ГОСТ 12966-85. Межгосударственный стандарт. Алюминия сульфат технический очищенный. Технические условия

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.09.1985 № 3183)

(ред. 01.04.1998)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 12966-75*"]:::rst
  n1["ГОСТ 12966-85"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-12966-85" "ГОСТ 12966-85. Межгосударственный стандарт. Алюминия сульфат технический очищенный. Технические условия (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.09.1985 N 3"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1985 года № 3183

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЯ СУЛЬФАТ ТЕХНИЧЕСКИЙ ОЧИЩЕННЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Technical purified aluminium sulphate. Specifications

Дата введения 1 января 1987 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством по производству минеральных удобрений СССР.

Разработчики: К.В. Ткачев, Н.И. Баянова, Г.Н. Шарапова, Ю.К. Кисиль, А.А. Трифонова, В.М. Масалович, Г.А. Мошкарева, Л.А. Неганова, В.С. Лесенко.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.1985 № 3183.

Изменение № 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 12 от 21.11.1997).

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2710.

За принятие изменения проголосовали:

3. Взамен ГОСТ 12966-75.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).

6. Переиздание (январь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1989 г., апреле 1998 г. (ИУС 11-89, 7-98).

Настоящий стандарт распространяется на очищенный технический сульфат алюминия, получаемый взаимодействием гидроксида алюминия с серной кислотой.

Очищенный технический сульфат алюминия предназначается для очистки воды хозяйственно-питьевого и промышленного назначения и для использования в бумажной, текстильной, кожевенной и других отраслях промышленности.

Формула: Al_{2}(SO_{4})_{3} \cdot nH_{2}O .

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Сульфат алюминия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2 Сульфат алюминия выпускают трех сортов:

высшего (код ОКП 21 4114 0200), 1-го (код ОКП 21 4114 0330) и 2-го (код ОКП 21 4114 0340).

1.3. По физико-химическим показателям сульфат алюминия должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

1.2, 1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Сульфат алюминия пожаро- и взрывобезопасен. По степени воздействия на организм продукт относится к веществам 3-го класса опасности в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Сульфат алюминия поступает в воздух рабочей зоны в виде пыли (аэрозоля).

Пыль сульфата алюминия поступает в организм через органы дыхания и может вызвать раздражение верхних дыхательных путей.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3. Предельно допустимая концентрация пыли сульфата алюминия в воздухе рабочей зоны производственных помещений в пересчете на алюминий установлена 0,5 мг/м3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Определение сульфата алюминия в пересчете на алюминий проводят фотоколориметрическим методом, основанным на измерении оптической плотности раствора, содержащего комплексное соединение алюминия с алюминоном или арсеназо I в слабокислой среде.

Определение сульфата алюминия в воздухе рабочей зоны проводят в соответствии с методиками, утвержденными Министерством здравоохранения.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.5. В воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ или факторов сульфат алюминия токсичных веществ не образует.

2.6. Воздух, содержащий пыль (аэрозоль) сульфата алюминия, перед выбросом в атмосферу подвергают сухой или мокрой очистке до установленных предельно допустимых норм выбросов.

Сточные воды, образующиеся в результате смывов, влажной уборки и очистки воздуха, контроль которых проводится в соответствии с нормами, утвержденными Министерством здравоохранения, направляются в промышленную канализацию.

2.7. В целях коллективной защиты должна быть предусмотрена герметизация оборудования и коммуникаций.

Производственные и лабораторные помещения, в которых проводится работа с сульфатом алюминия, должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021, обеспечивающей состояние воздуха рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.

В производственных помещениях обязательно должна проводиться влажная уборка. Места возможного пыления сульфата алюминия должны быть снабжены местной вытяжной вентиляцией.

Для защиты органов дыхания должны применяться респираторы типов ШБ-1 «Лепесток-5» и У-2К по ГОСТ 12.4.034, для защиты лица и глаз — защитные очки по ГОСТ 12.4.013 <*>. Работающие с сульфатом алюминия должны обеспечиваться спецодеждой по ГОСТ 29057 или ГОСТ 29058, спецобувью по ГОСТ 28507, рукавицами по ГОСТ 12.4.010.

