ГОСТ 14925-79 (СТ СЭВ 802-77). Государственный стандарт Союза ССР. Каучук синтетический цис-изопреновый. Технические условия
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "ГОСТ 14925-79 (СТ СЭВ 802-77). Государственный стандарт Союза ССР. Каучук синтетический цис-изопреновый. Технические условия". ГОСТ 14925-79. https://bukva.ai/docs/st-sev-standart-gost-14925-79
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1979 № 1836)
(ред. от 01.06.1987)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 № 2158 («ИУС», № 4, 1992). Срок действия продлен до 1 января 1993 года Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 № 2904. Документ введен в действие с 1 января 1980 года. Взамен ГОСТ 14925-73.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 мая 1979 г. № 1836
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАУЧУК СИНТЕТИЧЕСКИЙ ЦИС-ИЗОПРЕНОВЫЙ
Cis-isoprene synthetic rubber. Specifications
Срок действия с 1 января 1980 года до 1 января 1993 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ: В.А. Кормер (руководитель темы); Н.Ф. Ковалев; Б.Г. Бабурин; И.В. Гармонов; В.И. Гуткин; Г.А. Белова; Л.С. Иванова; Б.Ф. Райцес; А.В. Подалинский; Г.А. Тихомирова; В.А. Шевцова; Н.А. Рукояткин
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.05.79 № 1836
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 802-77
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на которые дана ссылка | Номер пункта |
| ГОСТ 12.1.007-76 | 2.1 |
| ГОСТ 15.001-73 3.1а. 2. | |
| ГОСТ 40-80 | 4.4.1.1. |
| ГОСТ 127-76 | 4.4.1.1. |
| ГОСТ 202-84 4.4.1.1. | |
| ГОСТ 270-75 | 4.4.2. |
| ГОСТ 443-76 | 4.11.2.1. |
| ГОСТ 1770-74 | 4.6.1; 4.8.1; 4.10.3.1. 4.10.4.1; 4.11.2.1 |
| ГОСТ 2226-75 5.2.1 | |
| ГОСТ 3118-77 | 4.10.3.1; 4.10.4.1 |
| ГОСТ 3760-79 | 4.6.1 |
| ГОСТ 3769-78 4.6.1 | |
| ГОСТ 4204-77 | 4.6.1; 4.8.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 4.6.2.3; 4.6.2.7 |
| ГОСТ 4223-75 | 4.6.1 |
| ГОСТ 4234-77 | 4.8.1; 4.10.3.1; 4.10.4.1 |
| ГОСТ 4461-77 | 4.6.1 |
| ГОСТ 4478-78 | 4.6.1 |
| ГОСТ 5788-78 | 4.10.3.1 |
| ГОСТ 5789-78 | 4.8.1; 4.10.4.1 |
| ГОСТ 5852-79 | 4.10.3.1; 4.10.4.1 |
| ГОСТ 6484-64 | 4.4.1.1 |
| ГОСТ 6563-75 | 4.6.1 |
| ГОСТ 6613-86 | 4.4.1.1; 4.11.2.1 |
| ГОСТ 6616-74 | 4.6.1 |
| ГОСТ 6709-72 4.6.1 | |
| ГОСТ 7164-78 | 4.6.1 |
| ГОСТ 7172-76 | 4.6.1 |
| ГОСТ 7887-75 | 4.4.1.1 |
| ГОСТ 7950-77 4.4.2 | |
| ГОСТ 8864-71 | 4.6.1 |
| ГОСТ 10354-82 | 5.2.1; 5.2.4 |
| ГОСТ 10929-76 | 4.6.1 |
| ГОСТ 13145-67 | 4.4.1.1 |
| ГОСТ 14192-77 5.1.2; 5.1.3 | |
| ГОСТ 14919-83 | 4.6.1; 4.10.3.1 |
| ГОСТ 17299-78 | 4.8.1; 4.10.3.1 |
| ГОСТ 18300-72 | 4.8.1; 4.10.3.1 4.10.4.1 |
| ГОСТ 19338-73 4.7 | |
| ГОСТ 19729-74 | 4.4.1.1 |
| ГОСТ 19816.4-74 | 4.5 |
| ГОСТ 20015-74 | 4.6.1 |
| ГОСТ 20288-74 | 4.6.1 |
| ГОСТ 20292-74 | 4.6.1; 4.8.1; 4.10.3.1; 4.10.4.1 |
| ГОСТ 21929-76 | 5.3.2 |
| ГОСТ 24104-80 | 4.6.1; 4.8.1; 4.10.3.1 4.10.1; 4.10.2; 4.10.4.1; 4.11.2.1 |
| ГОСТ 24363-80 | 4.8.1 |
| ГОСТ 24597-81 | 5.3.2 |
| ГОСТ 24655-81 | 4.10.2 |
| ГОСТ 25336-82 4.6.1; 4.8.1; 4.10.3.1 4.10.4.1; 4.11.2.1 | |
| ГОСТ 27109-86 | 3.2; 4.1; 4.3.1; 4.4.1.1 |
| 6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 № 2904 | |
| 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1981 г., 17.12.84, Пост. № 4486, июне 1987 г., (ИУС 2-82, 3-85, 11-87). | |
| Настоящий стандарт распространяется на синтетический цис-изопреновый каучук с содержанием звеньев цис 1,4 не менее 96%. | Настоящий стандарт устанавливает требования к цис-изопреновому каучуку, изготовляемому для нужд народного хозяйства и на экспорт. |
| Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категории качества. | |
| 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ | |
| 1.1. Каучук должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим регламентам, утвержденным в установленном порядке. | Каучук должен выпускаться двух марок: СКИ-3 и СКИ-3Д. Каучук марки СКИ-3 должен выпускаться трех групп: I, II, III. |
| Код ОКП для марок каучука должен соответствовать указанному в табл. 1а. | |
| Таблица 1а | |
| Марка каучука | Код ОКП для каучука |
| высшей категории качества | первой категории качества |
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
1.2 Каучук должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
| Наименование показателя | НОРМЫ ДЛЯ МАРКИ | Метод испытания | |||||||
| СКИ-3 высшей категории качества | СКИ-3 первой категории качества | СКИ-3Д | |||||||
| I группа | II группа | III группа | I группа | II группа | III группа | высшей категории качества | первой категории качества | ||
| 1. Вязкость по Муни МБ 1 + 4 (100°) | 75 — 85 | 65 — 74 | 55 — 64 | 75 — 85 | 65 — 74 | 55 — 64 | 55 — 75 | 55 — 75 | По п. 4.2 |
| 2. Разброс по вязкости внутри партии | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 | По п. 4.2 |
| 3. Пластичность | 0,30 — 0,35 | 0,36 — 0,41 | 0,42 — 0,48 | 0,30 — 0,35 | 0,36 — 0,41 | 0,42 — 0,48 | 0,37 — 0,43 | 0,36 — 0,43 | По п. 4.3 |
| 4. Разброс по пластичности внутри партии, не более | 0,05 | 0,05 | 0,06 | 0,06 | 0,08 | 0,08 | 0,05 | 0,08 | По п. 4.3 |
| 5. Эластичное восстановление после определения пластичности, мм, не более | 1,8 | 1,7 | 1,5 | 2,0 | 1,9 | 1,6 | 1,7 | 1,9 | По п. 4.3 |
| 6. Условная прочность при растяжении, МПа (кгс/см2), не менее: | |||||||||
| при 23 °C | 30,4 (310) | 30,4 (310) | 29,4 (300) | 29,4 (300) | 28,4 (290) | 28,4 (290) | 30,4 (310) | 28,4 (290) | По п. 4.4 |
| при 100 °C | 21,6 (220) | 21,6 (220) | 20,6 (210) | 20,6 (210) | 19,6 (200) | 19,6 (200) | 21,6 (220) | 19,6 (200) | |
| 7. Относительное удлинение при разрыве, %, не менее | 800 | 800 | 750 | 700 | 700 | 700 | 800 | 700 | По п. 4.4 |
