ГОСТ 32506.2-2013 (EN 14350-2:2004). Межгосударственный стандарт. Предметы ухода за детьми. Соски детские молочные. Часть 2. Санитарно-химические требования и методы испытаний

(введен в действие Приказом Росстандарта от 22.11.2013 № 1855-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 32506.2-2013"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-32506-2-2013" "ГОСТ 32506.2-2013. Межгосударственный стандарт. Предметы ухода за детьми. Соски детские молочные. Часть 2. Санитарно-химические требования и методы испытаний (введен в действие При"
  n1["ГОСТ 34992-2023"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-34992-2023" "ГОСТ 34992-2023. Межгосударственный стандарт. Предметы ухода за детьми. Соски детские. Требования безопасности и методы испытаний (введен в действие Приказом Росстандарта от 29.09."
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. № 1855-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРЕДМЕТЫ УХОДА ЗА ДЕТЬМИ. СОСКИ ДЕТСКИЕ МОЛОЧНЫЕ

ЧАСТЬ 2

САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ И МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

Child use and care articles. Soothers for babies and young children. Part 2. Chemical requirements and tests

(EN 14350-2:2004, MOD)

ГОСТ 32506.2-2013 (EN 14350-2:2004)

МКС 83.140

Дата введения 1 января 2015 года

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью Научно-испытательный центр «Резина и полимерные изделия» (ООО НИЦ «Резина и полимерные изделия»), Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса» на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в п. 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. № 44)

За принятие проголосовали:

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к европейскому региональному стандарту EN 14350-2:2004 Child use and care articles — Drinking equipment — Part 2: Chemical requirements and tests (Предметы ухода за детьми. Приспособления для питья. Часть 2. Химические требования и испытания). Дополнительные фразы, слова, внесенные в текст стандарта, выделены курсивом.

В стандарт включены требования только к соскам и методы их испытаний.

EN 14350-2:2004 разработан Техническим комитетом CEN/TC 252 «Предметы ухода за детьми», секретариат которого ведет AFNOR.

Перевод с немецкого языка (de).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеются в национальном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Степень соответствия — модифицированная (MOD)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. № 1855-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32506.2-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2016 г.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на детские молочные соски (далее — соски) и устанавливает требования к химическим веществам, выделяемым из материала, из которого изготовлены соски, а также методы их определения.

Настоящий стандарт не распространяется на соски, используемые как медицинские изделия.

Настоящий стандарт не распространяется на соски, требования к которым и методы испытаний которых изложены в ГОСТ EN 1400-1, ГОСТ EN 1400-2, ГОСТ EN 1400-3.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты.

ГОСТ EN 1400-1-2013 Предметы ухода за детьми. Соски детские. Часть 1. Основные требования безопасности и информация об изделии

ГОСТ EN 1400-2-2013 Предметы ухода за детьми. Соски детские. Часть 2. Физико-механические требования и методы испытания

ГОСТ EN 1400-3-2013 Предметы ухода за детьми. Соски детские. Часть 3. Санитарно-химические требования и методы определения

ГОСТ EN 12868-2013 Предметы ухода за детьми. Методы определения миграции нитрозаминов и нитрозобразующих из эластомерных или резиновых сосок

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте использован следующий термин с соответствующим определением:

3.1 соска (feeding teat): Изделие, заменяющее сосок груди матери, прикрепленное к бутылочке и предназначенное для кормления ребенка.

4 Химические требования

4.1 Общие требования

Образцы для испытания готовят из баллончика соски в соответствии с 5.1, испытания проводят в соответствии с таблицей 1.

Примечания

1 Дополнительная информация о сосках приведена в [1].

2 Рекомендуется изготовителям и поставщикам сосок сертифицировать систему менеджмента качества в соответствии с требованиями стандарта [2].

Таблица 1

Испытания материала

4.2 Химические свойства

В настоящем стандарте приведены вулканизующие вещества и антиоксиданты, используемые при изготовлении сосок. Допускается применять другие вещества (при наличии аналитических методов их определения) при условии, что они не представляют повышенного риска и соски при использовании не будут оказывать токсического воздействия.

4.3 Требования к материалам

Материалы, используемые для изготовления сосок, испытывают в соответствии с таблицей 1 с пометкой «x».

4.4 Миграция из сосок некоторых элементов

При испытании в соответствии с 5.2 миграция элементов из материала сосок не должна превышать значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

Миграция элементов из материала сосок

4.5 Миграция N-нитрозаминов и N-нитрозобразующих веществ

При испытании в соответствии с 5.3 общая миграция N-нитрозаминов и N-нитрозобразующих веществ из эластомеров или резины не должна превышать значений, указанных в таблице 3.