<*> На территории РФ действует ГОСТ Р 12.4.013-97.

2.6, 2.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.8. Анализ сульфата алюминия должен выполняться с соблюдением правил безопасной работы в химических лабораториях, утвержденных в установленном порядке.

При погрузке и разгрузке сульфата алюминия должны соблюдаться требования безопасности по ГОСТ 12.3.009.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Сульфат алюминия принимают партиями. За партию принимают продукт одного сорта, однородный по своим качественным показателям, массой не более 70 т, сопровождаемый одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

товарный знак и (или) наименование предприятия-изготовителя;

наименование, сорт продукта;

номер партии;

массу нетто;

количество упаковочных единиц, входящих в партию;

результаты проведенных анализов или подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

При транспортировании продукта насыпью за партию принимают каждый вагон.

Допускается изготовителю распространять результаты анализа сменной выработки на все формируемые из нее партии.

3.2. Для контроля качества сульфата алюминия, упакованного в контейнеры, количество упаковочных единиц отбирают в зависимости от числа контейнеров в партии:

от 2 до 10 контейнеров — 2 единицы;

    "   30 "  50     "         4    "
    "   50           "         5    "

Для контроля качества сульфата алюминия, упакованного в мешки, отбирают 5% упаковочных единиц продукции.

Для проверки качества сульфата алюминия, находящегося в движении, отбирают в местах перепада потока или с транспортерной ленты через равные интервалы времени не менее 0,004% продукта от массы партии.

При транспортировании насыпью пробу отбирают при погрузке и разгрузке продукта.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей для упакованного продукта проводят повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяют на всю партию.

Результаты анализа для сульфата алюминия, транспортируемого насыпью, распространяют на всю партию.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Массовую долю железа (III) в продукте определяют по требованию потребителя.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Точечные пробы от упакованного в контейнеры, мешки продукта отбирают щупом, погружая его до середины контейнера и не менее чем на 1/3 глубины мешка, или механическим пробоотборником, установленным непосредственно перед фасованием в контейнеры, мешки.

Отбор точечных проб продукта, находящегося в движении, производится механизированным или ручным способом.

Масса точечной пробы должна быть не менее 0,2 кг.

4.2 Высший сорт

Отобранные точечные пробы соединяют вместе, перемешивают и отбирают пробу массой не менее 0,2 кг для определения внешнего вида продукта по п. 4.4. Оставшуюся часть пробы перемешивают и сокращают квартованием до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг.

1-й и 2-й сорта

Отобранные точечные пробы измельчают, соединяют вместе, перемешивают и сокращают квартованием до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг.

4.3. Среднюю пробу измельчают, просеивают через сито с сеткой № 1 или 2 по ГОСТ 6613 и помещают в чистую сухую стеклянную плотно закрываемую банку или полиэтиленовый пакет, который завязывают.

Среднюю пробу сульфата алюминия маркируют, указывая наименование продукта, наименование предприятия-изготовителя, номер партии и дату отбора пробы.

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3а. Общие требования

Допускается применять любые методы анализа, прошедшие метрологическую аттестацию и имеющие точностные характеристики не ниже установленных настоящим стандартом.

При разногласиях в оценке показателя качества анализ проводят методом, указанным в настоящем стандарте.

Допускается применять средства измерения с точностными характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

При проведении анализа следует выполнять требования ГОСТ 27025.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4.4. Внешний вид сульфата алюминия определяют визуально. Проба продукта высшего сорта должна полностью проходить через сетку № 20 по ГОСТ 3306.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.5 Определение массовой доли оксида алюминия

4.5.1 Средства измерений, реактивы и растворы

Бюретка по ГОСТ 29251.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 или по другой нормативно-технической документации 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири по ГОСТ 7328 или по другой нормативно-технической документации 2-го класса точности.

Колба мерная по ГОСТ 1770.

Мензурка по ГОСТ 1770.

Пипетки по ГОСТ 29169.

Цилиндр по ГОСТ 1770.

Фильтр обеззоленный «белая лента».

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:3.