| 8. Массовая доля золы, %, не более | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,6 | 0,6 | 0,6 | 0,35 | 0,35 | По п. 4.5 |
| 9. Массовая доля водорастворимой части золы, %, не более | - | - | - | - | - | - | 0,08 | 0,08 | По п. 4.5 |
| 10. Массовая доля металлов, %, не более: | |||||||||
| меди | 0,0001 | 0,0001 | 0,0001 | 0,0001 | 0,0001 | 0,0001 | 0,0001 | 0,0001 | По п. 4.6 |
| железа | 0,004 | 0,004 | 0,004 | 0,005 | 0,005 | 0,005 | 0,004 | 0,004 | По п. 4.6 |
| титана | 0,06 | 0,06 | 0,06 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,06 | 0,06 | По п. 4.6 |
| 11. Потеря массы при сушке, %, не более | 0,6 | 0,6 | 0,6 | 0,6 | 0,6 | 0,6 | 0,6 | 0,6 | По п. 4.7 |
| 12. Массовая доля стеариновой кислоты, % | 0,6 — 1,4 | 0,6 — 1,4 | 0,6 — 1,4 | 0,6 — 1,4 | 0,6 — 1,4 | 0,6 — 1,4 | 0,6 — 1,2 | 0,6 — 1,2 | По п. 4.8 |
| 13. Массовая доля антиоксидантов, %: | |||||||||
| нафтама-2 | 0,40 — 0,80 | 0,40 — 0,80 | По п. 4.10 | ||||||
| дифенилпарафенилендиамина (ДФФД) или | 0,15 — 0,30 | 0,15 — 0,30 | По п. 4.10.1 | ||||||
| ДФФД или | 0,20 — 0,30 | 0,20 — 0,30 | По п. 4.10.1 | ||||||
| диафена-13 или | 0,30 — 0,50 | 0,30 — 0,50 | - | - | По п. 4.10.2 | ||||
| С-789 или | 0,20 — 0,40 | 0,20 — 0,40 | - | - | По п. 4.10.3 | ||||
| ВТС-60 | 0,35 — 0,55 | 0,35 — 0,55 | По п. 4.10.3 По п. 4.10.4 | ||||||
1. Группу каучука, применяемого для народного хозяйства, определяет пластичность; вязкость по Муни для каучука I группы не более 85, для II группы — не более 76.
2. Допускается изготовлять для шинной промышленности каучук СКИ-3 II группы высшей и первой категории качества с потерей массы при сушке не более 0,8%.
3. Каучук, стабилизированный антиоксидантом ВТС-60, изготовляют для экспорта, для народного хозяйства — по согласованию с потребителем.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
1.3 Каучук выпускают в виде брикетов массой нетто (30 +/- 1) кг.
1.4. В партии каучука при соответствии однородности и среднего показателя пластичности требованиям настоящего стандарта допускается наличие брикетов с пластичностью, отличающейся не более чем на 0,03:
для I группы — от верхнего значения пластичности;
для II и III групп — от нижнего значения.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1.5. Каучук II и III групп первой категории качества, высушенный на ленточных сушилках, должен иметь разброс по пластичности не более 0,10.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1.6. Количество каучука марки СКИ-3Д с пластичностью 0,36 не должно превышать 25% от партии.
1.7. Каучук не должен содержать механических включений, включений влажного и структурированного полимера, а также не должен прилипать к бумажным мешкам.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.8. Для каучука, предназначенного для экспорта, применяемый антиоксидант должен соответствовать требованиям заказа-наряда внешнеторгового объединения.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. По степени воздействия на организм каучук относят к малоопасным материалам 4-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76, при непосредственном контакте с незащищенными кожными покровами не вызывает патологических изменений. Каучук не обладает свойствами аллергена.
2.2 Каучук не содержит легколетучих фракций.
2.3. При температуре эксплуатации каучук невзрывоопасен, самопроизвольно не воспламеняется, горит только при внесении в источник огня.
При горении выделяются углекислый газ и вода. Для тушения применяют воду, пар, асбестовое полотно, мел, песок, пенные и углекислотные огнетушители.
2.4. Производственные помещения должны быть оборудованы общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией и вытяжной вентиляцией. Кратность воздухообмена должна быть не менее 3.
Скорость движения воздуха в рабочем проеме вытяжного шкафа 0,5 м/с.
2.5. Лица, связанные с переработкой каучука, должны быть обеспечены специальной одеждой в соответствии с отраслевыми нормами.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Каучук принимают партиями. Партией считают каучук одной марки и группы массой от 10 до 65 т, сопровождаемый одним документом о качестве, содержащим:
товарный знак предприятия-изготовителя;
наименование, марку и группу каучука;
код Общесоюзного классификатора промышленной и сельскохозяйственной продукции (перед обозначением ставят буквы СКИ);
количество упаковочных единиц;
результаты проведенных испытаний или подтверждение о соответствии требованиям настоящего стандарта;
тип оборудования, применявшегося при сушке;
изображение государственного Знака качества для продукции высшей категории качества.
Для каучука, предназначенного для экспорта, обязательным является указание в документе результатов испытаний по показателям: потеря массы, массовая доля стеариновой кислоты, вязкость по Муни.
3.1а. Для проверки качества каучука на соответствие требованиям настоящего стандарта проводят приемо-сдаточные, предъявительские и периодические испытания.
Допускается совмещать предъявительские и приемо-сдаточные испытания.
3.1а.1. Приемо-сдаточные испытания проводят по следующим показателям:
разброс по пластичности внутри партии;
эластическое восстановление после определения пластичности;
массовая доля водорастворимой части золы;
3.1а.2. Периодические испытания проводят в соответствии с ГОСТ 15.001-73, разд. 5, не реже одного раза в год по всем показателям, указанным в табл. 1.
3.1, 3.1а. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2 Объем выборки — по ГОСТ 27109-86.
3.3. Показатель вязкости по Муни определяют по требованию потребителя взамен показателей пластичности и эластического восстановления после определения пластичности.
