ГОСТ 15933.4-90. Феррониобий. Метод определения кремния

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 № 791)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 15933.4-70"]:::rst
  n1["ГОСТ 15933.4-90"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-15933-4-90" "ГОСТ 15933.4-90. Феррониобий. Метод определения кремния (утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 791)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

Ferroniobium. Method for determination of silicon

ГОСТ 15933.4-90

до 1 июля 2001 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством металлургии СССР.

Разработчики: В.Г. Мизин, Т.А. Перфильева, С.И. Ахманаев, В.П. Глухова, Г.И. Гусева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30 марта 1990 г. № 791.

3. Срок первой проверки — I кв. 2000 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4. Взамен ГОСТ 15933.4-70.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в феррониобии при массовой доле его от 0,5 до 25%.

Метод основан на выделении из сернокислого раствора кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до диоксида кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую долю кремния рассчитывают по разности между массой осадка до обработки и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180 и раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Натрия пероксид.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Желатин по ГОСТ 23058, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 40 — 50 см3 воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем раствор слабо нагревают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают, доливают водой до объема 100 см3 и вновь перемешивают.

Раствор для промывания осадка, приготовленный из раствора соляной кислоты (1:50), содержащего на каждые 100 см3 1 г щавелевой кислоты.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы, отобранную согласно табл. 1, помещают в железный или никелевый тигель, перемешивают с 5 — 6 г пероксида натрия и 2 г углекислого натрия.

Тигель помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 650 — 700 °С, и нагревают до начала расплавления массы, затем сплавляют в течение 4 — 5 мин. Во избежание наплавления больших количеств никеля или железа холостые пробы в расплавленном состоянии следует выдерживать не более 1 мин. Охлажденный тигель помещают в стакан из фторпласта вместимостью 500 см3, прибавляют 100 см3 воды и выщелачивают плав при комнатной температуре, прикрыв стакан часовым стеклом. После выщелачивания плава тигель удаляют из стакана, затем раствор вливают в стакан вместимостью 400 — 500 см3, в который предварительно налито 40 см3 раствора серной кислоты (1:4). К полученному раствору прибавляют 50 см3 раствора серной кислоты (1:1), выпаривают до выделения паров серной кислоты и продолжают выпаривание в течение 5 мин.

Содержимое стакана охлаждают, приливают 100 см3 раствора щавелевой кислоты, разбавляют водой до 150 — 200 см3 и нагревают до полного растворения солей, избегая кипения. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы. Осадок промывают 10 — 12 раз промывным раствором, а затем 2 — 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком основной массы кремниевой кислоты сохраняют для последующей обработки.

Фильтрат и промывные воды помещают в стакан, в котором проводилось выделение кремниевой кислоты, приливают 10 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 4 — 5 мин.

Содержимое стакана охлаждают, приливают 100 см3 раствора щавелевой кислоты и растворяют соли при нагревании, избегая кипения. Прибавляют 5 см3 раствора желатина, энергично перемешивают в течение 5 мин, затем прибавляют еще 5 см3 раствора желатина и снова перемешивают в течение 5 мин. После этого раствор с осадком оставляют на 10 — 15 мин в теплом месте.

Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 10 — 12 раз промывным раствором, а затем 2 — 3 раза водой.

Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, высушивают, осторожно озоляют и прокаливают при температуре (1050 +/- 50) °С в течение часа. После охлаждения тигель с осадком взвешивают. Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 6 — 8 капель серной кислоты (1:1), 5 — 7 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре (1050 +/- 50) °С в течение 20 — 30 мин. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

где m_{1} — масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

m_{2} — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

m_{3} — масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;

m_{4} — масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;

m — масса навески пробы, г;

0,4674 — коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. 2.