ГОСТ 2062-77. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Кислота бромистоводородная. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 22.12.1977 № 2996)
(ред. от 01.02.1993)
Примечание
Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 10, 2010. С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 1 января 1979 года. Взамен ГОСТ 2062-67.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 декабря 1977 г. № 2996
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Reagents. Hydrobromic acid. Specifications
Дата введения 1 января 1979 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Л.И. Волковая, Л.М. Николаева, З.М. Ривина, З.А. Жукова, Л.В. Кидиярова, Т.К. Палдина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.12.77 года № 2996
3. Срок первой проверки — 1992 г.
Периодичность проверки — 5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 12.1.007-76 | 6.1 |
| ГОСТ 195-77 | 3.7.1 |
| ГОСТ 1277-75 | 3.7.1 |
| ГОСТ 1770-74 | 3.2.1, 3.4.1, 3.3, 3.7.1, 3.9 |
| ГОСТ 3760-79 | 3.6, 3.7.1, 3.9, 3.10 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
| ГОСТ 4168-79 | 3.7.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 3.3 |
| ГОСТ 4212-76 | 3.4.1 |
| ГОСТ 4232-74 | 3.4.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 3.2.1 |
| ГОСТ 4457-74 | 3.4.1 |
| ГОСТ 4461-77 | 3.7.1 |
| ГОСТ 5789-78 | 3.4.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.2.1, 3.4.1, 3.7.1 |
| ГОСТ 10485-75 | 3.9, Приложение 2 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.8, Приложение 1 |
| ГОСТ 10671.5-74 | 3.5 |
| ГОСТ 10671.6-74 | 3.6 |
| ГОСТ 10929-76 | 3.7.1 |
| ГОСТ 14192-77 | 4.1а |
| ГОСТ 17319-76 | 3.10 |
| ГОСТ 18300-87 | 3.4.1 |
| ГОСТ 19433-88 | 4.1а |
| ГОСТ 25336-82 | 3.2.1, 3.4.1, 3.7.1 |
| ГОСТ 25794.1-83 | 3.2.1 |
| ГОСТ 25794.3-83 | 3.7.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
| ГОСТ 27184-86 | 3.3 |
| ИСО 6353-3-87 | Вводная часть |
| ИСО 6353-1-82 | Вводная часть |
6. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в июле 1983 г., ноябре 1987 г., феврале 1993 г. (ИУС 10-83, 2-88, 8-93)
Настоящий стандарт распространяется на реактив — бромистоводородную кислоту, которая представляет собой бесцветную или слегка желтоватую жидкость плотностью 1,38 г/см3 (40%-ный раствор) и 1,46 г/см3 (46%-ный раствор).
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 80,91.
Допускается изготовление бромисто-водородной кислоты по ИСО 6353-3-87 (Р.66) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1-82 (приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Бромистоводородная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям бромистоводородная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2.2. Массовую долю йодидов, сульфатов, фосфатов, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в одной из десяти партий.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г и ВЛКТ-500 г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.1 Пробы отбирают по ГОСТ 3885.
Масса средней пробы должна быть не менее 360 г. Количество бромистоводородной кислоты, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1% (по объему).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.2 Определение массовой доли бромистоводородной кислоты
3.2.1 Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Метиловый красный (индикатор); раствор с массовой долей индикатора 0,2%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1
Колба Кн-1-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2.2 Проведение анализа
2 см3 (3 г) препарата быстро помещают в коническую колбу (с притертой пробкой), взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, куда предварительно внесено 15 см3 воды, и снова взвешивают с той же точностью. По разности взвешиваний определяют массу препарата.
Затем к раствору прибавляют 2 капли раствора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм3 (1 н.) до перехода красной окраски раствора в желтую.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю бромистоводородной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot 0,08091 \cdot 100}{m} - 2,27 \cdot X_{2} ,
где V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,08091 — масса бромистоводородной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм3, г;
2,27 — коэффициент пересчета массовой доли хлоридов на бромистоводородную кислоту;
m — масса навески препарата, г;
X2 — массовая доля хлоридов, определяемая по п. 3.7, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,1%, при доверительной вероятности P = 0,95.
3.3. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по ГОСТ 27184.
