ГОСТ 11739.20-99. Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана

(утв. Постановлением Госстандарта РФ от 18.02.2000 № 41-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 11739.20-82"]:::rst
  n1["ГОСТ 11739.20-99"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-11739-20-99" "ГОСТ 11739.20-99. Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана (утв. Постановлением Госстандарта РФ от 18.02.2000 N 41-ст)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

от 18 февраля 2000 г. № 41-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of titanium

Предисловие

1. Разработан ОАО «Всероссийский институт легких сплавов» (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов».

Внесен Госстандартом России.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 16-99 от 8 октября 1999 г.).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. № 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.20-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.

4. Взамен ГОСТ 11739.20-82.

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах при массовой доле титана от 0,003% до 0,4%.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4038-79. Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 10484-78. Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069-74. Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 17746-96. Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 25086-87. Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа.

3. Общие требования

3.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты с добавлением пероксида водорода, устранении влияния железа (III) и ванадия (V) восстановлением аскорбиновой кислотой в присутствии сернокислой меди (II), образовании в растворе соляной кислоты 3 моль/дм3 желтого комплексного соединения титана с диантипирилметаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм.

5. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, растворы 2:1, 1:1 и 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3 и растворы 1:5, 1 моль/дм3 и 0,5 моль/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 — 1,40 г/см3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 50 г/дм3 (в расчете на безводный сульфат меди): 7,8 г 5-водного сульфата меди растворяют в воде, приливают воду до объема 100 см3 и перемешивают.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм3 свежеприготовленный: 2 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде, приливают воду до объема 100 см3 и перемешивают.

Диантипирилметан [1], раствор 40 г/дм3: 40 г реагента помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см3, приливают 600 см3 раствора соляной кислоты 2:1, встряхивают до полного растворения, доливают раствором соляной кислоты 2:1 до объема 1000 см3 и перемешивают.

Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм3.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 10 г/дм3: 10 г алюминия, не содержащего титана, помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см3, приливают 500 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлорида никеля (II). В раствор добавляют 2 — 3 капли пероксида водорода и кипятят в течение 3 — 5 мин для удаления избытка, приливают воду до объема 600 см3, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-90 или титан йодидный.

Стандартные растворы титана.

Раствор А: 0,5 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора серной кислоты 1:5 и растворяют при нагревании, поддерживая первоначальный объем водой. По окончании растворения добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2 — 3 капли в избыток и выпаривают до появления белых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают водой и снова выпаривают до появления паров серной кислоты.

Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают 50 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3 и кипятят 2 — 3 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают тем же раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,0005 г титана.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм3 до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,00005 г титана.

Раствор В: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм3 до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,00001 г титана.

Растворы Б и В готовят перед применением.

6. Проведение анализа

6.1. Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 воды и осторожно, небольшими порциями, 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения навески, добавляют 1 см3 пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 — 5 мин.

6.1.1. Прозрачный раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

6.1.2. Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3 через фильтр средней плотности («белая лента»), осадок на фильтре промывают 2 — 3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см3 (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, полностью озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500 — 600 С в течение 5 — 10 мин. После охлаждения в тигель добавляют десять капель серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 — 2 см3) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха и прокаливают при температуре 650 — 700 С в течение 2 — 3 мин.

К сухому остатку приливают 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости фильтруют), доливают водой до метки и перемешивают.

6.2. Аликвотную часть раствора и раствор алюминия в соответствии с таблицей 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, при отсутствии в сплаве меди добавляют две капли раствора сернокислой меди (II), приливают 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают в течение 1 — 2 мин, приливают 10 см3 раствора диантипирилметана, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм для массовой доли титана от 0,003% до 0,010% или 10 мм для массовой доли титана от 0,010% до 0,40%. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан (см. 6.4.1 или 6.4.2).

Массу титана определяют по градуировочному графику.

6.4 Построение градуировочных графиков

6.4.1 При массовой доле титана от 0,003% до 0,010%

В семь мерных колб вместимостью 50 см3 каждая приливают по 25 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г титана.

6.4.2 При массовой доле титана от 0,010% до 0,40%

В шесть мерных колб вместимостью 50 см3 каждая приливают по 25 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 г титана.

6.4.3. В растворы, полученные по 6.4.1 и 6.4.2, добавляют по две капли раствора сернокислой меди (II) и далее поступают по 6.2 и 6.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.

7. Обработка результатов

7.1 Массовую долю титана X, %, вычисляют по формуле

X = \frac{m}{m_{1}} \cdot 100 , (1)

где m — масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

m_{1} — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

7.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

В процентах

[1] ТУ 6-09-3835-74 Диантипирилметан (Львовский завод «Реактив» — г. Львов).