ГОСТ 15027.12-77 (СТ СЭВ 1529-79). Бронзы безоловянные. Методы определения цинка
(утв. Постановление Госстандарта СССР от 20.06.1977 № 1614)
(ред. от 01.03.1988)
от 20 июня 1977 г. № 1614
ГОСУДAPCТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Non-tin bronze. Methods for the determination of zinc
(CT СЭВ 1529-79)
Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.
Исполнители: Ю.Ф. Шевакин, д-р. техн. наук; Н.В. Егиазарова; И.А. Воробьева.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1529-79.
Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 61-75 | 3.2 |
| ГОСТ 493-79 | Вводная часть |
| ГОСТ 1277-75 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 2062-77 | 2.2, 3.2 |
| ТУ 113-08-586-86 | 3.2 |
| ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
| ГОСТ 3640-79 | 3.2, 4.2 |
| ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 3773-72 | 2.2 |
| ГОСТ 4103-77 | 2.2 |
| ГОСТ 4109-79 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4139-79 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
| ГОСТ 4207-75 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4216-66 | 3.2 |
| ГОСТ 4233-77 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 3.2, 4.2 |
| ГОСТ 4658-73 | 2.2 |
| ГОСТ 6563-75 | 2.2 |
| ГОСТ 9293-74 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 10484-78 | 2.2, 4.2 |
| ТУ 6-09-4327-78 | 2.2 |
| ГОСТ 10652-73 | 3.2 |
| ГОСТ 11125-84 | 2.2 |
| ГОСТ 11293-78 | 2.2 |
| ГОСТ 14261-69 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 15027.1-77 | 2.4.2 |
| ГОСТ 17328-78 | Вводная часть |
| ГОСТ 18175-78 | Вводная часть |
| ГОСТ 20301-74 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.5.2б, 3.5.4, 4.4.4 |
Срок действия продлен до 01.01.1994 Постановлением Госстандарта СССР от 25.03.1988 № 758.
Переиздание (май 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88).
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01 до 2%) и титриметрический метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,2 до 2%) и атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01 до 10%) по ГОСТ 18175-78, ГОСТ 17328-78 и ГОСТ 493-79.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086-87 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1-77.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.1 Сущность метода
Метод основан на полярографическом определении цинка на фоне хлоридно-аммиачного буферного раствора после хроматографического или электролитического отделения меди.
2.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563-75.
Колонки хроматографические, выполненные из стекла, высотой 600 мм и диаметром 15 мм (см. чертеж).
Полярограф осциллографический типа ПО-5122, полярограф типа ППТ-1 или любой другой подходящий полярограф переменного тока.
Ячейка полярографическая, выполненная из стекла, вместимостью не менее 40 см3, с выносным электродом сравнения (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.
Смола ионообменная АВ-17 по ГОСТ 20301-74.
Азот газообразный по ГОСТ 9293-74.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 11125-78, и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, раствор 2 моль/дм3, разбавленная 1:1, и 3%-ный раствор.
Смесь кислот для растворения; готовят смешиванием одного объема концентрированной азотной кислоты с тремя объемами концентрированной соляной кислоты.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный раствор.
Гидрат окиси калия (едкое кали), раствор 50 и 100 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 10 г/дм3.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207-75, раствор 30 г/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Натрий сернистокислый кристаллический по ТУ 6-09-4327-78.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, раствор 10 г/дм3.
Ртуть по ГОСТ 4658-73 марки Р0, обезвоженная.
Фоновый электролит; готовят следующим образом: 53 г хлористого аммония и 25 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см3 воды; 0,2 г желатина растворяют в 50 см3 горячей воды. После охлаждения соединяют оба раствора, добавляют 75 см3 аммиака и доливают водой до 1 дм3.
Цинк марки Ц0 по ГОСТ 3640-79.
Раствор цинка стандартный; готовят следующим образом: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0001 г цинка.
Аммоний роданистый, раствор 10 г/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3 Подготовка к анализу
2.3.1 Подготовка хроматографических колонок к работе
50 г ионообменной смолы фракций 0,25 — 0,5 мм помещают в стакан вместимостью 500 см3 и заливают 40 см3 раствора хлористого натрия. Смолу выдерживают в растворе 24 ч при комнатной температуре. Сливают раствор и промывают смолу декантацией 3%-ным раствором соляной кислоты до полного удаления железа (реакция с роданидом калия или аммония). Смолу последовательно промывают раствором гидрата окиси калия 50 г/дм3, а затем раствором 100 г/дм3 до полного удаления хлорид-ионов (реакция с азотнокислым серебром). Смолу промывают дистиллированной водой до слабощелочной реакции промывной жидкости, затем обрабатывают тремя порциями раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты по 100 см3 каждая.