При этом к 34 см3 (50 г) препарата квалификации «чистый для анализа» или 36 см3 (50 г) препарата квалификации «чистый», взятые по объему цилиндром 1(3)-50-2 (ГОСТ 1770) прибавляют 1 каплю химически чистой серной кислоты (ГОСТ 4204) и выпаривают досуха на электрической плитке, покрытой слоем асбеста, не допуская разбрызгивания.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4 Определение массовой доли йодидов
3.4.1 Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бриллиантовый зеленый (индикатор); спиртовой раствор с массовой долей индикатора 0,25%. Полученный раствор разбавляют водой 1:2.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457, х.ч. раствор с массовой долей 0,01 %.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.
Раствор, содержащий йодиды, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации йодидов 0,01 мг/см3 J.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Толуол по ГОСТ 5789.
Фенол по ТУ 6-09-5303-86, раствор с массовой долей 0,5%.
Воронка ВД-1 (2, 3)-250 ХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Спектрофотометр СФ-16, концентрационный фотоэлектрический колориметр КФК-2.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4.2 Проведение анализа
8,6 см3 (12,5 г) препарата квалификации «чистый для анализа» или 9,1 см3 (12,5 г) препарата квалификации «чистый» помещают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
В три делительные воронки помещают по 50 см3 полученного раствора (соответствуют 2,5 г препарата). Затем в третью делительную воронку вводят раствор, содержащий 0,002 мг йодидов. Во вторую и третью делительные воронки прибавляют по 1 см3 раствора бромноватокислого калия, перемешивают и выдерживают 10 мин.
Затем в каждую делительную воронку прибавляют по 0,1 см3 раствора фенола и перемешивают. Через 2 мин прибавляют по 1,5 см3 разбавленного раствора бриллиантового зеленого, перемешивают, прибавляют по 10 см3 толуола и сразу же встряхивают в течение 2 мин. Спустя 30 мин водный раствор отделяют и отбрасывают, а экстракт (толуольный слой) сливают в сухую кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм и измеряют оптическую плотность по отношению к толуолу на спектрофотометре при длине волны (610 +/- 10) нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны (670 +/- 10) нм.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.4.3 Обработка результатов
Массовую долю йодидов (X1) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{2 \cdot (D_{2} - D_{1}) \cdot 100}{(D_{3} - D_{2}) \cdot 2,5 \cdot 1000000} ,
где D1 — оптическая плотность экстракта из 1-й делительной воронки,
D2 — оптическая плотность экстракта из 2-й делительной воронки;
D3 — оптическая плотность экстракта из 3-й делительной воронки.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5 Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,37 см3 (2 г) препарата квалификации «чистый для анализа» или 0,36 см3 (0,5 г) препарата квалификации «чистый», взятые по объему пипеткой 4(5)-2-2 (по НТД), помещают в стакан или колбу, доводят водой объем до 10 см3, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25% (ГОСТ 3760) по красной или синей лакмусовой бумаге, доводят объем раствора водой до 25 см3. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Значение оптической плотности анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, содержащему кроме реактивов, предусмотренных ГОСТ 10671.5, объем раствора аммиака, израсходованный на нейтрализацию.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,04 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
Допускается проводить определение визуально из навески 0,5 г после нейтрализации препарата.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.6 Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 3,4 см3 (5 г) препарата квалификации «чистый для анализа» или 3,6 см3 (5 г) препарата квалификации «чистый», взятые по объему пипеткой 6-2-5 (по НТД), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, разбавляют 5 см3 воды, нейтрализуют раствором аммиака х.ч. (ГОСТ 3760) в присутствии 1 — 2 капель раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2%, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора водой до 15 см3 и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиево-молибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
Допускается проводить определение визуально. Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт, определяя массовую долю фосфатов в применяемом для нейтрализации количестве аммиака и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.7 Определение массовой доли хлоридов
3.7.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Иономер ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.
Электрод серебряный индикаторный, изготовленный в виде спирали из серебряной проволоки длиной 300 мм, диаметром 1,0 — 1,5 мм или из серебряной пластины длиной 100 мм, шириной 10 мм. Перед применением поверхность электрода чистят тонкой наждачной бумагой и выдерживают в растворе азотной кислоты до появления пузырьков на поверхности металла. При повторном использовании серебряный электрод сначала помещают в раствор аммиака для растворения налета азотнокислого серебра, а затем в раствор азотной кислоты.
