения работ с ртутью, ее соединениями и приборами с ртутным заполнением, утвержденным Минздравом СССР.
12.5 Правила электрической безопасности
12.5.1. Все работы в химической лаборатории должны проводиться при наличии исправного электрооборудования.
12.5.2. Электрические приборы должны соответствовать правилам устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором.
12.5.3. Все приборы должны быть снабжены устройствами для заземления — по ГОСТ 12.2.007.0 и заземлены в соответствии с требованиями правил устройства электроустановок.
12.5.4, 12.5.5. (Исключены, Изм. № 3).
12.6 Требования к исходным материалам и реактивам
12.6.2. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны производственных помещений должен проводиться по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.005.
12.6.3. Анализ проб воздуха на содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны проводят по методикам определения вредных веществ в воздухе, утвержденным Министерством здравоохранения СССР.
12.7 Требования к хранению и транспортированию исходных материалов и реактивов
12.7.2. Химические реактивы должны храниться в специально предназначенном для каждого вещества месте, в закрытых банках, склянках или других сосудах. К каждому сосуду должна быть прикреплена этикетка с точным названием вещества и его характеристикой (концентрация, удельный вес, чистота и т.д.).
Бутыли с кислотами (соляной, азотной) должны храниться в исправных корзинах или обрешетках. Переносить их следует только вдвоем или перевозить на специальной тележке. Склянки с кислотами и щелочами следует переносить только в специальных деревянных ящиках или железных, выложенных асбестом.
Кислоты и щелочи необходимо хранить в шкафах под тягой или в специально оборудованных вентиляционных шкафах.
12.7.3. Ртуть должна храниться в толстых герметично закрывающихся сосудах под тягой. Допускается хранить ртуть в небольших количествах (до 1 кг) под слоем воды, парафинового масла, глицерина.
12.8 Требования к способу утилизации, удалению и обезвреживанию реактивов
12.8.1. Отработанные растворы кислот и щелочей после нейтрализации должны поступать в специальные отстойники, исключающие попадание вредных веществ в почву и водоемы. Разлитые кислоты и щелочи необходимо засыпать песком, нейтрализовать и лишь после этого проводить уборку.
12.8.2. Для сбора загрязненной ртути должна быть использована банка с водой, закрываемая резиновой пробкой. Не допускается выливать ртуть в канализационные раковины. Для демеркуризации помещений полы и стены должны быть промыты 3%-ным раствором марганцовокислого калия, подкисленным соляной кислотой, или 20%-ным водным раствором хлорного железа. После демеркуризации в помещении должен быть проведен анализ воздушной среды на присутствие ртути.
12.9. На работу в химические и спектральные лаборатории допускаются лица, обученные правилам безопасной работы в лабораториях по ГОСТ 12.0.004.
12.10 Применяемые средства защиты работающих
12.10.1. Работающие в лаборатории обеспечиваются спецодеждой, спецобувью и средствами индивидуальной защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим, утвержденными Государственным комитетом СССР по труду и социальным вопросам.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
12.10.2. Для защиты глаз от ультрафиолетового излучения при работе с источником излучения (дуга, искра) необходимо применять защитные очки со светофильтрами по ГОСТ 12.4.013.
12.10.3. Для защиты органов дыхания работающих при заточке угольных электродов и подготовке проб к анализу необходимо применять респиратор типа «Лепесток» ШВ-1 по ГОСТ 12.4.028.
12.10.4. На столах, где установлены спектрографы, должны быть предусмотрены места для свободного размещения приспособлений для фотографирования спектров (штативы с электродами и пробами, реле времени и др.). Запрещается на рабочих местах размещать посторонние предметы.
12.10.5. Электрический источник возбуждения (дуга) должен быть экранирован и закрыт защитным заземленным кожухом, снабженным местным отсасывающим устройством для удаления из воздушной среды озона, окислов металлов, окислов углерода и других вредных соединений, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего.
12.10.6. Приспособление для заточки угольных электродов должно быть снабжено местным отсасывающим устройством для удаления углесодержащей пыли.
12.10.7. Для защиты от статического электричества, возникающего при работе с генераторами дуги, необходимо выполнять требования ГОСТ 12.1.018, снабдив заземлениями согласно п. 2.5.3, и в процессе работы замыкать концы угольных электродов в промежутках между экспонированием спектров горением дуги.