ГОСТ 1429.0-77*. Государственный стандарт Союза ССР. Припои оловянно-свинцовые. Общие требования к методам анализа
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.04.1977 № 886)
(ред. от 30.06.1987)
от 11 апреля 1977 г. № 886
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА
Tin-lead solders. General requirements for methods of analysis
ОКСТУ 1709
(введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР срок действия установлен
Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 № 327 срок действия продлен
Переиздание (март 1983 г.) с Изменением № 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. № 324 от 21.01.1983 (ИУС 5 — 1983 г.).
1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа оловянно-свинцовых припоев.
2. Отбор и подготовку проб для анализа производят по ГОСТ 21930-76 и ГОСТ 21931-76.
3. Навески взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г и торсионных весах с погрешностью не более половины цены деления шкалы.
(п. 3. в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
4. При определении содержания компонентов и примесей в припоях за окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех результатов анализа, если максимальное расхождение крайних результатов не превышает допускаемых значений. При получении результатов анализа с расхождениями более допускаемых значений проводят повторное определение.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
При установлении состава припоев с использованием химических и спектрохимических методов содержание анализируемых элементов определяют параллельно в трех навесках.
При определении содержания примесей спектральным методом с применением монолитных металлических электродов анализ проводят с использованием трех различных электродов, отражающих состав анализируемого материала. За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. Для проведения анализов и приготовления растворов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72, если это специально не оговорено в стандартах на методы анализа.
6. Применяемые реактивы должны быть квалификации х.ч. Допускается применять реактивы ч.д.а.
7. Чистота металлов для приготовления градуировочных растворов должна быть не ниже, чем 99,9%.
8. Массовую концентрацию растворов устанавливают не менее чем из четырех-пяти определений. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов анализа.
(п. 8 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
9. В выражении «разбавленная 1:1, 1:2» и т.д. первые цифры означают объемные доли концентрированной кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные доли воды.
10. Выражение «горячая вода» (или раствор) означает, что жидкость имеет температуру 60 — 70 °С, а «теплая вода» (или раствор) — 40 — 50 °С.
11. Под концентрацией растворов понимают: молярную концентрацию, выраженную в моль/дм3 (М);
массовую долю, выраженную в %;
массовую концентрацию, выраженную в г/см3.
(п. 11 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
12. Лабораторная измерительная посуда: пипетки, бюретки, мерные колбы и т.д. — должна быть не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74.
(Измененная редакция, Изм. № 1.)
13. При проведении анализа фотоколориметрическим методом кюветы выбирают таким образом, чтобы измерения проводились в оптимальной области оптической плотности для соответствующего окрашенного соединения и данного прибора.
13.1. При фотоколориметрических определениях строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс содержание определяемого элемента в граммах, а на оси ординат — соответствующие значения измерения оптимальной плотности.
14. Контроль правильности результатов анализа оловянно-свинцовых припоев осуществляют с применением стандартных образцов по ГОСТ 25086-81:
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
аттестованных смесей, приготовленных в виде порошков или растворов;
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
14.1. Аттестованные смеси анализируют одновременно с исследуемыми пробами из того же числа параллельных определений. Содержание определяемого элемента в аттестованной смеси не должно превышать его содержания в анализируемой пробе более чем в два раза.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
14.2. При контроле правильности с использованием аттестованных смесей анализ исследуемых проб подтверждается, если отклонение среднего воспроизведенного значения содержания элемента в аттестованной смеси от введенного значения не превышает половины допускаемого расхождения, регламентируемого стандартом.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
14.3. Анализ пробы с добавкой проводят одновременно с анализом пробы, не содержащей добавки, из того же числа параллельных определений.
14.4. Градуировочный график для определения анализируемого элемента по методике, правильность результатов которой проверяется с использованием добавок, должен быть прямолинейным и проходить через начало координат.
14.5. При контроле правильности с использованием стандартных добавок анализ исследуемых проб подтверждается, если выполняется условие
|(\overline{X_{2}} - \overline{X_{1}}) - X_{\text{Д}}| \leq 0,5 \sqrt{d_{n_{1}}^{2} - d_{n_{2}}^{2}} ,
где \overline{X_{2}} — средний результат определения массовой доли анализируемого элемента в пробе с добавкой, %;
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
\overline{X_{1}} — средний результат определения массовой доли анализируемого элемента в пробе без добавки, %;
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
X_{\text{Д}} — массовая доля определяемого элемента, внесенное с добавкой, %;
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
d_{n_{1}} — допустимое расхождение для найденной массовой доли определяемого элемента в пробе без добавки, регламентируемое стандартом, %;
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
d_{n_{2}} — допустимое расхождение для найденной массовой доли определяемого элемента в пробе с добавкой, регламентируемое стандартом, %.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
|(\overline{X_{2}} - \overline{X_{1}}) - X_{\text{Д}}| \leq 0,7d_{n} ,
где d_{n} — допустимое расхождение для найденной массовой доли, регламентируемое стандартом, %.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
14.6. При получении условий, указанных в пп. 14.2 и 14.5, проводят повторный анализ аттестованных смесей или проб с добавкой и без добавки. Если отклонение от регламентированного уровня правильности подтверждается, то результаты анализа исследуемых проб признаются неправильными и пробы подлежат повторному анализу, при выполнении которого должны быть выявлены и устранены причины, вызвавшие отклонения от регламентируемого уровня правильности.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 3015)
15. Требования безопасности — по ГОСТ 21930-76 и нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.
14, 15. (Введены дополнительно, Изм. № 1.)