3.4. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенной выборке. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.
4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
4.1. Отбор и подготовку проб для проведения всех испытаний, за исключением пластичности и эластического восстановления после определения пластичности, проводят по ГОСТ 27109-86. Для определения пластичности и эластического восстановления после определения пластичности отбирают пробы массой не менее чем по 270 г от любых трех брикетов. При хранении каучука более 15 сут при температуре ниже 0 °C отобранные пробы перед испытанием выдерживают 24 — 72 ч при (25 +/- 5) °C.
Допускается отбирать пробу каучука с потока для проведения испытаний.
4.2 Определение вязкости по Муни
Вязкость каучука определяют по ГОСТ 10722-76 без предварительного вальцевания на большом роторе при (100 +/- 1) °C через 4 мин от начала вращения ротора. Время предварительного прогрева образца в приборе 1 мин.
За результат испытания принимают среднее арифметическое показателей отдельных проб, при этом вязкость каждой пробы должна соответствовать норме, указанной в табл. 1.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
4.3 Определение пластичности и эластического восстановления после определения пластичности
4.3.1 Подготовка к испытанию
Готовят образец для испытания прессованием с предварительным вальцеванием. Для этого 150 г каучука трижды вальцуют при зазоре между валками (0,8 +/- 0,1) мм и температуре (75 +/- 5) °C. Техническая характеристика вальцев и проверка точности установки зазора между валками приведены в ГОСТ 27109-86. Перед пропуском свинца в зазор вальцев один из концов свинцовой пластины допускается расплющить на расстояние 10 — 15 мм. Шкурку каучука, полученную после первого пропуска, складывают вдвое и подают боковой стороной в зазор между валками. В третий раз шкурку пропускают через вальцы в развернутом виде.
Охлаждают шкурку каучука не менее 2 ч и вырубают ножом пластинки диаметром на 2 — 3 мм меньше диаметра формовочного кольца. Пластинки каучука, собранные в стопу, помещают в формовочные толстостенные металлические кольца высотой около 14 мм и диаметром не более 70 мм.
При этом необходимо следить за тем, чтобы пластинки каучука не имели складок, в которых может остаться воздух.
Масса заготовки должна быть на 15 — 20% выше теоретической массы каучука в объеме формовочного кольца.
Формовочные кольца с пластинками каучука помещают между металлическими листами.
Предварительно металлические листы и формовочные кольца прогревают, прокладывают целлофаном или смазывают мыльным раствором, силиконовой или другой смазкой.
Формовочные кольца с каучуком, накрытые листами, помещают на плиты вулканизационного пресса с температурой 105 °C и прессуют. Погрешность стабилизации температуры в одной точке +/- 1,5 °C по шкале вторичного прибора.
При прессовании плиты вулканизационного пресса поднимают медленно, с трехкратной подпрессовкой, чтобы удалить воздух, находящийся между пластинами каучука. Прессование проводят в течение 15 мин при давлении на формовочное кольцо с каучуком (15 +/- 1) МПа (150 +/- 10) кгс/см2.
После прессования каучук в виде шайб вынимают из формовочных колец и выдерживают 1 — 2 ч при комнатной температуре.
Из шайб после их охлаждения готовят образцы в соответствии с ГОСТ 415-75. При этом необходимо следить за равномерной скоростью (не более 3 мм/с) продвижения ножа, смазанного мыльным раствором, в массу каучука.
Примечание. Валки вальцев разогревают при их вращении, температуру валков измеряют на остановленных валках.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.3.2 Проведение испытания
Пластичность и эластическое восстановление каучука определяют по ГОСТ 415-75 с использованием толщиномеров по ГОСТ 11358-74 с ценой деления шкалы 0,01 мм с диаметром измерительной площадки 10 мм.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов испытания отдельных проб, при этом пластичность каждой пробы должна соответствовать норме, указанной в табл. 1, с учетом требований п. 1.4.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4 Определение условной прочности при растяжении и относительного удлинения при разрыве
4.4.1 Подготовка к испытанию
4.4.1.1 Приготовление резиновой смеси
Из каучука массой 500 г готовят резиновую смесь, состав которой приведен в табл. 2. При этом для приготовления резиновой смеси на основе каучука марки СКИ-3Д применяют ингредиенты, просеянные через сито с сеткой 016 по ГОСТ 6613-86.
Примечание. Смесь не подрезают, если в запасе имеются ингредиенты, не вошедшие в каучук.
Приготовленную смесь помещают на стол, предварительно пропудренный через двойной марлевый мешочек тальком по ГОСТ 19729-74 или ГОСТ 13145-67. Допускается пропудривать и резиновую смесь.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.4.1.2 Заготовка пластин
Полученные листы резиновой смеси выдерживают перед вулканизацией при комнатной температуре не менее 4 ч, после чего разрезают на пластины и помещают в четырех- или двухместные вулканизационные формы, нагретые предварительно до 70 — 90 °C.
На пластинах должно быть указано направление вальцевания.
Затем формы закрывают, помещают в нагретый до 133 °C пресс и вулканизуют пластины при температуре (133 +/- 1) °C в течение 20 и 30 мин по две пластины для каждого времени вулканизации. При этом давление на площадь ячейки формы не должно быть менее 3,5 МПа (35 кгс/см2). Допуск по температуре определяют в соответствии с п. 4.3.1.
Перед испытанием пластины выдерживают при комнатной температуре не менее 4 ч.
4.4.2. Условную прочность при растяжении и относительное удлинение определяют по ГОСТ 270-75 на образцах типа II толщиной (1 +/- 0,2) мм.
Результаты испытаний должны соответствовать требованиям табл. 1 при вулканизации в течение 20 или 30 мин. При испытании вулканизаторов при температурах 23 и 100 °C за результат испытания принимают среднее арифметическое всех испытанных образцов, в том числе и разорвавшихся вне рабочего участка, кроме тех, которые разорвались в зажимах.
При испытании при температуре 100 °C отклонение отдельных результатов от среднего арифметического не должно быть более 20%.
Примечание. Образцы заготавливают на вырубном прессе, в качестве подложки используют эбонитовую пластину (паронит, ремень), на которую помещают два-три слоя картона по ГОСТ 7950-77.
Образцы вырубают таким образом, чтобы нижний слой картона не вырубался ножом.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.5. Определение массовой доли золы и ее водорастворимой части — по ГОСТ 19816.4-74 без обработки золы водой
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.6 Определение массовой доли меди, железа и титана
4.6.1 Оборудование и реактивы:
весы лабораторные, 2-го класса по ГОСТ 24104-80;
печь муфельная в комплекте с термопарой градуировки «ХК» и электронным потенциометром типа КСП-4 по ГОСТ 7164-78. Предел измерения от 0 до 800 °C. Допускается использование средств измерений другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками;
плитка электрическая по ГОСТ 14919-83 или песчаная баня;
тигли или чашки платиновые вместимостью 40 — 100 см3 по ГОСТ 6563-75;
цилиндры мерные 1-25, 50 по ГОСТ 1770-74;
стакан Н-2-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;
воронка ВФ-1-56 ХС или ВФ-1-75 ХС по ГОСТ 25336-82;
воронка ВД-2-250 29/32 ХС по ГОСТ 25336-82;
колбы мерные 2-25, 100, 500, 1000 по ГОСТ 1770-74;
пипетки 1 (4)-2-1 и 2-2-5, 10, 15, 25, 50 по ГОСТ 20292-74;
бюретки 1-2-25 0,05 (0,1) по ГОСТ 20292-74;
бюретки с ценой деления 0,02 см3 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-72;
калий сернокислый кислый (биосульфат) по ГОСТ 4223-75, ч.д.а.