Электрод хлорсеребряный с мостиком, заполненный насыщенным раствором азотнокислого натрия, или ртутно-каломельный, насыщенный азотнокислым натрием.
Колба Кн-2-100-18 ТС по ГОСТ 25336.
Стакан Н-2-250 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-10-2 и 1-25-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная 1:2.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168, насыщенный раствор.
Натрий сернистокислый 7-водный или натрий сернистокислый по ГОСТ 195; раствор с массовой долей 3%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации с (AgNO3) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
3.7.2 Проведение анализа
7,2 см3 (10 г) препарата квалификации «чистый для анализа» или 6,8 см3 (10 г) препарата квалификации «чистый», взятые по объему цилиндром вместимостью 10 см3, помещают в коническую колбу, прибавляют 25 см3 раствора азотной кислоты и 5 см3 пероксида водорода. Содержимое колбы перемешивают и нагревают на песчаной бане или на электроплитке при температуре около 200 °C до обесцвечивания, поддерживая объем постоянным. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в стакан, прибавляют 50 — 80 см3 воды, 2 — 3 капли раствора сернистокислого натрия и титруют из бюретки раствором азотнокислого серебра, прибавляя его порциями по 0,1 см3. После каждой порции титранта носик бюретки промывают 2 — 3 каплями воды.
Сначала титруется оставшийся бром-ион (первый скачок потенциала), затем хлор-ион (второй скачок потенциала). Разность потенциалов считают установившейся, если она не меняется в течение 1 мин.
3.7.3 Обработка результатов
Массовую долю хлоридов (Х2) в процентах вычисляют по формуле
X_{2} = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,001773 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора азотнокислого серебра молярной концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на суммарное титрование бром-иона и хлор-иона, см3;
V1 — объем раствора азотнокислого серебра молярной концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование бром-иона (первый скачок потенциала), см3;
m — масса навески препарата, г;
0,001773 — масса хлоридов, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра молярной концентрации точно 0,05 моль/дм3.
Объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование V (V1) в кубических сантиметрах, вычисляют с точностью до второго десятичного знака по формуле
V(V_{1}) = V_{\text{н}} + \frac{0,1 \cdot A}{A + B} ,
где Vн — объем раствора азотнокислого серебра молярной концентрации 0,05 моль/дм3, соответствующий точке начала скачка потенциала, см3;
A — разность потенциалов после скачка, мВ;
B — разность потенциалов до скачка, мВ;
0,1 — интервал дозировки раствора азотнокислого серебра при титровании, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,003%.
Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа +/- 0,002% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.7, 3.7.1 — 3.7.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.8 Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 3,4 см3 (5 г) препарата квалификации «чистый для анализа» или 3,6 см3 (5 г) препарата квалификации «чистый», взятые по объему пипеткой 6-2-5 (НТД), помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до 20 см3 и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,
для препарата чистый — 0,025 мг.
Допускается измерение оптической плотности при длине волны 400 — 440 нм.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.9 Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 6,8 см3 (10 г) препарата квалификации «чистый для анализа», взятые по объему цилиндром 1(3)-10-2 (ГОСТ 1770), или 3,6 см3 (5 г) препарата квалификации «чистый», взятые по объему пипеткой 6-2-5 (НТД), помещают в колбу прибора для определения мышьяка, разбавляют 10 см3 воды, нейтрализуют раствором аммиака х.ч. (ГОСТ 3760) по лакмусовой бумаге, доводят объем раствора водой до 30 см3 и далее определение проводят с применением бромнортутной бумаги в солянокислой среде, выдержав после прибавления раствора хлорида олова (II) колбу прибора открытой в течение 1 мин.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,0010 мг As,
для препарата чистый — 0,0025 мг As,
30 см3 раствора хлорида олова (II), 5 см3 раствора йодистого калия и 5 г цинка.
3.8, 3.9. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.10 Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 3,4 см3 (5 г) препарата квалификации «чистый для анализа» или 3,6 см3 (5 г) препарата квалификации «чистый», взятые по объему пипеткой 6-2-5 (по НТД), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 20 см3), растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, нейтрализуют раствором аммиака х.ч. ГОСТ 3760 по лакмусовой бумаге, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят тиоацетамидным методом (фотометрически или визуально), не прибавляя раствор виннокислого калия-натрия.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,
для препарата чистый — 0,025 мг.
Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт, определяя массовую долю тяжелых металлов в применяемом для нейтрализации количестве аммиака и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: Зт-1; Зт-5; 8-5.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII не более 8 кг.
4.1а. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192. На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8, классификационный шифр 8172) и серийный номер ООН — 1788.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие бромистоводородной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Бромистоводородная кислота может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожи и нарушать функции центральной нервной системы и терморегуляцию.
Предельно допустимая концентрация бромистого водорода в воздухе рабочей зоны — 2 мг/м3. Бромистый водород относится к веществам 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (противогазы марок В, БКФ или респираторы, резиновые сапоги и перчатки, прорезиненные фартуки). Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу.
6.4. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.
6.5 Жидкие отходы производства возвращаются в производственный цикл.
6.6. В воздухе рабочей зоны бромистый водород в присутствии брома определяют способом, основанным на поглощении раствором мышьяковистой кислоты с последующим взаимодействием с азотнокислым серебром.
6.5, 6.6. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
ИСО 6353-3-87 РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ. ВТОРАЯ СЕРИЯ Р.66 БРОМИСТО-ВОДОРОДНАЯ КИСЛОТА
Примечание. Бромисто-водородная кислота с массовой долей 40 и 50% также выпускаются промышленностью.
Р.66.2. Приготовление испытуемого раствора
К 50 г (34 см3) образца по каплям добавляют объем бромной воды, необходимый для получения устойчивой желтой окраски, а затем добавляют 1 см3 раствора карбоната натрия с массовой долей 10%. Раствор выпаривают досуха на водяной бане, полученный остаток растворяют в 1 см3 воды и 0,1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% при осторожном нагревании, а затем разбавляют водой до 50 см3.
Р.66.3.1. Определение массовой доли бромисто-водородной кислоты
0,3 г образца, взвешенного с точностью 0,0001 г, запаивают в тонкостенную ампулу и помещают ее в коническую колбу вместимостью 500 см3, содержащую 200 см3 воды. Колбу закрывают пришлифованной стеклянной пробкой. Сильно встряхнув, разбивают ампулу и через 5 мин вынимают и ополаскивают пробку водой. Раствор титруют титрованным раствором гидроокиси натрия, c (NaOH) = 1 моль/дм3, по метилоранжевому индикатору.
1,00 см3 раствора гидроокиси натрия c (NaOH) = 1,000 моль/дм3, соответствует 0,08092 г HBr.
Р.66.3.2. Определение массовой доли хлоридов
Помешают 1 г (0,68 см3) образца в круглодонную колбу, содержащую небольшие стеклянные гранулы и смесь из 35 см3 воды и 15 см3 азотной кислоты. Медленно нагревают до момента закипания и пропускают поток азота через раствор до тех пор, пока раствор не обесцветится полностью. Общий объем раствора должен быть не менее 40 см3. После охлаждения раствор разбавляют водой до 100 см3.
К 20 см3 полученного раствора добавляют 1 см3 титрованного раствора нитрата серебра, c (AgNO3) = 0,1 моль/дм3.
Сравнивают помутнение полученного раствора с помутнением титрованного раствора, приготовленного таким же образом, используя 3 см3 хлоридного раствора сравнения I (3 см3 = 0,03% Cl). Раствор сравнения I готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:10. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют в воде, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р.66.3.3. Определение массовой доли йодидов
4 г (2,7 см3) образца разбавляют 20 см3 воды, прибавляют 0,2 см3 раствора хлорида железа (III) и 5 см3 хлороформа. Полученный раствор оставляют на 5 мин, а затем встряхивают в течение 1 мин.
Хлороформенный слой не должен иметь намека на фиолетовую окраску.
Р.66.3.4. Определение массовой доли фосфатов
Берут 5 см3 испытуемого раствора (Р.66.2), разбавляют водой до 20 см3 и проводят анализ по ОМ 4 <*>.