Буферный раствор с pH 6; готовят по ГОСТ 10398.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,5%, годен в течение месяца.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации c (ЭДТА) = 0,05 моль/дм3; готовят и устанавливают коэффициент молярности по ГОСТ 10398.

Цинк азотнокислый, раствор концентрации c (Zn(NO_{3})_{2}) = 0,05\text{моль}/\text{дм}^{3} ; готовят по ГОСТ 10398 из металлического цинка по ГОСТ 3640 марки Ц0 или ЦВ.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, раствор концентрации c (ZnSO_{4} \cdot 7H_{2}O) = 0,05\text{моль}/\text{дм}^{3} ; готовят по ГОСТ 10398.

4.5.2 Проведение анализа

7,5 г сульфата алюминия взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и приливают туда же 150 см3 воды, нагретой до 60 — 70 °C.

Раствор охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через два складчатых фильтра в сухую колбу, отбрасывая первые 10 — 15 см3 фильтрата. Фильтрат сохраняют для определения железа, мышьяка и свободной серной кислоты. 10 см3 фильтрата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и подкисляют серной кислотой по метиловому оранжевому. Приливают в колбу 25 см3 раствора трилона Б и нейтрализуют аммиаком до изменения цвета раствора на желтый. Раствор кипятят 2 — 3 мин, охлаждают до комнатной температуры, приливают 10 см3 буферного раствора, 4 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором азотнокислого или сернокислого цинка до перехода лимонно-желтой окраски анализируемого раствора в розово-фиолетовую.

Одновременно проводят контрольный опыт с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора.

4.5.3 Обработка результатов

Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,002549 \cdot 250 \cdot 100}{10 \cdot m} ,

где V — объем раствора азотнокислого или сернокислого цинка концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

V_{1} — объем раствора азотнокислого или сернокислого цинка концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

0,002549 — масса оксида алюминия, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого или сернокислого цинка концентрации точно 0,05 моль/дм3, г;

m — масса навески анализируемого продукта, г.

4.5.2, 4.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.6 Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка

4.6.1 Средства измерений, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 или по другой нормативно-технической документации 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири по ГОСТ 7328 или по другой нормативно-технической документации 2-го класса точности.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 950 — 1000 °C.

Фильтр обеззоленный «белая лента».

Барий хлорид 2-водный по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.6.2 Проведение анализа

2,5 г сульфата алюминия взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 250 см3 и приливают 100 см3 воды, нагретой до 60 — 70 °C. После перемешивания раствора нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают его водой, нагретой до 60 — 70 °C, до отсутствия сульфат-иона в промывных водах (проба с хлоридом бария). Фильтр с осадком высушивают, сжигают и прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при температуре 950 — 1000 °C.

4.6.3 Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в воде остатка (X_{1}) в процентах вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{m_{1} \cdot 100}{m} ,

где m — масса навески анализируемого продукта, г;

m_{1} — масса прокаленного остатка, г.

4.6.2, 4.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.7 Определение массовой доли железа в пересчете на оксид железа (III)

4.7.1 Средства измерений, реактивы и растворы

Бюретка по ГОСТ 2925.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Пипетки по ГОСТ 29169.

Колориметр фотоэлектрический типа ФЭК-56М или КФК. Определение проводят с зеленым светофильтром (\lambda = 490\text{нм}) , используя кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.

2,2'-Дипиридил, раствор с массовой долей 0,5%; готовят следующим образом: 5 г 2,2'-дипиридила растворяют в горячей воде, содержащей 5 — 8 см3 соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дм3.

o-Фенантролин, раствор с массовой долей 0,2%; готовят следующим образом: 0,5 г реактива растворяют в 250 см3 горячей воды.

Аммоний железо III сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные), раствор А, содержащий в 1 см3 1 мг железа; готовят по ГОСТ 4212.

Раствор Б, содержащий в 1 см3 0,01 мг железа; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки раствором серной кислоты концентрации 0,01 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы концентраций c (_{2}^{1}H_{2}SO_{4}) = 0,01 и 1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.