или пиросульфат калия по ГОСТ 7172-76;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.д.а., концентрированная 0,001, 0,01 и 3 моль/дм3;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а., концентрированный, 1 и 10%-ный растворы;
натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, ч.д.а. 0,1%-ный раствор;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч. или ч.д.а., концентрированная;
кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, ч.д.а., 25%-ный раствор;
растворы, содержащие C Fe3+, T готовят по ГОСТ 4212-76.
Для приготовления стандартного раствора титана допускается использовать двуокись титана;
хлороформ технический, высший сорт по ГОСТ 20015-74 или четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288-74, х.ч.;
перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929-76, х.ч. 3%-ный раствор;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78;
индикаторная бумага «конго красный»;
фильтры обеззоленные «белая лента».
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.6.2 Подготовка к испытанию
4.6.2.1 Приготовление стандартного раствора меди
Пипеткой отбирают 10 см3 раствора, содержащего Cu, переносят его в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют 0,001 н. раствором серной кислоты до метки.
1 см3 этого раствора должен содержать 0,00001 г меди.
4.6.2.2 Приготовление стандартного раствора железа
Пипеткой отбирают 25 см3 раствора, содержащего Fe3+, переносят его в мерную колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют 0,01 н. раствором серной кислоты до метки.
1 см3 этого раствора должен содержать 0,00005 г железа.
4.6.2.3 Приготовление стандартного раствора титана
Способ 1. Приготовление стандартного раствора титана по ГОСТ 4212-76: 1 см3 стандартного раствора титана должен содержать 0,0001 г титана.
Способ 2. Приготовление стандартного раствора титана из двуокиси титана: смесь 0,1 г двуокиси титана, 5 — 6 г сернокислого аммония и 15 — 20 см3 концентрированной серной кислоты нагревают в стакане на плитке до растворения, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую от 50 до 60 см3 дистиллированной воды и доливают до метки дистиллированной водой. 1 см3 такого раствора содержит 0,0006 г титана.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.6.2.4 Построение градуировочного графика для определения массовой доли меди
В делительную воронку наливают 50 см3 воды, вводят пипеткой 10 см3 стандартного раствора меди, добавляют 20 капель концентрированной азотной кислоты, бросают кусочек бумаги «конго красный» и прибавляют по каплям концентрированный аммиак до перехода синей окраски бумаги в красную. После этого наливают еще 1 см3 концентрированного аммиака и 15 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Воронку закрывают пришлифованной стеклянной пробкой и встряхивают в течение 2 мин.
После этого приливают 40 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода и экстрагируют окрашенный комплекс, встряхивая воронку в течение 4 — 5 мин.
После разделения слоев нижний сливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, следя за тем, чтобы носик воронки был сухим. В делительную воронку снова наливают 40 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода и повторяют экстрагирование, встряхивая воронку в течение 2 — 3 мин. Нижний слой сливают в ту же мерную колбу и не достающий до метки объем дополняют хлороформом или четыреххлористым углеродом.
Полученный таким образом окрашенный раствор содержит 0,000001 г меди в 1 см3 раствора.
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 25 см3 наливают из бюретки 5, 10, 15, 20 и 25 см3 окрашенного раствора, доводят объем до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом и хорошо перемешивают. Полученные растворы колориметрируют в фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 мм и синим светофильтром с областью светопропускания 400 — 430 нм.
В кювету сравнения наливают дистиллированную воду. Оптическую плотность раствора проверяют еще раз через 2 мин и, если новое показание отличается больше, чем на 0,02, измерение повторяют еще раз через 2 мин.
Строят градуировочный график, откладывая на оси ординат показание прибора с учетом поправки на контрольный опыт, проведенный по п. 4.6.2.6, а по оси абсцисс — количество меди в граммах.
4.6.2.5 Построение градуировочного графика для определения массовой доли железа
В мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюретки с ценой деления 0,02 см3 наливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 см3 стандартного раствора железа и по 20 см3 воды.
В колбы бросают по кусочку бумаги «конго красный» и прибавляют из бюретки по каплям 10%-ный раствор аммиака до сине-сиреневой окраски бумаги. После этого наливают по 5 см3 25%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и по 10 см3 10%-ного раствора аммиака. Колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают и через 5 мин колориметрируют в фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 мм и синим светофильтром с областью светопропускания 400 — 430 нм.
В кювету сравнения наливают дистиллированную воду.
Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат показания прибора с учетом поправки на контрольный опыт, проведенный по п. 4.6.2.6, а по оси абсцисс — количество железа в граммах.
4.6.2.4, 4.6.2.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.6.2.6 Проведение контрольного опыта при построении градуировочных графиков для меди и железа
Контрольный опыт проводят, колориметрируя растворы, полученные при повторении всех операций с такими же количествами реактивов и воды, как при построении градуировочного графика, но без введения стандартного раствора.
4.6.2.7 Построение градуировочного графика для определения массовой доли титана
В мерные колбы вместимостью 100 см3 наливают по 5 см3 раствора перекиси водорода и из бюретки наливают 1, 5, 10, 15 и 20 см3 стандартного раствора титана, приготовленного по ГОСТ 4212-76 или 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 стандартного раствора титана, приготовленного на двуокиси титана. Колбы доливают до метки водой, перемешивают и колориметрируют в фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 мм и синим светофильтром с областью светопропускания 400 — 430 нм.
Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат показания прибора, а по оси абсцисс — количество титана в граммах.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.6.3 Проведение испытания
4.6.3.1 Разделение гидроокисей металлов
К золе, полученной по п. 4.5, в платиновых чашках или тиглях, добавляют 2 г бисульфата калия и чашку помещают в муфельную печь, нагретую до 550 — 600 °C на 5 — 10 мин. Сплавление считают законченным, когда содержимое чашки будет в жидком состоянии и прозрачным.
Затем в охлажденную чашку наливают 20 см3 3 н. раствора серной кислоты, помещают чашку на горячую плитку и нагревают до полного растворения осадка. После этого содержимое чашки переносят в стакан вместимостью 200 см3, смывая чашку порциями дистиллированной воды по 5 см3.
В раствор, находящийся в стакане, добавляют 20 капель концентрированной азотной кислоты и нагревают его до кипения. После охлаждения в стакан помещают кусочек бумаги «конго красный» и по каплям при перемешивании добавляют концентрированный аммиак до изменения синей окраски бумаги в красную.