Готовят контрольный раствор, используя 2,5 см3 фосфатного раствора сравнения II (2,5 см3 = 0,0005% PO4). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,43 г KH2PO4 растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р.66.3.5. Определение массовой доли суммы сульфатов и сульфитов
Берут 5 см3 испытуемого раствора (Р.66.2), разбавляют водой до 20 см3 и далее проводят анализ по ОМ 3 <*>.
<*> Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-2-82.
Готовят контрольный раствор, используя 1,5 см3 сульфатного раствора сравнения I (1 см3 = 0,002% SO4). Раствор сравнения I готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:10. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г K2SO4 растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р.66.3.6. Определение массовой доли мышьяка
1 г (0,68 см3) образца разбавляют водой до 40 см3 и проводят анализ по ОМ 11 <**>.
<**> Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1-82.
Готовят контрольный раствор, используя 2 см3 мышьяксодержащего раствора сравнения III (2 см3 = 0,0002% As). Раствор сравнения III готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:1000. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,32 г AS2O3 растворяют в 3 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 27%, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р.66.3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов
Берут 4 см3 испытуемого раствора (Р.66.2), разбавляют водой до 20 см3 и проводят анализ по ОМ 7 <*>.
<*> Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1-82.
Готовят контрольный раствор сравнения, используя 2 см3 свинецсодержащего раствора сравнения II (2 см3 = 0,0005% Pb). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,60 г Pb(NO3) растворяют в воде, добавляют 1 см3 HNO3, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3.
Р.66.3.8. Определение массовой доли железа
Берут 10 см3 испытуемого раствора (Р.66.2) и далее анализ проводят по ГОСТ 10555 фенантролиновым методом.
Готовят контрольный раствор, используя 2 см3 железного раствора сравнения II (2 см3 = 0,0002% Fe). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 8,63 г NH4Fe(S04)·12 H2O растворяют в 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 25%, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3.
Р.66.3.9. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
Анализ проводят по ОМ 17 <*> из навески 40 г (27 см3). Масса остатка не должна превышать 2 мг.
ИСО 6353-1-82 РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. ЧАСТЬ 1. ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ (ОМ)
5.4 Определение массовой доли фосфатов (ОМ 4)
К указанному объему испытуемого раствора добавляют 5 см3 раствора молибдата аммония с массовой долей 10%. Доводят pH раствора до 1,8 и нагревают раствор до кипения. Охлаждают, добавляют 12,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 15% и экстрагируют 20 см3 диэтилового эфира. Органический слой промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 5% и восстанавливают молибденофосфатный комплекс 0,2 см3 раствора 2-водного хлорида олова (II) с массовой долей 2% в соляной кислоте. Сравнивают интенсивность окраски полученного органического слоя с интенсивностью окраски органического слоя, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.3 Определение массовой доли сульфатов
Смешивают 0,25 см3 раствора сернокислого калия с массовой долей 0,02% в этиловом спирте с объемной долей 30% с 1 см3 раствора дигидрата хлорида бария с массовой долей 25% (затравочный раствор). Точно через 1 мин к этой смеси прибавляют указанный объем испытуемого раствора, который предварительно подкисляют 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20%. Через 5 мин опалесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.
5.11 Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра визуально.
5.7 Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде Pb) (ОМ 7)
Прибавляют 0,2 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% к указанному объему испытуемого раствора и насыщают его сероводородом или используют подходящее количество сероводородной воды.
Сравнивают коричневый цвет испытуемого и контрольного растворов.
5.17 Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
Помещают указанную навеску в подходящий тигель или посуду, предварительно нагретую в печи, отрегулированной на температуру (650 +/- 50) °C в течение 15 мин, охлажденную в эксикаторе и взвешенную с точностью до 0,1 мг. Прибавляют 0,25 см3 раствора серной кислоты и нагревают в хорошо вентилируемом шкафу, не доводя до кипения до тех пор, пока навеска не испарится полностью, избегая возгорания органических продуктов. При необходимости продолжают слабое нагревание до полного исчезновения дыма, затем нагревают в печи, отрегулированной на (650 +/- 50) °C в течение 15 мин (если не оговорено иначе), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг.
Примечание. Если навеска велика, может оказаться более удобным обугливать большие навески несколькими последовательными партиями после прибавления 0,5 см3 раствора серной кислоты ко всей навеске.
ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. № 3).