4.7.2 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы: в мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют из бюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09 и 0,10 мг железа. В каждую колбу последовательно приливают по 4 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, по 4 см3 раствора уксуснокислого натрия, по 4 см3 раствора o-фенантролина или 2,2'-дипиридила и доводят до метки водой. После добавления каждого реактива содержимое колб перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора Б.

Через 15 мин измеряют на фотоэлектроколориметре оптическую плотность градуировочных растворов относительно раствора сравнения.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения содержащихся в градуировочных растворах масс железа в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности растворов.

4.7.1, 4.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.7.3 Проведение анализа продукта высшего и 1-го сортов

5 см3 раствора, полученного по п. 4.5.2, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1 см3 раствора серной кислоты концентрации 1 моль/дм3, 4 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, 4 см3 раствора уксуснокислого натрия, 4 см3 раствора o-фенантролина или 2,2'-дипиридила и доводят до метки водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют на фотоэлектрическом колориметре по отношению к раствору сравнения так же, как указано в п. 4.7.2.

Массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.

4.7.4 Обработка результатов

Массовую долю железа в пересчете на оксид железа (III) (X_{2}) в процентах вычисляют по формуле

X_{2} = \frac{m_{1} \cdot 1,4297 \cdot 250 \cdot 100}{m \cdot 5 \cdot 1000} ,

где m_{1} — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

1,4297 — коэффициент пересчета железа на оксид железа (III);

m — масса навески анализируемого продукта, г.

4.7.5 Проведение анализа продукта 2-го сорта

5 см3 раствора, полученного по п. 4.5.2, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки серной кислотой концентрации 0,01 моль/дм3 и перемешивают. 25 см3 полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и далее ведут анализ по п. 4.7.3.

4.7.6 Обработка результатов

Массовую долю железа в пересчете на оксид железа (III) (X_{2}) в процентах вычисляют по формуле

X_{2} = \frac{m_{1} \cdot 1,4297 \cdot 250 \cdot 100 \cdot 100}{m \cdot 5 \cdot 25 \cdot 1000} ,

где m_{1} — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

1,4297 — коэффициент пересчета железа на оксид железа (III);

m — масса навески анализируемого продукта, г.

4.7.4 — 4.7.6. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.8 Определение массовой доли свободной серной кислоты

4.8.1 Средства измерения, реактивы и растворы

Бюретка по ГОСТ 2925.

Пипетки по ГОСТ 29169.

Цилиндр по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%; готовят по ГОСТ 4517.

Калий щавелевокислый 1-водный по ГОСТ 5868, раствор концентрации c (K_{2}C_{2}O_{4} \cdot H_{2}O) = 1\text{моль}/\text{дм}^{3} , нейтрализованный следующим образом: к 25 см3 раствора щавелевокислого калия прибавляют 25 см3 раствора хлористого магния и нейтрализуют раствором серной кислоты или гидроокиси натрия по метиловому красному. На основании полученных данных нейтрализуют серной кислотой (гидроокисью натрия) весь приготовленный для анализов объем раствора щавелевокислого калия.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации c (_{2}^{1}H_{2}SO_{4}) = 0,01\text{моль}/\text{дм}^{3} ; готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c (CHl) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1.

Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209, раствор концентрации c (MgCl_{2} \cdot 6H_{2}O) = 1\text{моль}/\text{дм}^{3} , нейтрализованный раствором соляной кислоты по метиловому красному.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.8.2 Проведение анализа

20 см3 раствора, полученного по п. 4.5.2, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 4 — 5 капель пероксида водорода и дают постоять 3 — 4 мин. Затем пипеткой приливают 5 см3 раствора серной кислоты, 25 см3 раствора щавелевокислого калия, 6 капель раствора метилового красного, 25 см3 раствора хлористого магния и медленно, при интенсивном взбалтывании, титруют раствором гидроокиси натрия до перехода розовой окраски раствора в желтую.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора.