После этого прибавляют еще 1 см3 раствора аммиака и кипятят раствор на плитке 1 — 2 мин.
Образовавшийся после охлаждения осадок гидроокисей металлов отфильтровывают через бумажный фильтр, собирая фильтрат в делительную воронку вместимостью 200 см3. Стакан и осадок промывают пять-шесть раз 1%-ным раствором аммиака, чтобы общий объем раствора в делительной воронке составлял не более 100 см3.
4.6.3.2 Определение массовой доли меди
В делительную воронку с фильтратом наливают 5 см3 0,1%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, воронку закрывают стеклянной пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин.
После этого в воронку наливают 15 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода и экстрагируют окрашенный комплекс, встряхивая воронку в течение 4 мин. После разделения слоев нижний слой сливают в мерную колбу вместимостью 25 см3, следя за тем, чтобы носик воронки был сухим.
В делительную воронку снова наливают 10 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода и повторяют экстрагирование, встряхивая воронку в течение 2 мин. Нижний слой сливают в ту же мерную колбу и недостающий до метки объем дополняют хлороформом или четыреххлористым углеродом.
Полученный экстракт перемешивают и через 5 мин колориметрируют как указано в п. 4.6.2.4.
4.6.3.3 Определение массовой доли железа
Фильтр с осадком гидроокисей металлов помещают в стакан вместимостью 200 см3, в котором производилось осаждение аммиаком, приливают 50 см3 3 н. раствора серной кислоты и нагревают содержимое стакана до полного растворения осадка.
Горячий раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 100 см3, промывая фильтр дистиллированной водой. Когда температура содержимого колбы достигнет 20 °C, его объем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
50 см3 полученного раствора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, бросают в нее кусочек бумаги «конго красный» и добавляют из бюретки медленно небольшими порциями, а к концу по каплям 10%-ный раствор аммиака до сине-сиреневой окраски индикаторной бумаги. Затем наливают 5 см3 25%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и 10 см3 10%-ного раствора аммиака, доводят объем водой до метки и перемешивают. Через 5 мин раствор колориметрируют как указано в п. 4.6.2.5.
4.6.3.4 Проведение контрольных анализов на содержание меди и железа
Контрольный анализ проводят при применении новой партии реактивов, сжигая в условиях анализа беззольный фильтр и повторяя все операции с такими же количествами реактивов и воды, как при анализе каучука.
Колориметрируют контрольный раствор при тех же условиях, что исследуемый.
4.6.3.5 Определение массовой доли титана
В оставшиеся 50 см3 сернокислого раствора добавляют 5 см3 раствора перекиси водорода, доводят объем водой до метки, перемешивают и колориметрируют как указано в п. 4.6.2.7.
4.6.4 Обработка результатов
4.6.4.1 Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} \cdot 100}{m} ,
где m1 — масса меди, найденная по градуировочному графику по разности показаний прибора при колориметрировании исследуемого раствора и контрольного опыта, г;
Вычисляют до пятого десятичного знака.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,00005%.
Результат округляют до четвертого десятичного знака.
4.6.4.2 Массовую долю железа (X1) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{m_{2} \cdot 2 \cdot 100}{m} ,
где m2 — масса железа, найденная по градуировочному графику по разности показаний прибора при колориметрировании исследуемого раствора и контрольного опыта, г;
Вычисляют до четвертого десятичного знака.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,0005%.
Результат округляют до третьего десятичного знака.
4.6.4.3 Массовую долю титана (X2) в процентах вычисляют по формуле
X_{2} = \frac{m_{3} \cdot 2 \cdot 100}{m} ,
где m3 — масса титана, найденная по градуировочному графику, г;
Вычисляют до третьего десятичного знака.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,005%.
Результат округляют до второго десятичного знака.
4.6.4.1 — 4.6.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.7 Определение потери массы при сушке
Потерю массы при сушке определяют по ГОСТ 19338-73, при этом каучук выдерживают в сушильном шкафу 3 ч.
Масса отобранной пробы должна быть около 1 г. При определении допускается использовать тарелочки диаметром от 40 до 60 мм.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.8 Определение массовой доли стеариновой кислоты потенциометрическим методом
4.8.1 Оборудование и реактивы:
весы лабораторные, 2 класса по ГОСТ 24104-80;
электрод сравнения хлорсеребряный;
ячейка для титрования: стакан В-2-250 ТС по ГОСТ 25336-82, снабженный крышкой из органического стекла с тремя отверстиями для микробюретки и электродов;
колба Кн-1-250 29/32 по ГОСТ 25336-82;
микробюретка 1-1-10-0,02 по ГОСТ 20292-74;
холодильник воздушный длиной 120 см и диаметром 1,2 см;
цилиндр мерный 1-100 по ГОСТ 1770-74;
толуол, ч.д.а., по ГОСТ 5789-78;
спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78 или спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300-87;
кислота серная, х.ч. или ч.д.а., концентрированная по ГОСТ 4204-77;
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч. или ч.д.а., спиртовой раствор 0,1 моль/дм3;
калий хлористый, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор;
смесь спирто-толуольная — спирт: толуол = 30:70 (по объему).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.8.2 Подготовка к испытанию
Хлорсеребряный электрод сравнения заполняют насыщенным раствором хлористого калия. Индикаторный стеклянный электрод перед испытанием выдерживают в течение 8 ч в спирто-толуольной смеси (30:70).
4.8.3 Проведение испытания
3 — 5 г каучука нарезают на кусочки размером около 0,5x0,5x0,5 см, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в колбу. Приливают 100 см3 спирто-толуольной смеси (30:70), добавляют 1 каплю (0,05 — 0,1 м) концентрированной серной кислоты и кипятят на песчаной бане с воздушным холодильником в течение 30 мин. После охлаждения в колбу приливают 60 см3 этилового спирта, затем колбу энергично встряхивают до полного выделения полимера. Раствор сливают в ячейку для титрования. Полимер промывают еще 20 см3 этилового спирта, выливают спирт в ту же ячейку, затем погружают в нее электроды и титруют содержимое ячейки раствором гидроокиси калия при непрерывном перемешивании, добавляя по 0,2 см3 титранта.
Запись результатов титрования и вычисления представляют в виде таблицы.
| У см3 KOH | \Delta\text{У} см3 KOH | Е, мВ | \Delta\text{Е} , мВ | \frac{\Delta\text{Е}}{\Delta\text{У}} |
|---|
Две точки эквивалентности, соответствующие концу титрования серной (У1) и стеариновой (У2) кислот, находят из данных этой таблицы по максимальным значениям \Delta\text{Е }\Delta\text{У} — отношения приращения потенциала индикаторного электрода к соответствующему приращению объема.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.8.4 Массовую долю стеариновой кислоты (X3) в процентах вычисляют по формуле
\text{Х}_{3} = \frac{(\text{У}_{2} - \text{У}_{1}) \cdot H \cdot 284 \cdot 100}{m \cdot 1000} ,
где У2 — объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на суммарное титрование серной и стеариновой кислот, соответствующий II максимуму значения \frac{\Delta\text{Е}}{\Delta\text{У}} , см3;
У1 — объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование серной кислоты, соответствующий I максимуму значения \frac{\Delta\text{Е}}{\Delta\text{У}} , см3;
H — молярная концентрация эквивалента гидроокиси калия, моль/дм3;
284 — молярная масса эквивалента стеариновой кислоты, г/моль;
Результат определения округляют до второго десятичного знака.