В нижнюю часть ионообменной колонки помещают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют колонку слоем смолы высотой 30 — 32 см, при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки воздуха не задерживались между зернами смолы. После заполнения колонок через смолу пропускают 100 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты.
Перед проведением анализа высота раствора соляной кислоты над смолой должна быть 1 — 2 см.
В процессе работы хроматографические колонки должны оставаться под слоем жидкости высотой не менее 2 см.
По окончании хроматографического разделения смолу регенерируют промыванием водой до слабокислой реакции промывной жидкости, затем 100 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты.
2.4 Проведение анализа
2.4.1 С хроматографическим отделением меди
Навеску бронзы (табл. 1) помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрытый часовым стеклом, и растворяют при нагревании в 20 см3 смеси кислот для растворения.
| Массовая доля цинка, % | Масса навески, г | Аликвотная часть раствора, взятая на полярографирование, см3 |
|---|---|---|
| От 0,001 до 0,05 Св. 0,05 « 0,2 » 0,2 « 0,5 » 0,5 « 1,0 » 1,0 « 2,0» | 1 0,5 0,2 0,1 0,1 | 20 10 5 5 2 |
По окончании растворения стекло и стенки стакана обмывают водой, раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 10 см3 концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Обработку сухого остатка соляной кислотой повторяют четыре раза.
Сухой остаток растворяют в 40 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и пропускают раствор через хроматографическую колонку с ионообменной смолой со скоростью не более 2 см3/мин. Скорость пропускания раствора регулируется краном или зажимом в нижней части колонки. После пропускания пробы колонку промывают раствором 2 моль/дм3 соляной кислоты до полной отмывки от меди (отсутствие реакции элюата с железистосинеродистым калием).
Цинк десорбируют 250 см3 воды со скоростью 1,5 — 2 см3/мин, собирая элюат в стакан вместимостью 300 см3.
Раствор выпаривают до влажных солей, соли растворяют при слабом нагревании в фоновом электролите и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки тем же раствором и перемешивают.
Одновременно с определением цинка в бронзе проводят контрольный опыт со всеми реактивами по описанной выше методике.
В полярографическую ячейку помещают аликвотную часть раствора (см. табл. 1), разбавляют фоновым электролитом до 20 см3, продувают током азота в течение 3 — 5 мин и снимают катодную поляризационную кривую в интервале напряжений от минус 1,0 до минус 1,6 В, регистрируя пик восстановления цинка при минус 1,35 В.
При работе с полярографом постоянного тока в раствор добавляют 2 — 3 кристаллика сернистокислого натрия.
Чувствительность регистрирующего прибора выбирается таким образом, чтобы высота пика цинка была не менее 10 мм.
При работе с полярографом типа ПО-5122 определение проводят при скорости развертки 0,5 — 1 В/с, в режимах «диф. 1» или «диф. 2».
Содержание цинка в растворе находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть стандартного раствора цинка добавляют в анализируемый раствор, перемешивают в течение 3 мин и далее анализ ведут, как при определении цинка в сплаве.
Объем стандартной добавки выбирают так, чтобы высота пика цинка увеличилась в 1,5 — 2 раза по сравнению с высотой пика цинка в анализируемом растворе.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4.2 С электролитическим отделением меди
Навеску бронзы (см. табл. 1) помещают в стакан вместимостью 300 см3, накрытый часовым стеклом, и растворяют в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. По растворении ополаскивают стекло и стенки стакана водой, раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, разбавляют водой до 150 см3, прибавляют 3 см3 серной кислоты и проводят электролиз по ГОСТ 15027.1-77. Раствор после электролиза выпаривают до влажных солей, соли растворяют при слабом нагревании в хлоридно-аммиачном буферном растворе и далее проводят анализ, как указано в п. 2.4.1.
2.4.3. При анализе сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05% навеску бронзы (см. табл. 1) помещают в платиновую чашку и растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до густого дыма серной кислоты. Охлаждают, стенки чашки ополаскивают водой и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 50 — 70 см3 2М соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 2.4.1.
2.4.4. При анализе сплавов с массовой долей олова и свинца свыше 0,05% навеску бронзы (см. табл. 1) помещают в стакан вместимостью 250 см3, осторожно добавляют 20 см3 смеси для растворения. После растворения пробы осторожно выпаривают раствор досуха. Выпаривание с 15 см3 смеси для растворения повторяют 3 — 4 раза до полной отгонки олова, к остатку добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до густого дыма серной кислоты. Охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь выпаривают до густого дыма серной кислоты. Охлаждают, добавляют 30 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают и фильтруют через плотный фильтр, промывают осадок на фильтре серной кислотой, разбавленной 3:100. Фильтрат выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 50 — 70 см3 соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 2.4.1.
