ФС.2.5.0119. Фармакопейная статья. Маклейи трава

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 № 120)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Маклейи трава Macleayae herba	ФС.2.5.0119
	Взамен ФС 42-2666-89

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Собранная в фазу до бутонизации и в фазу бутонизации высушенная трава культивируемого многолетнего растения маклейи сердцевидной — Macleaya cordata (Willd.) R. Br. и маклейи мелкоплодной — Macleaya microcarpa (Maxim.) Fedde., сем. маковых — Papaveraceae.

Содержит не менее 0,5% суммы алкалоидов в пересчете на сангвинарин + хелеритрин в сухом сырье.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Внешние признаки. Определение проводят в соответствии с ОФС «Травы».

Цельное сырье. Смесь частично измельченных стеблей, листьев и бутонов. Кусочки стеблей цилиндрической формы, продольно-ребристые, внутри полые, иногда расщепленные вдоль, длиной до 15 см и диаметром до 1,5 см. Листья сердцевидной формы, 5 — 7-раздельные, очередные, черешковые, сверху голые, снизу слабоопушенные; длиной до 25 см.

Кусочки черешка листа, неправильно цилиндрической, у основания — подковообразной формы, иногда сплюснутые, длиной до 12 см и шириной до 1 см.

Бутоны, цилиндрической (маклейя мелкоплодная) или булавовидной (маклейя сердцевидная) формы, длиной до 0,7 см. Чашелистики обратноланцетовидные, длиной до 0,5 см.

Цвет верхней стороны листьев от коричневато-зеленого до коричневато-желтого или серовато-зеленого; нижней — серый или желтовато-серый; стебли — снаружи от желтовато-серого до коричневато-серого цвета, иногда с восковым налетом; на поперечном разрезе видна желтовато-бурая коровая часть и белая рыхлая сердцевина; черешки листа имеют такой же цвет как и стебли; бутоны желтовато-коричневого цвета. Запах слабый.

Микроскопические признаки. Определение проводят в соответствии с ОФС «Микроскопический и микрохимический анализ лекарственного растительного сырья и лекарственных средств растительного происхождения».

Цельное сырье. При рассмотрении микропрепаратов листа с поверхности должны быть видны клетки верхнего эпидермиса, имеющие многоугольную форму и почти прямые стенки; клетки нижнего эпидермиса со слабоизвилистыми стенками. Устьица многочисленные, овальной формы, погруженные, с 4 — 6 околоустьичными клетками (аномоцитный вид), расположены только на нижней стороне листа. Волоски простые, многоклеточные, одно- и многорядные, прямые или слегка изогнутые, иногда с отдельными спавшимися клетками, нередко обломанные, встречаются на нижней стороне листа, чаще по жилкам. В мезофилле листа вдоль жилок проходят млечники с оранжево-коричневым зернистым содержимым.

Клетки эпидермиса стебля и черешка продольно вытянутые с прямыми четковидноутолщенными стенками, встречаются устьица аномоцитного типа.

При рассмотрении чашелистиков с внешней и внутренней стороны должны быть видны многоугольные клетки эпидермиса с прямыми стенками. Устьица аномоцитного типа, расположены на чашелистиках с внешней стороны, характерно наличие устьиц разных размеров. В мезофилле содержатся многочисленные друзы кальция оксалата, вдоль жилок расположены млечники с оранжево-коричневым зернистым содержимым.

Определение основных групп биологически активных веществ

Тонкослойная хроматография. Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля.

Подвижная фаза (ПФ). Метанол — петролейный эфир — эфир 6:30:70.

Испытуемый раствор. В колбу со шлифом вместимостью 50 мл помещают 1,0 г сырья, измельченного до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, смачивают 1 мл аммиака раствора разведенного 3,4%, тщательно перемешивают, прибавляют 15 мл хлороформа и периодически перемешивают в закрытой колбе в течение 10 мин, затем фильтруют через беззольный фильтр.

Стандартный раствор. Растворяют в 20 мл метанола 5 мг сангвинарина хлорида и 5 мг хелеритрина хлорида.