Результат испытаний вычисляют как среднее арифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,20% масс., и округляют до первого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.10 Определение массовой доли антиоксидантов.
4.10.1. Определение массовой доли антиоксидантов нафтама-2 и ДФФД — по ГОСТ 24655-81, используя водяные или воздушные (длиной не менее 1,2 м) холодильники и лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
4.10.2. Определение массовой доли антиоксиданта ДФФД — по ГОСТ 24655-81, используя водяные или воздушные (длиной не менее 1,2 м) холодильники и лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
4.10.3 Определение массовой доли антиоксидантов диафена-13 или С-789.
4.10.3.1 Аппаратура, посуда, реактивы
Весы лабораторные 2-го класса по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом измерения от 50 до 200 г или любые другие с аналогичными характеристиками;
плитка электрическая по ГОСТ 14919-83;
колбы мерные 2-25, 250, 1000 по ГОСТ 1770-74;
воронка Бюхнера по ГОСТ 25336-82;
колба 1-250 по ГОСТ 25336-82 (склянка Бунзена);
эксикатор 1-100 по ГОСТ 25336-82;
колбы Кн-1-100-29/32 ТС или П-1-100-29/32 ТС и Кн-1-50-18 по ГОСТ 25336-82;
цилиндры мерные 1-25, 250 по ГОСТ 1770-74;
пипетки 1/4-2-1 и 2-5, 10 по ГОСТ 20292-74;
холодильник с воздушным охлаждением длиной 120 см диаметром 12 мм;
медь уксуснокислая, ч. по ГОСТ 5852-79;
калий хлористый, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4234-77;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77 раствор 1 моль/дм3;
спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78 или спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300-87;
толуол, ч.д.а. по ГОСТ 5789-78;
диафен-13 очищенный или С-789, стандартный раствор;
реактив окисляющий, приготовленный по п. 4.10.4.2;
смесь спиртотолуольная 70:30 (по объему);
смесь охлаждающая (лед + соль).
4.10.3.2 Подготовка к испытанию
(1,0 +/- 0,2) г диафена-13 помещают в колбу вместимостью 50 см3 и растворяют в 20 см3 этилового спирта. Раствор фильтруют через бумажный фильтр. Затем к фильтрату при перемешивании пипеткой по каплям приливают 6 — 8 см3 дистиллированной воды до явного помутнения раствора. Колбу с раствором помещают в охлаждающую смесь (лед + соль) и выдерживают 1 — 2 ч до выпадения кристаллов, которые затем отфильтровывают под вакуумом на воронке Бюхнера.
Кристаллы промывают два-три раза дистиллированной водой порциями по 15 см3 и вместе с фильтром помещают в эксикатор и сушат под вакуумом.
Приготовление стандартного раствора диафена-13 или С-789
Растворяют 0,025 г антиоксиданта в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 250 см3. Полученный раствор содержит 0,0001 г антиоксиданта в 1 см3.
Приготовление окисляющего реактива
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 0,5000 г уксуснокислой меди (II), 4,66 г хлористого калия, 10 см3 раствора соляной кислоты и 250 см3 воды, а затем медленно небольшими порциями доливают до метки этиловым спиртом при сильном перемешивании.
Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 25 см3 вливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора диафена-13 или 1, 2, 3, 4, 5 см3 стандартного раствора С-789 и доливают до метки окисляющим реактивом. Раствор перемешивают и сразу колориметрируют в кюветах с толщиной слоя жидкости 30 мм со светофильтром (\lambda_{max} = 490 \pm 10\text{нм}) . В кюветы сравнения помещают дистиллированную воду. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс количество диафена-13 или С-789 в граммах, а по оси ординат — показания прибора.
Приготовление спиртотолуольного экстракта
(0,5 +/- 0,02) г мелко нарезанного каучука помещают в колбу с пришлифованным холодильником и приливают 15 см3 спиртотолуольной смеси. Колбу нагревают на закрытой электроплитке и кипятят содержимое в течение 30 мин. Затем колбу охлаждают, отсоединяют от холодильника, экстракт переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и экстрагирование повторяют еще два раза в тех же условиях.
Полученные экстракты объединяют и доводят объем в колбе до метки спиртотолуольной смесью, после чего хорошо перемешивают.
4.10.3.3 Проведение испытания
От 2 до 5 см3 экстракта диафена-13 или 5 см3 экстракта С-789 помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят окисляющим реактивом до метки. Строят градуировочный график как указано в п. 4.10.3.2.
4.10.3.4 Обработка результатов
Массовую долю диафена-13 или С-789 (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m \cdot 50 \cdot 100}{m_{1} \cdot V} ,
где m — масса диафена-13 или С-789, найденная по градуировочному графику, г;
m1 — масса навески каучука, г;
V — объем экстракта, взятого для колориметрирования, см3.
Результат вычисляют с точностью до третьего десятичного знака.
Результат испытания рассчитывают как среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если расхождение между ними (с доверительной вероятностью 0,95) не превышает 0,030% для диафена-13 и 30% для С-789 от найденного среднего значения. Результат испытаний округляют до второго десятичного знака.
4.10.4 Определение массовой доли антиоксиданта ВТС-60
4.10.4.1 Аппаратура, посуда, реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
фотоэлектроколориметр любой марки;
прибор для экстрагирования, состоящий из круглодонной колбы К-1-50-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82 с пришлифованным обратным воздушным холодильником (длина трубки 800 — 1000 мм, диаметр 12 — 14 мм);
колбы 2-25-2, 2-50-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770-74;
микробюретка 6-2-5 по ГОСТ 20292-74;
пипетки 1-1-2 по ГОСТ 20292-74;
цилиндры 1-25, 1-100 по ГОСТ 1770-74;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;
толуол по ГОСТ 5789-78;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 0,5 моль/дм3;
медь уксуснокислая окисная по ГОСТ 5852-79;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77;
антиоксидант ВТС-60, стандартный раствор;
4.10.4.2 Подготовка к испытанию
Приготовление окисляющего реактива
(0,50 +/- 0,02) г окисной уксуснокислой меди, 4,66 г хлористого калия, 10 см3 раствора соляной кислоты и 250 см3 дистиллированной воды помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и медленно доливают до метки этиловым спиртом при сильном перемешивании. Полученный раствор должен быть прозрачным.
Приготовление спиртотолуольной смеси
Смешивают этиловый спирт и толуол в соотношении 7:3 (по объему).
