ФС.2.2.0042. Фармакопейная статья. Лития карбонат

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Лития карбонат Лития карбонат Lithii carbonas	ФС.2.2.0042
	Вводится впервые

Li2CO3 [554-13-2]	М.м. 73,89

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Карбонат лития.

Содержит не менее 98,5% и не более 100,5% лития карбоната Li2CO3 в пересчете на сухое вещество.

СВОЙСТВА

Описание. Белый или почти белый мелкокристаллический порошок.

Растворимость. Мало растворим в воде, практически не растворим в спирте 96%.

<*> Растворяется в минеральных кислотах.

---

<*> Приводится для информации.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. Качественная реакция. Субстанцию смачивают хлористоводородной кислотой концентрированной и вносят в бесцветное пламя; оно должно окрашиваться в красный цвет.

2. Качественная реакция. Растворяют 0,2 г субстанции в 1 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и выпаривают на водяной бане досуха; остаток должен растворяться в 3 мл спирта 96%.

3. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию А на карбонаты (гидрокарбонаты) (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

ИСПЫТАНИЯ

Прозрачность раствора. В химический стакан вместимостью 100 мл помещают 10 г субстанции, суспендируют в 30 мл воды, растворяют при прибавлении 22 мл азотной кислоты концентрированной и доводят pH натрия гидроксида раствором 8,5% до 7,00. Переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. Раствор должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).

Железо. Не более 0,002% (ОФС «Железо», метод 2). В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 5,0 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», и доводят объем раствора водой до метки.

Калий. Не более 0,03%. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии (ОФС «Атомно-эмиссионная спектрометрия»).

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1 г субстанции, растворяют в 10 мл хлористоводородной кислоты 25% и доводят объем раствора водой до метки.

Контрольный раствор. Готовят аналогично методике приготовления «Испытуемого раствора», но без навески испытуемой субстанции.

Калибровочные растворы. Готовят серию (не менее 3) калибровочных растворов с использованием калия стандартного раствора 600 мкг/мл (ОФС «Стандартные растворы»).

Измеряют величину эмиссии при длине волны 766,5 нм контрольного, калибровочных и испытуемого растворов. Для каждого раствора проводят не менее 3 измерений. Строят калибровочную кривую зависимости средней величины эмиссии каждого калибровочного раствора от их концентрации. Содержание калия в испытуемом растворе определяют по калибровочному графику.

Кальций. Не более 0,02% (ОФС «Кальций», метод 2). В мерную колбу вместимостью 15 мл помещают 5,0 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», и доводят объем раствора водой до метки.

Магний и щелочноземельные металлы. Не более 0,015% (ОФС «Магний и щелочноземельные металлы»). В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», и доводят объем раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 6,7 мл полученного раствора и доводят объем раствора водой до метки.

Мышьяк. Не более 0,0002% (ОФС «Мышьяк», метод 1). Для определения используют 0,25 г субстанции.

Натрий. Не более 0,03%. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии (ОФС «Атомно-эмиссионная спектрометрия»).

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1 г субстанции, растворяют в 10 мл хлористоводородной кислоты 25% и доводят объем раствора водой до метки.

Контрольный раствор. Готовят аналогично методике приготовления «Испытуемого раствора», но без навески испытуемой субстанции.

Калибровочные растворы. Готовят серию (не менее 3) калибровочных растворов с использованием натрия стандартного раствора 500 мкг/мл.

Измеряют величину эмиссии при длине волны 589 нм контрольного, калибровочных и испытуемого растворов. Для каждого раствора проводят не менее 3 измерений. Строят калибровочную кривую зависимости средней величины эмиссии каждого калибровочного раствора от их концентрации. Содержание натрия в испытуемом растворе определяют по калибровочному графику.

Сульфаты. Не более 0,02% (ОФС «Сульфаты», метод 1). В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1,25 г субстанции, растворяют в 5 мл воды и 5 мл хлористоводородной кислоты 25%. Кипятят в течение 2 мин. Охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют натрия гидроксида раствором 8,5% и доводят объем раствора водой до метки. Для определения используют 10,0 мл полученного раствора.

Хлориды. Не более 0,02% (ОФС «Хлориды»). В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», и доводят объем раствора водой до метки.

Потеря в массе при высушивании. Не более 1,0% (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Высушивают до постоянной массы 1 г (точная навеска) субстанции при температуре 200 °C.

Тяжелые металлы. Не более 0,001% (ОФС «Тяжелые металлы», метод 1). Используют 10,0 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора».

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

Помещают 0,5 г (точная навеска) субстанции в колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 25 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты и титруют 1 М раствором натрия гидроксида до перехода окраски в желтый (индикатор — 0,25 мл метилового оранжевого спиртовой раствор 0,1%).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 36,95 мг лития карбоната Li2CO3.

ХРАНЕНИЕ

В плотно укупоренной упаковке.

---