Таблица 3

Миграция N-нитрозаминов и N-нитрозобразующих веществ

При испытании латексных и резиновых сосок в соответствии с [4] выделение N-нитрозамина (извлечение хлористым метиленом) должно быть не более 10,0 мкг/кг, N-нитрозобразующих (извлечение искусственной слюной) — не более 200,0 мкг/кг.

4.6 Миграция меркаптобензотиазола (MBT)

Миграция 2-меркаптобензтиазола или 2(3H)-бензотиазолетиона (CAS № 149-30-4, IUPAC — 1,3-бензотиазол-2-тиол) при испытании по 5.4 должна быть не более 8 мг/кг.

4.7 Миграция антиоксидантов

Миграция 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метилфенола (BHT) [CAS № 128-37-0, IUPAC — 2,6-ди-трет-бутил-p-крезол] при испытании по 5.4 должна быть не более 30 мкг/100 см3 или 60 мкг/дм2.

Миграция 2,2'-метилен-бис(6-(1,1-диметилэтил-4-метилфенола) [антиоксидант 2246, CAS № 119-47-1, IUPAC — 6,6'-ди-трет-бутил-2,2'-метилен-ди-p-крезол] при испытании по 5.4 должна быть не более 15 мкг/100 см3 или 30 мкг/дм2:

При испытании сосок в соответствии с [4] выделение агидола-2 должно быть не более 2,0 мкг/дм2.

4.8 Содержание летучих веществ

При испытании силиконовых сосок в соответствии с 5.5 общее содержание летучих веществ не должно превышать 0,5% (м/м).

5 Методы испытания

5.1 Подготовка образцов для проведения испытания

Подготовку образцов для испытания, указанную ниже, используют для всех испытаний, кроме 5.3.

5.1.1 Погружают образцы на 10 мин в кипящую воду класса 3 по стандарту [5], так, чтобы они не касались стенок контейнера.

Примечание - Эта процедура необходима для удаления с поверхности изделия опудривающего или смазывающего вещества, нанесенного при изготовлении. Материалы должны быть устойчивы к воздействию кипящей воды.

5.1.2 Для каждого испытания используют новые образцы желательно от одной партии.

5.1.3 Образцы и вытяжки для испытаний готовят, используя перчатки (кроме резиновых и полиэтиленовых), и хранят в плотно закрытой стеклянной таре, защищенными от воздействия света.

Не допускается наличие привкуса водной вытяжки [4].

5.2 Определение миграции некоторых элементов

5.2.1 Сущность метода

Экстрагируют из сосок растворимые элементы (сурьма, мышьяк, барий, кадмий, хром, свинец, ртуть, селен, цинк). Моделируют условия контакта с желудочным соком. Концентрацию растворимых элементов выражают количественно.

Определение цинка — по [4].

5.2.2 Оборудование

5.2.2.1 Водяная баня, обеспечивающая температуру (37 +/- 2) °C, с мешалкой для перемешивания испытуемой смеси.

5.2.2.2 pH-метр, обеспечивающий точность до +/- 0,2 pH.

5.2.2.3 Мембранный фильтр с размером ячейки 0,45 мкм.

5.2.2.4 Центрифуга, обеспечивающая скорость перемешивания (5000 +/- 500) об/мин.

5.2.3 Реактивы (квалификации ч.д.а, если нет других указаний)

5.2.3.1 Раствор соляной кислоты (0,070 +/- 0,005) моль/дм3.

5.2.3.2 Раствор соляной кислоты (2,0 +/- 0,2) моль/дм3.

5.2.3.3 Дистиллированная вода класса 3 по стандарту [5].

5.2.4 Отбор проб для проведения испытания

Пробу для испытания отбирают от каждой детали соски, контактирующей с ребенком. Соединенные детали разъединяют и испытывают по отдельности.

5.2.5 Подготовка испытуемой пробы

Готовят 100 мг, желательно 1 г, испытуемой пробы. При разделении деталей соски и при разрезании избегают нагрева материала.

Соску разрезают вдоль один раз.

5.2.6 Методика проведения испытания

Перемешивают в контейнере при температуре (37 +/- 2) °C приготовленную испытуемую пробу (5.2.5) с водным раствором соляной кислоты (5.2.3.1), превышающим в 50 раз по массе и в 1,5 — 5,0 раз по объему раствор кислоты. Помещают контейнер на водяную баню (5.2.2.1), перемешивают в течение (60 +/- 5) с и измеряют кислотность раствора pH-метром (5.2.2.2). Если значение pH более 1,5, продолжая перемешивать раствор, добавляют по каплям водный раствор соляной кислоты (5.2.3.2) до достижения значения pH от 1,0 до 1,5. Защищают раствор от воздействия света и постоянно перемешивают еще в течение (60 +/- 1) с, затем выдерживают еще (60 +/- 1) с при той же температуре.

