ГОСТ 1429.9-77*. Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 11.04.1977 № 886)
(ред. от 30.06.1987)
от 11 апреля 1977 г. № 886
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Tin-lead solders Method for the determination of aluminium
(код ОКСТУ введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
- Переиздание март 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным в январе 1983 г.; Постановлением № 325 от 21.01.83 (ИУС 5 — 1983 г.).
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли алюминия в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле алюминия от 0,0005 до 0,002%).
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
Метод основан на растворении навески в смеси соляной, бромистоводородной кислот и брома, отгонке олова, сурьмы и мышьяка, отделении мешающих элементов тиоцетамидом, образовании окрашенного соединения алюминия с эриохромциамином и измерении оптической плотности окрашенного комплекса.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0-77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1 моль/дм3 раствор.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
Кислота бромисто-водородная по ГОСТ 2062-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:24.
Смесь для растворения, готовят следующим образом: к 45 см3 концентрированной соляной кислоты приливают 45 см3 бромистоводородной кислоты и осторожно добавляют 10 см3 брома.
Тиоацетамид, раствор массовой долей 1% свежеприготовленный (при необходимости фильтруют).
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
Перекись водорода по ГОСТ 10929-76.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Железо хлорное; готовят следующим образом: 0,05 г железа, восстановленного водородом, растворяют в 5 см3 концентрированной соляной кислоты с добавлением нескольких капель перекиси водорода. После разложения избыточного количества перекиси раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 2 моль/дм3; готовят следующим образом: 80 г гидроокиси натрия растворяют в воде, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки, перемешивают.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
Кислота тиогликолевая, 96%-ная, готовят следующим образом: к 10 см3 тиогликолевой кислоты прибавляют 12 см3 уксусной кислоты, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, перемешивают.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
Натрий уксуснокислый, безводный.
Буферный раствор; готовят следующим образом: 46,4 г уксуснокислого аммония и 18,2 г уксуснокислого натрия растворяют в воде при перемешивании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой почти до метки. Для получения рН 6 в случае необходимости прибавляют либо раствор 2 моль/дм3 едкого натра, либо уксусную кислоту и затем доводят водой до метки. рН приготовленного раствора контролируют, используя рН-метр.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
Эриохромцианин R, раствор; готовят следующим образом: 0,35 г эриохромцианина R растворяют в 2 см3 концентрированной азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин, добавляют 60 см3 воды, 0,3 г мочевины, содержимое перемешивают и оставляют стоять в темном месте. Через 24 ч раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают. Раствор хранят в посуде из темного стекла.
Алюминий первичный марки А999 по ГОСТ 11069-74.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г алюминия помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки, перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г алюминия.
Раствор Б; готовят следующим образом: 5,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,000005 г алюминия.
Раствор Б готовят непосредственно перед применением.
(Измененная редакция, Изм. № 1.)
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску припоя массой 1 г помещают в низкий стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при умеренном нагревании в 15 см3 смеси кислот для растворения. После растворения навески раствор осторожно выпаривают досуха, не доводя его до кипения. Выпаривание с 10 см3 смеси повторяют еще раз. Затем прибавляют 5 см3 соляной кислоты, 1 см3 брома и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще раз. К остатку приливают 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до улетучивания брома, затем приливают 2 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления паров серного ангидрида. К охлажденному раствору добавляют 25 см3 воды, закрывают стакан часовым стеклом, нагревают до кипения. Приливают 10 см3 раствора тиоацетамида, кипятят раствор 10 мин, дают осадку отстояться и отфильтровывают осадок через плотный фильтр, промывают пять-шесть раз серной кислотой, разбавленной 1:24. Осадок отбрасывают. К фильтрату прибавляют 1 — 2 см3 перекиси водорода и выпаривают досуха. Сухой остаток выщелачивают 1 см3 1 н. раствора соляной кислоты, приливают 5 см3 воды и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. При этом обмывают стакан 15 см3 воды, расходуя ее в два-три приема.
К раствору в мерной колбе прибавляют 1 см3 раствора хлорного железа, 10 см3 раствора тиогликолевой кислоты и по каплям 2 н. раствора едкого натра до образования фиолетовой окраски раствора. Затем прибавляют по каплям 1 н. раствор соляной кислоты до исчезновения окраски и избыток 2 см3. Прибавляют 20 см3 раствора эриохромцианина и через 5 мин 30 см3 буферного раствора. Доводят водой до метки и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 530 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см. рН раствора, подготовленного к измерению оптической плотности, должно быть 5,8 — 6.
В качестве раствора сравнения применяют нулевой раствор, содержащий все реактивы, кроме алюминия.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание алюминия находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.
(Измененная редакция, Изм. № 1.)
3.2 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, разбавляют водой до объема 20 см3, прибавляют 1 см3 хлорного железа и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям алюминия строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
где m — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
| Массовая доля алюминия, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| От 0,0005 до 0,001 Св. 0,001 до 0,002 | 0,0003 0,0005 |
(Измененная редакция, Изм. № 1.)
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)