На линию старта пластинки в виде полос длиной 10 мм, шириной не более 2 мм наносят 20 мкл испытуемого раствора и 10 мкл стандартного раствора. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру, предварительно насыщенную ПФ в течение 1 ч, и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и сразу просматривают при дневном свете.

Результат. На хроматограмме стандартного раствора должны обнаруживаться: зона адсорбции желтого цвета (хелеритрин) и над ней зона адсорбции оранжевого цвета (сангвинарин).

На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться: зона адсорбции желтого цвета на уровне зоны хелеритрина хлорида и над ней зона адсорбции оранжевого цвета на уровне зоны адсорбции сангвинарина хлорида; допускается обнаружение других зон адсорбции.

Качественная реакция. Помещают в пробирку со шлифом 5 мл испытуемого раствора (см. «Тонкослойная хроматография»), прибавляют 1 мл серной кислоты разведенной 9,8%, закрывают пробкой и взбалтывают в течение 3 мин; при стоянии в водном слое должен выпадать осадок оранжевого цвета (гидросульфаты сангвинарина и хелеритрина).

ИСПЫТАНИЯ

Влажность. Не более 13,0% (ОФС «Определение влажности лекарственного растительного сырья и лекарственных средств растительного происхождения»).

Зола общая. Не более 13,0% (ОФС «Зола общая»).

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Не более 0,5% (ОФС «Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте»).

Измельченность. Определение проводят в соответствии с ОФС «Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Цельное сырье: частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7 мм, — не более 5%.

Допустимые примеси. Определение проводят в соответствии с ОФС «Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Стеблей. Не более 40%.

Органическая примесь. Не более 1%.

Минеральная примесь. Не более 1%.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Радионуклиды. В соответствии с ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Зараженность вредителями запасов. Испытание проводят в соответствии с ОФС «Определение степени зараженности лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов вредителями запасов».

Остаточные количества пестицидов. В соответствии с ОФС «Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом спектрофотометрии (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).

Испытуемый раствор. Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм.

В колбу со шлифом вместимостью 50 мл помещают 0,5 г (точная навеска) сырья, прибавляют 0,5 мл аммиака раствора концентрированного 25%, тщательно перемешивают стеклянной палочкой до получения увлажненной массы. Закрывают колбу пробкой и выдерживают при комнатной температуре в течение 30 мин, затем прибавляют 25 мл хлороформа, закрывают пробкой и выдерживают при комнатной температуре в течение 15 ч. Содержимое колбы перемешивают в течение 15 мин и фильтруют через стеклянный фильтр ПОР-100 под вакуумом в круглодонную колбу вместимостью 50 мл. Коническую колбу и осадок на фильтре промывают хлороформом дважды порциями по 10 мл, объединяя с фильтратом в круглодонной колбе. Экстрагент отгоняют на роторном испарителе при температуре 50 °C досуха.

Сухой остаток растворяют в 1 мл хлороформа, полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл с помощью 15 мл уксусной кислоты раствора 5%, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают. Закрывают колбу пробкой и интенсивно встряхивают в течение 1 — 2 мин. Полученную эмульсию переносят в центрифужные пробирки и центрифугируют при 7000 об/мин в течение 15 мин.

В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 5,0 мл надосадочной жидкости, прибавляют 15 мл уксусной кислоты раствора 5% и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Раствор сравнения. Уксусной кислоты раствор 5%.

Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 452 нм в кювете с толщиной слоя 1 см относительно раствора сравнения.

Содержание суммы алкалоидов в пересчете на сангвинарин + хелеритрин в сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

где A — оптическая плотность испытуемого раствора;

a — навеска сырья, г;

106 — удельный показатель поглощения сангвинарина + хелеритрина при длине волны 452 нм (\text{А}_{1\text{см}}^{1\%}) ;

W — влажность сырья, %.

УПАКОВКА, МАРКИРОВКА И ПЕРЕВОЗКА

В соответствии с ОФС «Упаковка, маркировка и перевозка лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».

ХРАНЕНИЕ

В соответствии с ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».

---