Сразу, как только раствор отстоялся, разделяют вещества мембранным фильтром (5.2.2.3) или, при необходимости, центрифугой со скоростью 5000 об/мин в течение не более 10 мин. Об использовании центрифуги указывают в протоколе испытаний.

Если раствор хранят до проведения анализа более одного рабочего дня, его стабилизируют добавлением соляной кислоты до концентрации хранящегося раствора 1 моль/дм3.

5.2.7 Определение количества выделенных элементов

Для обнаружения количества мигрирующих элементов используют методы с пределом обнаружения, равным 1/10 от значения количества исследуемого вещества.

Примечание - За предел обнаружения метода принимают трехкратное значение стандартного отклонения холостой пробы, установленное лабораторией, проводившей испытание.

5.3 Определение миграции N-нитрозаминов и N-нитрозобразующих веществ

Миграцию N-нитрозаминов и N-нитрозобразующих веществ определяют по ГОСТ EN 12868.

5.4 Определение миграции MBT и антиоксидантов

5.4.1 Сущность метода

MBT и его соли определяют количественно, экстрагируя в водный выделяемый раствор. MBT идентифицируют и определяют методом высокоэффективной жидкостной хроматографией (ВЭЖХ) УФ-детектированием при определенной длине волны прямом впрыскивании водного выделяемого раствора или концентрированного раствора. Обнаружение подтверждают сравнением УФ-спектра пика образца, произведенного детектором диодной матрицы, со спектром пика стандартного образца MBT.

Метод также применяют для идентификации и определения антиоксидантов 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил-фенола (антиоксиданта BHT) и 2,2'-метилен-бис(6-(1,1-диметилэтил)4-метилфенол) (антиоксиданта 2246).

Эти вещества также определяют и идентифицируют высокоэффективной жидкостной хроматографией УФ-детектированием при определенной длине волны. Их наличие подтверждают сравнением УФ-спектра пика образца, произведенного детектором диодной матрицы со спектром пика, полученным на стандартных образцах веществ. Для неизвестных образцов в качестве дальнейшего шага рекомендуется использовать тонкослойную или газожидкостную хроматографию.

Определение агидола-2 — в соответствии с [4].

5.4.2 Оборудование

5.4.2.1 Высокоэффективный жидкостный хроматограф с инжектором 20 мкдм3 и детектором диодной матрицы, соединенный с интегратором или компьютером с хроматографической программой.

5.4.2.2 Хроматографические колонки, способные отделить MBT от антиоксидантов и полностью разделить антиоксиданты так, чтобы более 1% пиков не пересекались между собой и с другими ингредиентами, выделяемыми из образца.

5.4.3 Реактивы (квалификации ч.д.а., если нет других указаний)

5.4.3.1 Вода (качества для ВЭЖХ).

5.4.3.2 Ацетонитрил (качества для ВЭЖХ).

5.4.3.3 Дистиллированная вода.

5.4.3.4 Дихлорметан (остаточной аналитической чистоты).

5.4.3.5 Безводный сульфат натрия.

5.4.3.6 Уксусная кислота (3%).

5.4.4 Реактивы (вещества чистотой не менее 98%)

5.4.4.1 2-меркаптобензотиазол (MBT).

5.4.4.2 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метилфенол (антиоксидант BHT).

5.4.4.3 2,2'-метилен-бис(6-(1,1-диметилэтил-4-метилфенол) (антиоксидант 2246).

5.4.5 Реактивы: стандартные растворы

5.4.5.1 Стандартный раствор MBT

Готовят шесть стандартных растворов, содержащих например 1,0 мг, 2,0 мг, 5,0 мг, 10,0 мг, 15,0 мг и 20,0 мг MBT (5.4.4.3) в 1 дм3 ацетонитрила (5.4.3.2).

5.4.5.2 Стандартный раствор антиоксиданта

Готовят растворы двух антиоксидантов, содержащих 30 мкг антиоксиданта BHT (5.4.4.2) и 15 мкг антиоксиданта 2246 (5.4.4.3) в 5 см3 ацетонитрила (5.4.3.2).

5.4.6 Методика проведения испытания

Предварительно подготовленный образец соски разрезают вдоль на две половинки и взвешивают. Образец должен проходить в горловину колбы вместимостью 250 см2. Поверхностная площадь образца состоит из суммы площадей наружной и внутренней поверхности.

Примечание - Для вычисления поверхностной площади выкладывают кусочки на миллиметровую бумагу и отмечают границы. Общая площадь кусочков, отмеченных на бумаге, составит площадь образца.

Помещают образец на 24 ч в моделирующую жидкость (воду — замену молока и 3%-ный раствор уксусной кислоты — замену фруктового сока) для экстракции из расчета 1 см2 площади на 2 см3 жидкости и выдерживают в термостате при температуре 40 °C.