Приготовление стандартного раствора антиоксиданта ВТС-60
0,025 г антиоксиданта ВТС-60 взвешивают в стеклянном стаканчике, растворяют в спиртотолуольной смеси, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки спиртотолуольной смесью, перемешивают. Полученный раствор содержит 0,0001 г ВТС-60 в 1 см3.
Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 25 см3 наливают из микробюретки 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора антиоксиданта ВТС-60, доводят до метки окисляющим реактивом, перемешивают. Приготовленные градуировочные растворы содержат 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25; 0,30 мг антиоксиданта ВТС-60 соответственно. Измеряют оптические плотности (D) на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (\lambda = 460\text{нм}) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
В рабочую кювету помещают градуировочные растворы с окисляющим реактивом, в кювету сравнения — дистиллированную воду.
Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации антиоксиданта ВТС-60, при этом на оси абсцисс откладывают содержание ВТС-60 в объеме 25 см3 колориметрируемого раствора, выраженного в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие значения оптических плотностей (D).
4.10.4.3 Проведение испытания
Приготовление спиртотолуольного экстракта каучука
0,5000 г мелко нарезанного каучука взвешивают, помещают в колбу для экстрагирования, приливают 15 см3 спиртотолуольной смеси, присоединяют к обратному воздушному холодильнику и кипятят на песчаной бане в течение 30 мин, считая от момента закипания.
Затем прибор для экстрагирования снимают, охлаждают, колбу отсоединяют от холодильника и экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3. Экстрагирование пробы каучука проводят еще дважды, прибавляя каждый раз по 15 см3 спиртотолуольной смеси.
Продолжительность каждого последующего экстрагирования 15 мин. После третьего экстрагирования пробы каучука в экстракционной колбе промывают 5 см3 спиртотолуольной смесью, которые также объединяют с экстрактами. Содержимое колбы доводят до метки спиртотолуольной смесью и перемешивают.
Определение массы антиоксиданта ВТС-60 в спиртотолуольном экстракте каучука
В мерную колбу вместимостью 25 см3 помещают пипеткой 2 — 5 см3 спиртотолуольного экстракта каучука. Содержимое колбы доводят до метки окисляющим реактивом и перемешивают. В рабочую кювету помещают смесь экстракта с окисляющим реактивом, в кювету сравнения — дистиллированную воду. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре, как указано в пп. 4.10.4.2.
По градуировочному графику находят массу антиоксиданта ВТС-60, соответствующую показанию оптическую плотность и выраженную в миллиграммах в 25 см3 колориметрируемого раствора.
4.10.4.4 Обработка результатов
Массовую долю антиоксиданта ВТС-60 (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m \cdot V_{1} \cdot 100}{m_{1} \cdot V_{2} \cdot 1000} ,
где m1 — масса навески каучука, г;
m — масса антиоксиданта ВТС-60, найденная по градуировочному графику, мг;
V1 — объем экстракта каучука, см3;
V2 — объем экстракта каучука, взятый для колориметрирования, см3.
За результат определения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 10% по отношению к найденному среднему значению.
Примечание. Стандартный раствор ВТС-60 и спиртотолуольный экстракт каучука имеют окраску, которая усиливается при длительном хранении. Оптическую плотность растворов, содержащих антиоксидант ВТС-60, определяют в день приготовления.
4.10. (Измененная редакция, Изм. № 3).
4.11. Определение наличия механических включений и включений структурированного и влажного полимера.
4.11.1. Определение механических включений и включений структурированного полимера в каучуках СКИ-3 и СКИ-3Д.
Около 100 г каучука пропускают через зазор лабораторных вальцев, техническая характеристика которых приведена в ГОСТ 27109-86 в течение 1 мин при температуре поверхности валков (75 +/- 5) °C и зазоре между ними (0,3 +/- 0,05) мм. Полученную пленку вкладывают в целлофан или полиэтиленовую пленку и вырезают четыре пластины размером 150x150 мм каждая. Наличие включений определяют визуально, просматривая пластины в проходящем свете.
4.11.2. Определение механических включений и включений структурированного полимера для каучука СКИ-3Д и СКИ-3 при возникновении разногласий и проведении арбитражных испытаний проводят весовым методом.
4.11.2.1 Аппаратура, материалы, посуда и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104-80, с наибольшим пределом взвешивания 20 г до 01.01.90. Допускается использовать весы с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
весы любого типа с наибольшим пределом взвешивания не менее 500 г и ценой деления не более 5 г;
вальцы лабораторные \text{ЛБ }320 \frac{160}{160} или \text{ПД }320 \frac{160}{160} по ГОСТ 14333-79;
аппарат для встряхивания жидкостей;
кисть клеевая или художественная из щетины либо синтетических материалов № 3 (4, 5);
фильтрующее устройство (см. черт.);
1 — трубка; 2 — фильтр; 3 — зажимное кольцо
сетка проволочная тканая с квадратными ячейками микронных размеров 008 по ТУ 14-4-507-74 либо сетка проволочная тканая с квадратными ячейками 008 по ГОСТ 6613-86;
колбы Кн 1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82 с пришлифованной пробкой;
стаканы В-100 по ГОСТ 25336-82;
цилиндры мерные 1(2)-50(100), 1(2)-250(500) по ГОСТ 1770-74;
бензин-растворитель для резиновой промышленности по ГОСТ 443-76;
4.11.2.2 Подготовка к испытанию
Изготовление и подготовка фильтров
Из металлической сетки вырезают круглые заготовки для фильтров диаметром 36 — 37 мм. С помощью держателя из нержавеющей стали, состоящего из трубки и зажимного кольца с наружной насечкой, формуют фильтры (см. черт.).
Фильтры промывают в бензине, удаляя механические частицы кистью, и сушат в вытяжном шкафу при температуре окружающей среды в течение 10 — 15 мин.
Высушенные фильтры хранят в эксикаторе. Фильтры предназначены для многократного применения. Использованные фильтры промывают, чистят и хранят описанным выше способом. Фильтры заменяют, если увеличение их массы в процессе длительного применения превысит 0,001 г.
Все операции с каучуком должны проводиться в условиях, исключающих возможность попадания загрязнений извне.
(200 +/- 5) г каучука отбирают от объединенной пробы партии и взвешивают на весах с ценой деления не более 5 г.
Отобранный каучук вальцуют в течение 10 мин на лабораторных вальцах, предварительно очищенных от загрязнения, при температуре валков (25 +/- 5) °C и зазоре между ними (0,50 +/- 0,05) мм по свинцу, делая 6 — 8 подрезов в минуту.
Обработанный каучук заворачивают в чистую полиэтиленовую пленку.
Бензин фильтруют через двойной слой металлической сетки и хранят в закрытой посуде.
4.11.2.3 Проведение испытаний
Две пробы свежевальцованного каучука массой (10 +/- 0,1) г каждая режут на полоски длиной 8 — 10 мм и опускают в две колбы, содержащие по 250 см3 бензина. Колбы закрывают пробками и сразу же помещают на аппарат для встряхивания жидкости на 2 — 4 ч до получения гомогенных растворов.