2.4.3; 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
2.5 Обработка результатов
2.5.1 Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{(h - h_{1}) \cdot C \cdot V \cdot 100}{(h_{2} - h) \cdot m} ,
где h — высота пика цинка при полярографировании анализируемого раствора, мм;
h_{1} — высота пика цинка при полярографировании контрольного раствора, мм;
С — концентрация стандартного раствора цинка, г/см3;
h_{2} — высота пика цинка после введения стандартного раствора, мм;
m — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, взятая на полярографирование, г.
2.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
| Массовая доля цинка, % | d, % | D, % |
|---|---|---|
| От 0,01 до 0,05 Св. 0,05 « 0,10 » 0,10 « 0,25 » 0,25 « 0,50 » 0,50 « 1,5 » 1,5 « 3 » 3 « 5 » 5 « 10» | 0,005 0,01 0,015 0,03 0,04 0,07 0,10 0,12 | 0,01 0,02 0,04 0,07 0,1 0,2 0,2 0,3 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.5.2а. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
2.5.2б. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных полярографическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086-87.
2.5.2а, 2.5.2б. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
2.5.3. При разногласиях в оценке качества бронз применяют полярографический метод.
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
3.1 Сущность метода
Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка в элюате после предварительного отделения его с помощью ионообменной хроматографии на анионите АН-31 в хлороформе.
3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Колонки стеклянные, наполненные анионитом (в качестве колонок можно использовать бюретки вместимостью 50 см3, диаметром 12 — 15 мм).
Анионит АН-31 по ГОСТ 20301-74.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор, разбавленный 1:1, 1:20, растворы 2 и 0,03 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Смесь кислот азотной и соляной 1:3, свежеприготовленная.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1 моль/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:5.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Раствор буферный (рН 5,7); готовят следующим образом: 48 см3 уксусной кислоты и 58 см3 аммиака разбавляют водой до 500 см3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77 и насыщенный раствор.
Смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием 1:100, хорошо растертая.
Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, раствор 10 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 10 г/дм3.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207-75, раствор 30 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 50 и 100 г/дм3.
Цинк по ГОСТ 3640-79, марки Ц0.
Раствор цинка стандартный; готовят следующим образом: 1 г цинка растворяют в 25 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки.
1 см3 раствора содержит 0,001 г цинка.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,01 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 3:100.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Смесь для растворения свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Натрий фтористый по ТУ 113-08-586-86, раствор 100 г/дм3.
Натрий серноватистокислый по ГОСТ 4216-78.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3 Подготовка к анализу
3.3.1 Подготовка хроматографических колонок к работе
50 г анионита (мелкая фракция) помещают в стакан вместимостью 500 см3 и заливают 400 см3 насыщенного раствора хлористого натрия. Смолу выдерживают 24 ч при комнатной температуре. Раствор сливают и промывают смолу декантацией соляной кислотой, разбавленной 1:20, до полного удаления железа (реакция с роданидом калия). Смолу последовательно промывают раствором едкого натрия 50 г/дм3, а затем раствором 100 г/дм3 до полного удаления хлорид-иона (реакция с азотнокислым серебром). Смолу промывают водой до слабощелочной реакции промывной жидкости, затем обрабатывают тремя порциями раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты по 100 см3 каждая.
В нижнюю часть ионообменных колонок помещают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют колонки слоем смолы высотой 30 — 32 см, при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки воздуха не задерживались между зернами смолы. После заполнения колонок через смолу пропускают 100 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты.
Перед проведением анализа высота раствора соляной кислоты над смолой должна быть 1 — 2 см.
По окончании хроматографического разделения смолу регенерируют промыванием водой до слабокислой реакции промывной жидкости, а затем 100 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты.
3.3.2 Установка титра раствора трилона Б
25 см3 стандартного раствора цинка выпаривают досуха, добавляют 50 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей, охлаждают и пропускают через колонку со скоростью 5 см3/мин. Затем элюируют цинк раствором 0,03 моль/дм3 соляной кислоты и титруют, как указано в п. 3.3.