После удаления твердых частиц, перемешивают полученную пробу с 50 см3 аликвоты дихлорметана (5.5.3.4). Полученную органическую фазу сушат над безводным сульфатом натрия (5.4.3.5) и осторожно выпаривают до сухого остатка. Остаток вновь растворяют в 5 см3 ацетонитрила (5.4.3.2).

Примечание - Вместо перемешивания с дихлорметаном можно использовать концентрирующие колонки.

5.4.7 Вычисления

5.4.7.1 MBT

Каждый из 6 стандартных растворов (5.4.5.1) трижды помещают в хроматограф (5.4.2.1) с хроматографическими колонками (5.4.2.2). Строят калибровочную кривую мг MBT/кг материала, используя 18 значений.

Помещают таким же образом в хроматограф испытуемый раствор (5.4.6). Для определения содержания MBT в образце вручную или с использованием соответствующего программного обеспечения строят калибровочную кривую. Предел обнаружения мкг MBT/см3 раствора образца должен быть <= 0,1.

Примечания

1 В приложении A приведена методика определения MBT методом ВЭЖХ.

2 Калибровочная кривая должна быть прямой, коэффициент корреляции — не менее 0,997.

3 Рекомендуется проводить не менее двух определений.

5.4.7.2 Антиоксиданты

Помещают стандартный раствор (5.4.5.2) в хроматограф (5.4.2.1) с хроматографическими колонками (5.4.2.2). Так же помещают в хроматограф испытуемый раствор (5.4.6). Определяют количество выделенных антиоксидантов в миллиграммах антиоксиданта на дециметр кубический материала сравнением пиков хроматограмм стандартного раствора и раствора образца, полученных вручную или с использованием соответствующего программного обеспечения.

Если пики антиоксидантов испытуемого образца выше пиков стандартного образца, готовят дополнительные хроматограммы стандартного раствора, чтобы построить соответствующую калибровочную кривую.

Примечания

1 В приложении A приведена методика определения антиоксидантов методом ВЭЖХ.

2 Рекомендуется проводить не менее двух определений.

5.5 Определение содержания летучих веществ

5.5.1 Взвешивают с точность до +/- 0,1 мг.

Нагревают образец, помещенный в плоский открытый контейнер, в термостате с воздухообменом при температуре (100 +/- 5) °C в течение 1 ч для удаления воды после предварительной подготовки. Затем охлаждают контейнер в эксикаторе в течение 1 ч и взвешивают (получают массу a).

Приблизительно 10 г образца взвешивают в контейнере и помещают в термостат с воздухообменом при температуре (100 +/- 5) °C. Выдерживают в течение 1 — 2 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают (получают массу b).

Помещают контейнер с образцом в термостат с воздухообменом при температуре (200 +/- 5) °C на 2 — 4 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают (получают массу c).

За содержание летучих веществ, %, принимают разность потери массы до и после высушивания и массы контейнера.

Примечание - Рекомендуется проводить не менее трех определений.

Приложение A (справочное)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ 2-МЕРКАПТОБЕНЗТИАЗОЛА И/ИЛИ АНТИОКСИДАНТОВ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (ВЭЖХ)

Колонка: обращенная фаза C8, диаметр — 5 мкм, длина — 25 см.

Рабочие условия колонки: подвижная фаза (элюент A): вода, содержащая 1% ацетонитрила и подвижная фаза (элюент B): ацетонитрил. При необходимости подвижную фазу дегазируют.

Таблица A.1

Программа

Если используют другую колонку, устанавливают градиент элюента. Скорость потока — 1 мл/мин.

Детектирование:

a) МБТ: УФ излучение с длиной волны 320 нм. Диапазон диодной матрицы от 240 нм до 360 нм. Детектор программирования 5 — 12 мин.

b) антиоксидантов: УФ излучение с длиной волны 280 нм. Диапазон диодной матрицы от 240 нм до 360 нм. Детектор программирования 12 — 25 мин.

Время отклика:

a) МБТ: приблизительно 9 мин (максимально 320 нм);

b) антиоксидант (BHT): приблизительно 20 мин (максимально 278 нм);

антиоксидант 2246: приблизительно 21 мин (максимально 282 нм).

Объем инжектора: 20 мкдм3.

Рабочие условия устанавливают в зависимости от типа используемого оборудования.

На рисунке A.1 приведена типовая хроматограмма MBT, антиоксидантов BHT и 2246.

Рисунок A.1 — Хроматограмма MBT и антиоксидантов BHT и 2246

Прецизионность

Прецизионность определения MBT установлена по результатам статистического анализа результатов испытаний, проведенных в семи лабораториях:

повторяемость r = 3,0; воспроизводимость R = 7,4;

коэффициенты вариации повторяемости и воспроизводимости:

средний коэффициент вариации повторяемости CVr = 10,4%,

средний коэффициент вариации воспроизводимости CVR = 23,4%.

Библиография