Непосредственно перед фильтрацией растворов взвешивают фильтр на весах 2-го класса. Фильтр закрепляют в держателе и последовательно фильтруют содержимое обеих колб, тщательно взбалтывая осадок на дне. В освободившиеся колбы наливают по 30 см3 бензина, который после взбалтывания выливают на фильтр.
Фильтрующее устройство помещают пинцетом на 3 мин в стеклянный стакан, содержащий (35 +/- 2) см3 бензина. Последовательными подъемами и опусканиями держателя, не вынимая его полностью из бензина, отмывают фильтр от раствора каучука. Операцию повторяют, помещая фильтрующее устройство в другой стакан с таким же количеством бензина на две мин. Фильтр вынимают из держателя и сушат на воздухе при температуре окружающей среды в течение 10 — 15 мин. Высушенный фильтр взвешивают.
4.11.2.4 Обработка результатов
Вычисляют приращение массы фильтра с точностью до 0,0001 г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми (с доверительной вероятностью 0,95) не превышает 0,001 г.
Результат округляют до третьего десятичного знака.
Каучук считают не содержащим включений, если приращение массы фильтра не превышает для каучука СКИ-3 0,008 г, а для каучука СКИ-3Д — 0,005 г.
4.11.3. Наличие влажного полимера характеризуется показателем «потеря массы при сушке».
4.11. (Измененная редакция, Изм. № 3).
4.12. Массу брикета определяют весовым методом, используя циферблатные весы любой марки с наибольшим пределом взвешивания до 50 кг и ценой деления не более 200 г.
4.13. Целостность упаковки брикетов в полиэтиленовую пленку определяют визуально. Не допускается разрыв сварного шва по всему периметру каждого слоя упаковки, за исключением мест для удаления воздуха, предусмотренных конструкцией сварного аппарата. Бумажные мешки после упаковки зашивают по нормативно-технической документации.
4.14 Качество маркировки определяют визуально.
4.15. При проведении контроля качества допускается применять аналогичные приборы, посуду, аппаратуру с техническими и метрологическими характеристиками, обеспечивающими точность измерения в соответствии с требованиями настоящего стандарта.
4.12 — 4.15. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
5. МАРКИРОВКА, УПАКОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1 Маркировка
5.1.1. На наружном слое полиэтиленовой пленки должны быть цветные отличительные полосы, нанесенные флексографическим способом: широкая — желтого цвета, узкая — синего цвета и товарный знак предприятия-изготовителя — желтого цвета.
5.1.2. Транспортную маркировку наносят в соответствии с требованиями ГОСТ 14192-77.
5.1.3. На каждое грузовое место наносят манипуляционные знаки «Боится сырости», «Боится нагрева» по ГОСТ 14192-77 и данные, характеризующие продукцию, с указанием:
товарного знака предприятия-изготовителя;
обозначения настоящего стандарта.
5.1.4. Маркировка каучука, предназначенного на экспорт, должна соответствовать требованиям заказа-наряда внешнеторгового объединения.
5.1.5. При внутригородских перевозках по требованию потребителя на каждый брикет каучука верхнего ряда дополнительно наносят номер партии.
5.2 Упаковка и пакетирование
5.2.1 Для упаковки каучука используют:
пленку полиэтиленовую неокрашенную марок Мс и Тс, полотно, рукав 0,050x700 — 800 мм по ГОСТ 10354-82;
мешки бумажные четырехслойные открытые склеенные марки НМ или ВМ по ГОСТ 2226-75;
мешки бумажные четырехслойные с внутренним антиадгезионным слоем.
Допускается использовать полиэтиленовую пленку и бумажные мешки с аналогичными характеристиками.
5.2.2. Для пакетирования каучука используют металлические и деревянные ящичные поддоны, специальные контейнеры, внутреннюю поверхность которых выстилают полиэтиленовой пленкой для предохранения брикетов каучука от загрязнения.
5.2.3 Для внутрисоюзных перевозок брикеты каучука упаковывают:
в два слоя полиэтиленовой пленки и открытые склеенные бумажные мешки;
в один слой полиэтиленовой пленки и укладывают в металлические ящичные поддоны.
По согласованию с потребителем допускается при упаковке в бумажные мешки использовать один слой полиэтиленовой пленки, а при укладке в металлические ящичные поддоны — два слоя полиэтиленовой пленки.
5.2.4. Брикеты каучука, предназначенного для экспорта, упаковывают в один слой полиэтиленовой пленки и укладывают в деревянные ящичные поддоны.
По согласованию с внешнеторговым объединением допускается упаковывать брикеты каучука в два слоя полиэтиленовой пленки, а затем в бумажные четырехслойные мешки по ГОСТ 2226-75.
5.2.5. Для внутригородских перевозок брикеты каучука упаковывают в один слой полиэтиленовой пленки, а затем в металлические ящичные поддоны или в специальные контейнеры, изготовляемые по нормативно-технической документации.
В металлические ящичные поддоны брикеты каучука укладывают не более пяти рядов по высоте, а при укладке брикетов каучука в контейнеры — не менее четырех рядов по высоте, при этом каждый нижний дополнительный ряд после пятого, считая сверху, прокладывают полиэтиленовой пленкой толщиной 0,1 мм, ГОСТ 10354-82.
По согласованию с потребителем допускается упаковывать брикеты каучука в два слоя полиэтиленовой пленки и бумажные мешки всех типов.
5.2.6. Для предприятий Госкомрезерва брикеты каучука упаковывают в один слой полиэтиленовой пленки и укладывают в металлические или деревянные ящичные поддоны.
По согласованию с потребителем допускается упаковка каучука в два слоя полиэтиленовой пленки и в бумажные мешки всех типов.
5.3 Транспортирование
5.3.1. Каучук транспортируют транспортом всех видов в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.
5.3.2. Каучук, уложенный в ящичные поддоны, транспортируют в крытых вагонах и крупнотоннажных контейнерах пакетами в соответствии с ГОСТ 21929-76, ГОСТ 21650-76, ГОСТ 24597-81.
5.3.3. Каучук, упакованный в бумажные мешки, транспортируют без пакетирования.
5.3.4 Каучук транспортируют повагонными отправками.
По согласованию с потребителем допускается загружать в один вагон не более двух партий каучука.
5.4 Хранение
5.4.1. Каучук, упакованный в бумажные мешки или ящичные поддоны, хранят в складских помещениях. При хранении каучук должен быть защищен от загрязнения, действия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков.
5.4.2 Каучук хранят при температуре не выше 30 °C.
5.4.3. Каучук, упакованный в бумажные мешки, хранят в штабелях высотой не более 1,2 м.
5.4.4. Каучук, упакованный в ящичные поддоны, хранят в штабелях 3 — 4 поддона по высоте.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 3).
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие каучука требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
6.2 Гарантийный срок хранения каучука — два года со дня изготовления.
6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Приложение. (Исключено, Изм. № 2).