Титр раствора трилона Б (Т), выраженный в граммах цинка на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
где m — масса цинка, взятая на титрование, г;
3.4 Проведение анализа
3.4.1 Для сплавов с массовой долей олова и свинца менее 0,05%
Навеску бронзы (см. табл. 3) помещают в стакан вместимостью 300 см3, накрывают часовым стеклом, растворяют в 20 см3 смеси кислот при нагревании и выпаривании досуха. К остатку прибавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты и повторяют выпаривание еще три раза до полного удаления азотной кислоты, прибавляя каждый раз по 10 см3 соляной кислоты. Охлажденный сухой остаток растворяют в 50 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты при нагревании.
| Массовая доля цинка, % | Масса навески, г |
|---|---|
| От 0,2 до 1,0 Св. 1,0 « 2,0» | 1 0,5 |
Раствор пропускают через колонку со скоростью 5 см3/мин. Стакан и колонку промывают 200 см3 раствором 2 моль/дм3 соляной кислоты с той же скоростью до полного удаления ионов меди. Контроль на полноту промывания проводят раствором железистосинеродистого калия. Цинк элюируют 250 см3 раствора 0,03 моль/дм3 соляной кислоты, сохраняя ту же скорость протекания. Элюат собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3, насыпают щепотку смеси ксиленолового оранжевого с хлористым натрием до слабо-желтой окраски раствора и нейтрализуют раствором аммиака, разбавленным 1:5, по каплям до перехода в слабо-сиреневую окраску, добавляют 2,5 см3 раствора серноватистокислого натрия и 1 см3 раствора фтористого натрия.
Приливают 10 см3 буферного раствора и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из светло-сиреневой в светло-лимонную.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.2 Для сплавов с массовой долей олова и свинца свыше 0,05%
Навеску бронзы (см. табл. 3) помещают в стакан вместимостью 250 см3 и осторожно добавляют 20 см3 смеси для растворения. После растворения раствор выпаривают досуха. Выпаривание с 15 см3 смеси для растворения повторяют 3 — 4 раза. К остатку добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до густого белого дыма серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь упаривают до густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают, добавляют 50 см3 воды, кипятят до растворения солей, охлаждают и оставляют стоять на 4 ч, отфильтровывают осадок на плотный фильтр, промывая его раствором серной кислоты, разбавленной 3:100.
Фильтрат выпаривают досуха, остаток растворяют в 50 — 70 см3 2 моль/дм3 соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.4.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5 Обработка результатов
3.5.1 Массовую долю цинка ( X_{1} ) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{V \cdot T \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см3;
3.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
3.5.4 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086-87.
3.5.3; 3.5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
4.1 Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами цинка, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для цинка.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и растворы 2 и 1 моль/дм3.
Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Цинк по ГОСТ 3640-79 с массовой долей цинка не менее 99,9%.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г цинка растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г цинка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г цинка.
Раствор В; готовят следующим образом: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки.
1 см3 раствора В содержит 0,00001 г цинка.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Для бронз с массовой долей олова и кремния до 0,05%
Навеску бронзы массой, указанной в табл. 5, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1.
Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5) и доливают до метки водой. Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу, добавляют раствор 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки.
| Массовая доля цинка, % | Масса навески, г | Объем раствора пробы, см3 | Объем аликвотной части раствора, см3 | Объем 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты, см3 | Объем раствора пробы после разбавления, см3 |
|---|---|---|---|---|---|
| От 0,01 до 0,1 Св. 0,1 « 0,5 » 0,5 « 4,0 » 4,0 « 10» | 1 1 0,5 0,5 | 100 100 250 250 | Весь раствор 10 5 5 | - 10 10 25 | - 100 100 250 |
Измеряют атомную абсорбцию цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,8 нм параллельно с градуировочными растворами.
4.3.2 Для бронз с массовой долей олова свыше 0,05%
Навеску сплава массой, указанной в табл. 5, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5), ополаскивают стенки стакана раствором 1 моль/дм3 соляной кислоты и доливают до метки той же кислотой. Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5) и доливают до метки раствором 1 моль/дм3 соляной кислоты.
Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 4.3.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3.3 Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску бронзы массой, указанной в табл. 5, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в воде при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5) и доливают до метки водой. Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5), добавляют раствор 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 4.3.1.
4.3.4 Построение градуировочного графика
В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 2,5; 5,0; 10 см3 стандартного раствора В; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б цинка. Во все колбы добавляют по 10 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 4.3.1.
По полученным данным строят градуировочный график.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю цинка ( X_{2} ) в процентах вычисляют по формуле
X_{2} = \frac{C \cdot V}{m} \cdot 100 ,
V — объем конечного раствора пробы, см3;
m — масса навески, содержащаяся в конечном объеме раствора пробы, г.
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
4.4.4 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным и титриметрическим или полярографическим методами в соответствии с ГОСТ 25086-87.
4.4.3; 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).