ГОСТ 3769-78. Государственный стандарт Союза ССР. Аммоний сернокислый. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1978 № 1911)
(ред. от 01.09.1988)
Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного
комитета стандартов
Совета Министров СССР
от 17 июля 1978 г. № 1911
Reagents. Ammonium sulphate. Specifications
Дата введения 1 июля 1979 года
Информационные данные
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности.
Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, З.М. Ривина, З.М. Сульман, Г.И. Федотова, Л.В. Кидиярова.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 июля 1978 г. № 1911.
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 1625-89 | 4.2.1 |
| ГОСТ 1770-74 | 4.2.1, 4.3.1, 4.5, 4.10.1, 4.14 |
| ГОСТ 3118-77 | 4.10.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 3.1, 4.1, 5.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 4.10.1, 4.11.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 4.2.1, 4.10.1, 4.11.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 4.2.1, 4.10.1, 4.14 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 4.2.1 |
| ГОСТ 6563-75 | 4.4 |
| ГОСТ 6709-72 | 4.3.1, 4.10.1, 4.11.1 |
| ГОСТ 10485-75 | 4.12 |
| ГОСТ 10555-75 | 4.9 |
| ГОСТ 10671.2-74 | 4.5 |
| ГОСТ 10671.6-74 | 4.7 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 4.8 |
| ГОСТ 17319-76 | 4.13 |
| ГОСТ 18300-87 | 4.2.1 |
| ГОСТ 19433-88 | 5.1 |
| ГОСТ 24104-88 | 4.1а |
| ГОСТ 25336-82 | 4.2.1, 4.3.1, 4.10.1, 4.11.1, 4.14 |
| ГОСТ 25794.1-83 | 4.2.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 4.1а |
| ГОСТ 28498-90 | 4.2.1 |
5. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93).
6. Переиздание (август 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89).
Настоящий стандарт распространяется на сернокислый аммоний, представляющий собой бесцветные кристаллы, в массе белого цвета; растворим в воде.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Сернокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям сернокислый аммоний должен соответствовать значениям, указанным в таблице.
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Сернокислый аммоний (в больших количествах) может вызвать раздражение слизистой оболочки и кожного покрова.
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены. При попадании препарата на кожу или в глаза следует смыть его большим количеством воды.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885.
3.2. Определение массовой доли фосфатов, кальция, магния, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель проводит в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг по ГОСТ 24104.
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 550 г.
4.2 Определение массовой доли сернокислого аммония
4.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Цилиндр 1(3)-50 или мензурка 50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) и c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор, разбавленный 1:1, предварительно нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до появления не исчезающей в течение 20 с розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла.
4.2.2. 1,0000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 40 см3 воды, прибавляют 25 см3 раствора формалина, 3 — 4 капли раствора фенолфталеина, подогревают раствор до 40 — 45 °C и титруют из бюретки при энергичном перемешивании раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3 до розовой окраски раствора.
4.2.3 Обработка результатов
Массовую долю сернокислого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot 0,03303 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,03303 — масса сернокислого аммония, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, г;
m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,4% при доверительной вероятности P = 0,95.
4.2.1 — 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.3.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-500 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.3.2 Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 300 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса высушенного остатка не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1,0 мг,
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 30% при доверительной вероятности P = 0,95.
4.4 Определение массовой доли остатка после прокаливания
20,00 г препарата помещают частями в платиновый тигель (или чашку) (ГОСТ 6563) вместимостью около 60 см3, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Тигель осторожно нагревают на электрической плитке до улетучивания препарата.
Остаток прокаливают в муфельной печи при 500 — 600 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 2 мг,
для препарата чистый для анализа — 4 мг,
Остаток после прокаливания сохраняют для определения кальция по п. 4.10 и магния по п. 4.11.
4.5 Определение массовой доли нитратов и хлоратов
Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом 2,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 25 см3 воды (воду отмеряют цилиндром 1-25 по ГОСТ 1770) и перемешивают.
5 см3 полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) пипеткой 2-2-5 (по НТД) и 5 см3 воды помещают в коническую колбу вместимостью 50 — 100 см3 и далее определение проводят методом с применением индигокармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,005 мг NO_{3} ,
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг NO_{3} ,
для препарата чистый — 0,025 мг NO_{3} ,
1 мл раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 мл концентрированной серной кислоты.
4.3 — 4.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.6 — 4.6.2. (Исключены, Изм. № 1).
4.7 Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 15 см3), растворяют в 10 см3 воды при перемешивании, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,015 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение заканчивают фотометрическим методом.
4.8 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 40 см3 или на 50 см3), растворяют в 30 см3 воды, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,012 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,040 мг,
для препарата чистый — 0,080 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
4.9 Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 3,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 20 см3), растворяют в 15 см3 воды, прибавляют 1 мл раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 1 — 2 мин. Затем раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,006 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг,
для препарата чистый — 0,030 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
Допускается проводить определение 2,2'-дипиридиловым методом после предварительного выпаривания раствора препарата досуха. При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят сульфосалициловым методом фотометрически.
4.10 Определение массовой доли кальция
4.10.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4(5)-2-2, 6(7)-2-5 и 6(7)-2-10 по НТД.
Пробирка П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.
Бумага индикаторная универсальная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517.
Мурексид, раствор с массовой долей 0,05%, годен в течение двух суток.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. раствор концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.).
Раствор, содержащий кальций (Ca), готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией 0,01 мг/см3.
4.10.2 Проведение анализа
Остаток после прокаливания, полученный по п. 4.4, растворяют при нагревании на водяной бане в 1 см3 раствора соляной кислоты и 10 см3 воды. Раствор охлаждают, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 (проба на вынос), количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А. Раствор А сохраняют для определения магния по п. 4.11.
2,5 см3 раствора А (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют 5,5 см3 воды, 1 см3 раствора гидроокиси натрия, перемешивают, прибавляют 1 см3 раствора мурексида и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1 — 2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку в проходящем свете на фоне молочного стекла не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,010 мг Ca,
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг Ca,
1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.
Окраска растворов устойчива до 10 мин.
4.11 Определение массовой доли магния
4.11.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетки 4(5)-2-2, 6(7)-2-5 и 6(7)-2-10 по НТД.
Пробирка П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517.
Раствор, содержащий магний (Mg), готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией 0,001 мг/см3.
Титановый желтый, раствор с массовой долей 0,05%, свежеприготовленный.
4.11.2 Проведение анализа
7,5 см3 раствора А, полученного по п. 4.10.2 (соответствуют 1,5 г препарата), помещают в пробирку (с меткой на 10 мл), прибавляют 0,2 см3 раствора титанового желтого, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски.
4.12 Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 5,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,001 мг As,
для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As,
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят в сернокислой среде.
4.13 Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 3,30 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 17 см3 воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом, фотометрически или визуально колориметрически, прибавляя в растворы сравнения по 0,3 г препарата.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,009 мг Pb.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрическим методом.
4.14 Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в колбу Кн-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336), растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), отмеряют воду цилиндром 1(3)-100 (ГОСТ 1770) и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности +/- 0,05 pH.
4.7 — 4.14. (Измененная редакция, Изм. № 1).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
На тару наносится знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9163).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.