МУК 4.1.0.360-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций п-диазодиэтиланилинборфторида в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

8 июня 1996 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ П-ДИАЗОДИЭТИЛАНИЛИНБОРФТОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 262,94.

    п-Диазодиэтиланилинборфторид    -   кристаллическое   вещество
желто-коричневого цвета. Т    - 104 - 105 °C. Хорошо  растворяется

                      пл.

в воде, спиртах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

п-Диазодиэтиланилинборфторид — высокотоксичное соединение, обладающее политропным действием. Продукт кумулирует в организме, раздражает кожу и слизистые оболочки, способен к кожной резорбции.

ОБУВ в воздухе — 0,5 мг/куб. м.

Характеристика метода

    Метод       основан       на       реакции      взаимодействия
п-диазодиэтиланилинборфторида с R-солью  (2-нафтол-3,6-дисульфонат
натрия)  в  щелочной  среде (1%-ный раствор Na CO ) с образованием
                                              2  3
азокрасителя  синего цвета и последующем фотометрическом измерении

оптической плотности окрашенного продукта реакции при 540 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания п-диазодиэтиланилинборфторида в анализируемом объеме раствора пробы — 5 мкг.

Нижний предел измерения концентраций п-диазодиэтиланилинборфторида в воздухе — 0,25 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций п-диазодиэтиланилинборфторида в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.

Определению п-диазодиэтиланилинборфторида мешают соли диазония, дающие аналогичную реакцию с R-солью.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 11,5%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, — 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатель

Колбы мерные вместимостью 25, 100, 150, 1000 мл   ГОСТ 1770-74
Цилиндр мерный вместимостью 25 мл                 ГОСТ 1770-74

Стакан химический вместимостью 50 мл ГОСТ 25336-82

Пипетки вместимостью 0,2, 1, 5 мл ГОСТ 20292-74

Секундомер

Термометр жидкостный лабораторный

Плитка электрическая

Сетка асбестовая

Палочка стеклянная

Баня водяная

Реактивы, растворы, материалы

п-Диазодиэтиланилинборфторид ТУ 6-43-972-П-89

Стандартный раствор № 1 с концентрацией п-диазодиэтиланилинборфторида 1 мг/мл готовят растворением 1,000 г п-диазодиэтиланилинборфторида в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 л. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение 3-х месяцев.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией п-диазодиэтиланилинборфторида 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора № 1.

2-Нафтол-3,6-дисульфонат натрия ТУ 6-06-162-70 (R-соль), ч

Используют 1%-ный раствор R-соли в 1%-ном растворе карбоната натрия, который готовят следующим образом: растворяют 2,5 г R-соли и 2,5 г карбоната натрия в мерной колбе вместимостью 250 мл в дистиллированной воде. Раствор устойчив в течение суток.

Натрий углекислый безводный (карбонат натрия), х.ч. ГОСТ 83-79

Фильтры АФА-ВП-20 ТУ 95-7181-76

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.

Отобранные пробы устойчивы в течение суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (применяют свежеприготовленными) готовят согласно таблице.

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

Градуировочные растворы помещают на водяную баню с температурой (50 +/- 0,5) °C на 10 мин. Затем растворы охлаждают в воде до комнатной температуры. Далее градуировочные растворы еще раз перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при длине волны 540 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Устойчивая окраска фотометрируемых растворов сохраняется в течение 1 ч.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания п-диазодиэтиланилинборфторида в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования нового раствора реагента (R-соли).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и обрабатывают последовательно 5-тью порциями по 5 мл раствора реагента (1%-ный раствор R-соли в 1%-ном растворе карбоната натрия) при комнатной температуре в течение 5 мин. для каждой порции (раствор реагента отбирают пипеткой). При обработке фильтра раствор перемешивают стеклянной палочкой. Все порции переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, при этом тщательно каждый раз отжимают фильтр стеклянной палочкой. Степень десорбции п-диазодиэтиланилинборфторида с фильтра — 97%.

Далее раствор в мерной колбе доводят до метки раствором реагента (1%-ный раствор R-соли в 1%-ном растворе карбоната натрия), перемешивают, выдерживают на водяной бане при температуре (50 +/- 0,5) °C в течение 10 мин. Далее раствор охлаждают в воде до комнатной температуры.

Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным раствором с чистым фильтром, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания п-диазодиэтиланилинборфторида в анализируемой пробе (в мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию п-диазодиэтиланилинборфторида (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                             a

С = -, V

где:

а — содержание п-диазодиэтиланилинборфторида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                      V  (273 + 20) x P
                       t

                    V   = ------------------,
                     20   (273 + t) x 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

                    t

Приложение 4