4.8.3 Обработка результатов

Продукт считают выдержавшим испытание при выполнении условия: (V - V_{1}) \leq 0 ,

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V_{1} — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

Массовую долю свободной серной кислоты (X_{3}) в процентах для продукта 2-го сорта вычисляют по формуле

X_{3} = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,0049 \cdot 250 \cdot 100}{m \cdot 20} ,

где 0,0049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

m — масса навески анализируемого продукта, г.

4.8.2, 4.8.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.9 Определение массовой доли мышьяка в пересчете на оксид мышьяка (III)

4.9.1 Средства измерений, реактивы и растворы

Раствор Б, содержащий в 1 см3 0,001 мг мышьяка; готовят следующим образом: 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают; раствор Б применяют в день приготовления.

Бумага бромнортутная; готовят по ГОСТ 4517; бумагу нарезают на квадраты размером 15 x 15 мм; хранят в банках из темного стекла с притертой пробкой; годна в течение месяца.

Бумага и вата, пропитанные раствором уксуснокислого свинца с массовой долей 5%; готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 15%.

Олово (II) хлорид 2-водное, раствор с массовой долей 10% в растворе соляной кислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Цинк гранулированный, гранулы приблизительно одинакового размера.

Устройство для определения массовой доли мышьяка (см. рисунок).

Устройство для определения массовой доли мышьяка

1 — стеклянные крючки; 2 — отрезная часть трубки; 3 — квадрат бромнортутной бумаги; 4 — полоски бумаги; 5 — тампон из ваты; 6 — стеклянная трубка; 7 — резиновая пробка; 8 — коническая колба

Устройство состоит из конической колбы вместимостью 250 см3, в которую на резиновой пробке вставлена стеклянная трубка. В нижнюю часть трубки помещают тампон из ваты, предварительно пропитанной раствором уксуснокислого свинца, выше тампона вертикально помещают полоски бумаги, пропитанной раствором уксуснокислого свинца. На верхний срез трубки помещают квадрат бромнортутной бумаги и прижимают его отрезанной частью трубки с помощью резинок, надеваемых на стеклянные крючки. Края трубок 2 и 6 должны быть отшлифованы.

4.9.2 Проведение анализа

10 см3 раствора, полученного по п. 4.5.2, помещают в колбу прибора, приливают 10 см3 воды, 20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора хлорида олова (II), перемешивают, быстро насыпают около 5 г свинца и сразу же закрывают колбу пробкой с насадкой. Раствор осторожно перемешивают вращательными движениями и оставляют в покое на 1,5 ч.

Окраску бромнортутной бумаги от анализируемого раствора сравнивают с окраской бумаги от раствора, содержащего 2,5 см3 раствора Б для продукта высшего и 1-го сортов (7,0 см3 раствора Б для продукта 2-го сорта), 10 см3 воды, 20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора хлорида олова (II) и 5 г цинка.

При меньшей интенсивности окраски массовая доля мышьяка в пересчете на оксид мышьяка (III) в анализируемом растворе меньше 0,001% для продукта высшего и 1-го сортов или меньше 0,003% для продукта 2-го сорта. При одинаковой интенсивности окраски обеих бумажек массовая доля мышьяка в пересчете на оксид мышьяка (III) составляет 0,001% для продукта высшего и 1-го сортов и 0,003% для продукта 2-го сорта.

4.9.1, 4.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.10. Результаты анализа массовых долей оксида алюминия округляют до целых чисел, массовых долей не растворимого в воде остатка, свободной серной кислоты — до десятых долей, массовой доли оксида железа (III) — до сотых долей, массовой доли оксида мышьяка (III) — до тысячных долей.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4.11. Метрологические характеристики методик анализа приведены в табл. 2.

Таблица 2

Метрологические характеристики погрешности методик анализа приведены при доверительной вероятности P = 0,95.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Сульфат алюминия упаковывают в специализированные мягкие контейнеры типов МКР-1,0С, МКР-1,0М и МКО-1,0С, а также в четырех-, пяти-, шестислойные бумажные мешки марок ПМ или БМП по ГОСТ 2226 и по другой нормативно-технической документации массой не более 50 кг по прочностным характеристикам, отвечающим требованиям ГОСТ 2226. Мешки прошивают машинным способом.

5.2 Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192.