Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетона, дихлорметана, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 06.11.1986 № 4166-86)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТОНА, ДИХЛОРМЕТАНА, ДИХЛОРЭТАНА, ТРИХЛОРЭТИЛЕНА,

Название вещества	Структурная формула	Агрегатное состояние	Мол. масса	Плотность 20 T	Температура кипения, °C	Растворимость
Ацетон	CH COCH 3 3	жидк.	58,08	0,7908	56,24	Э, сп, хл.
Дихлор-	CH Cl	жидк.	84,93	15	40,1	сп, э.
метан	2 2			1,3348
Дихлорэтан	CH Cl-CH Cl 2 2	жидк.	98,95	17 1,2576	83,7	сп, э.
Трихлор-	CHCl=CCl	жидк.	131,38	15	88,90	сп, э.
этилен	2			1,4397

Бензол		жидк.	78,12	0,879	80,10	сп, э.

1. Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,005 мкг.

Предел измерения веществ в воздухе 1,0 мг/куб. м (при анализе 5 мл воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций веществ 1,0 — 100 мг/куб. м.

Определению не мешают алифатические углеводороды.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.

Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны (мг/куб. м) ацетона — 200, дихлорметана — 50, дихлорэтана — 10, трихлорэтилена — 10, бензола — 5.

2. Реактивы, растворы и материалы

Ацетон, хч, ТУ 6-09-1707-77.

Бензол, хч, ТУ 6-09-779-76.

Дихлорметан, хч, ТУ 6-09-2662-77.

Дихлорэтан, хч, ТУ 6-09-2661-78.

Трихлорэтилен, хч, МРГУ 6-09-5300-68.

Носитель-хроматон N-АW-ДМСS, фракции 0,20 — 0,25 мм.

Жидкая фаза — Апиезон L.

Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.

Водород газообразный, в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80;

Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 1182-73.

3. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая стальная, длиной 2 мм, диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Пипетки газовые, вместимостью 200 — 300 мл, ГОСТ 18954-78.

Аспирационное устройство.

Микрошприцы МШ-10 и МШ-1, ГОСТ 8043-74.

Шприцы медицинские со стеклянным поршнем, вместимостью 5 мл, ТУ 64-1-1279-75.

Бутыли дозировочные, вместимостью 20 л.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейка измерительная.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Насос вакуумный.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Десятикратный объем воздуха со скоростью 1 — 2 л/мин. аспирируют через газовые пипетки. По окончании отбора пипетки закрывают стеклянными заглушками. Анализ необходимо проводить в день отбора проб.

Приготовление насадки для хроматографической колонки

Фракцию 0,20 — 0,25 мм хроматона N-AW-ДМСS отсеивают от пыли, затем высушивают в течение 2 — 3 часов в сушильном шкафу при температуре 200 °C. Апиезон L в количестве 10% от массы носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель, перемешивают, остатки растворителя удаляют выпариванием на водяной бане.

Приготовленной насадкой заполняют хроматографические колонки с применением вакуума. Колонки помещают в термостат и продувают газом-носителем в течение 3 — 4 часов при температуре 160 °C.

Условия анализа

Для анализа отбирают из газовых пипеток медицинским шприцем 1 — 5 мл пробы и вводят посредством прокола самоуплотняющейся мембраны испарителя в хроматографическую колонку. Скорость ввода и шприц должны быть постоянными.

Температура колонки 80 °C.

Температура испарителя 125 °C.

Скорость потока газа-носителя 25 мл/мин.

Скорость потока водорода 30 мл/мин.

Скорость потока воздуха 300 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час. -12

Чувствительность измерения 50 х 10 А.

Максимальный объем анализируемой пробы 5 мл.

Время удерживания:

ацетона 0,9 мин.

дихлорметана 1,4 мин.

дихлорэтана 2,0 мин.

трихлорэтилена 2,7 мин.

бензола 2,2 мин.

Продолжительность анализа 3 мин.

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по каждому компоненту отдельно.

Для этого в бутылях емкостью 20 л готовят искусственные газовоздушные смеси ацетона, дихлорметана, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола с концентрацией 0,05 мг/л. Затем отбирают 0,1; 0,2; 0,3; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 мл смеси, что соответствует 0,005; 0,010; 0,015; 0,025; 0,050; 0,25; 0,50 мкг каждого компонента и хроматографируют 5 раз.

Определяют площади пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. По полученным данным строят графики зависимости площади пика от количества каждого компонента (мкг) в смесях. Условия градуировки и проведения анализа должны быть идентичными.

Концентрацию каждого компонента в мг/куб. м воздуха (x) вычисляет по формуле:

                                 g x 1000

X = --------, где V

V — объем воздуха, отобранный для анализа, мл.

---