Изменение № 2 ГОСТ 20996.4-82 «Селен технический. Метод определения мышьяка»
(принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 27.02.2015 № 75-П)
Примечание
Документ введен в действие на территории Российской Федерации с 1 октября 2015 года Приказом Росстандарта от 26.03.2015 № 170-ст.
Принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 27 февраля 2015 г. № 75-П
ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 20996.4-82 «СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА»
Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 75-П от 27.02.2016).
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 10853.
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KG, RU, TJ коды альфа-2 по [МК (ИСО 3166) 004].
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации <*>.
<*> Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2015-10-01.
Стандарт дополнить разделами — 1а — 1б (перед разделом 1):
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 1973-77 Реактивы. Ангидрид мышьяковистый. Технические условия
ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4160-74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия
ГОСТ 20996.0-2014 Селен технический. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 24104-2001 <*> Весы лабораторные. Общие технические требования
<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 <**> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.
<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
1б. Характеристики показателей точности измерений
Точность измерений массовой доли мышьяка соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при P = 0,95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 1.
Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли мышьяка при доверительной вероятности P = 0,95
Раздел 2 изложить в новой редакции:
«2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы»
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- установку для отгонки треххлористого мышьяка;
- спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 750 нм;
- шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева до 250 °C;
- весы специального класса точности по ГОСТ 24104;
- колбы мерные 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
- стекло часовое;
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C;
- воронки делительные ВД-1-100 ХС, ВД-1-1000 ХС по ГОСТ 25336;
- воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1; 1:3, и раствор молярной концентрации 12 моль/дм3;
- аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор массовой концентрации 10 г/дм3 в серной кислоте молярной концентрации 12 моль/дм3 (хранить в полиэтиленовой посуде);
- гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор массовой концентрации 1,5 г/дм3;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1;
- восстановительную смесь;
- ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973;
- растворы мышьяка известной концентрации;
- натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 20 г/дм3;
- калий бромистый по ГОСТ 4160;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 3:1 и 1:1 (содержащую 0,1 моль йодистого калия в 1 дм3 раствора и очищенную от мышьяка);
- углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;
- калий йодистый по ГОСТ 4232;
- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
- натрий двууглекислый безводный по ГОСТ 2156;
- фильтры обеззоленные по [1] или аналогичные;
- фенолфталеин по [2]».
Стандарт дополнить разделом — 3а (перед разделом 3):
«3а. Подготовка к проведению измерений»
3а.1. При приготовлении раствора соляной кислоты, содержащей 0,1 моль йодистого калия в 1 дм3 раствора, очищенной от мышьяка, 500 см3 соляной кислоты помещают в делительную воронку вместимостью 1000 см3, прибавляют 25 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Органический слой отделяют и отбрасывают. К водному раствору добавляют 25 см3 четыреххлористого углерода и снова встряхивают в течение 2 мин; органический слой отбрасывают. Кислоту очищают в день применения.
3а.2. При приготовлении восстановительной смеси к 25 см3 раствора молибденовокислого аммония прибавляют 2,5 см3 сернокислого гидразина, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Смесь используют свежеприготовленной.
3а.3. Для построения градуировочного графика готовят растворы мышьяка известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации мышьяка 0,1 мг/см3 навеску мышьяковистого ангидрида массой 0,1320 г растворяют при слабом нагревании в 2 — 3 см3 раствора гидроксида натрия. Переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют от 30 до 40 см3 воды, 1 — 2 капли фенолфталеина и серную кислоту, разбавленную 1:3 до обесцвечивания раствора. К полученному раствору прибавляют 1 г двууглекислого натрия, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации мышьяка 0,01 мг/см3 аликвоту 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
3а.4. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью 100 см3 каждый помещают 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,1 мг мышьяка, добавляют от 3 до 5 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха. К полученному раствору добавляют от 35 до 40 см3 воды, кипятят и продолжают процедуры, как указано в 3.2 или 3.3. По полученным данным строят градуировочный график.
В качестве раствора сравнения используют раствор «холостого» опыта».
Пункт 3.4 исключить.
Пункт 4.2 изложить в новой редакции (таблицу исключить):
«4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности P = 0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 1.»
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1)».
Раздел 4 дополнить пунктом — 4.3:
«4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности P = 0,95). При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6».
Стандарт дополнить элементом — «Библиография»:
| [1] | Технические условия ТУ 264221-001-05015242-07 <*> | Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты) |
| [2] Технические условия | ||
| ТУ 6-09-5360-87 | Фенолфталеин | -------------------------------- |
<*> Действуют на территории Российской Федерации.».