МУК 4.1.0.386-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций 1-нафтол-2-нитрозо-5-сульфокислоты и 1-нафтол-2-амино-5-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

8 июня 1996 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1-НАФТОЛ-2-НИТРОЗО- 5-СУЛЬФОКИСЛОТЫ И 1-НАФТОЛ-2-АМИНО-5-СУЛЬФОКИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

с момента утверждения

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 253

1-Нафтол-2-нитрозо-5-сульфокислота (ННС) — кристаллы желтого цвета. Хорошо растворимы в воде, спирте, ацетоне.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 239

1-Нафтол-2-амино-5-сульфокислота (НАС) — кристаллы фиолетового цвета. Плохо растворимы в воде, лучше — в этиловом спирте, водных растворах уксусной кислоты, хорошо — в диметилформамиде.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

Обладают общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе — 1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия ННС и НАС с аммиаком и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм (ННС) и 612 нм (НАС).

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания ННС в анализируемом объеме раствора — 5 мкг, НАС — 10 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе ННС и НАС — 0,5 мг/куб. м (при отборе соответственно 20 и 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе ННС от 0,5 до 20 мг/куб. м, НАС — от 0,5 до 15 мг/куб. м.

Определению не мешают: хлороводород, сернистый ангидрид; 1-нафтол-2-нитрозо-5-сульфокислота не мешает определению 1-нафтол-2-амино-5-сульфокислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, -1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр

Аспирационное устройство

Колбы мерные вместимостью 10, 25, 100 мл ГОСТ 1770-74

Пробирки колориметрические с пришлифованными

пробками                                            ГОСТ 10615-75
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл                ГОСТ 29292-74

Реактивы, растворы и материалы

Этиловый спирт, ректификат, 50%-ный и 5%-ный растворы ГОСТ 5962-67

Аммиак водный, ч.д.а, 10%-ный раствор ГОСТ 3760-79

Фильтры АФА-ВП-10

Стандартный раствор 1-нафтол-2-нитрозо-5-сульфокислоты № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в 5%-ном этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив 5 суток.

Стандартный раствор ННС № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 5%-ным этиловым спиртом. Раствор устойчив не менее 3 суток.

Стандартный раствор 1-нафтол-2-амино-5-сульфокислоты № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в 50%-ном этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Стандартный раствор НАС № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 5%-ным этиловым спиртом. Растворы устойчивы 4 суток.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе.

Для измерения 1/2 ОБУВ ННС следует отобрать 20 л, НАС — 40 л воздуха. Пробы устойчивы 2 недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

Во все пробирки с градуировочными растворами добавляют 1 мл 10%-ного раствора аммиака. Пробирку встряхивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм (ННС) и 612 нм (НАС) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтры с отобранными пробами помещают в колориметрические пробирки. При определении ННС фильтр заливают 6 мл 5%-ного спирта, НАС — 6 мл 50%-ного спирта и оставляют на 30 минут при периодическом встряхивании. Для анализа отбирают 3 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют также по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное измерение содержания веществ в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию веществ (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                           а х в

С = -----, б х V

где:

а — количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем пробы, мл;

б — объем пробы, взятой для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Ставропольским мединститутом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                      V  (273 + 20) x P
                       t

                    V   = ------------------,
                     20   (273 + t) x 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

                    t

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Приложение 4