ФС.2.1.0620. Фармакопейная статья. Повидон-Йод
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)
Примечание
Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://minzdrav.gov.ru/ по состоянию на 22.08.2023. В соответствии с Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377 данный документ введен в действие с 01.09.2023. Взамен ФС 42-3156-95.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Повидон-Йод Повидон-Йод Povidonum-Iodum | ФС.2.1.0620 |
| Взамен ФС 42-3156-95 |
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Поли[1-(2-оксопирролидин-1-ил)этилен]-иод (n/m).
Содержит не менее 9,0% и не более 12,0% активного йода в пересчете на сухое вещество, азота — не менее 9,0% и не более 11,5% в пересчете на сухое вещество.
СВОЙСТВА
Описание. Аморфный порошок со слабым характерным запахом. Цвет от желтовато-коричневого до коричневого.
Растворимость. Растворим в воде и спирте 96%, практически нерастворим в ацетоне.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца повидона-йода.
2. Качественная реакция. Растворяют 0,1 г субстанции в 20 мл воды, прибавляют 2 мл крахмала раствора 1%; должно появиться сине-бурое окрашивание.
ИСПЫТАНИЯ
Относительная вязкость. От 1,5 до 2,5 (6% раствор, ОФС «Вязкость»). В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 6,0 г (точная навеска) субстанции, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки. Фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм. В вискозиметр Оствальда со временем истечения воды 80 — 120 с помещают 10 мл полученного фильтрата и термостатируют в течение 15 мин при температуре 25 +/- 0,1 °C. Измеряют время истечения раствора. Измерения проводят не менее 6 раз и вычисляют среднее арифметическое значение.
Относительную вязкость раствора вычисляют (\eta_{\text{отн}}) по формуле:
\eta_{\text{отн}} = \frac{t_{\text{ср}} \cdot \rho}{t_{\text{оср}} \cdot \rho_{\text{о}}} ,
где tср — среднее время истечения испытуемого раствора;
tоср — среднее время истечения воды;
\rho — плотность испытуемого раствора;
pH раствора. От 1,5 до 5,0 (10% раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3).
Йодид-ион. Не более 6,6% в пересчете на сухое вещество.
А. Определение общего йода. Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).
Раствор натрия метабисульфита. Растворяют 10 г натрия метабисульфита в 30 мл воды.
В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл помещают 0,5 г (точная навеска) субстанции, растворяют в 100 мл воды и прибавляют раствор натрия метабисульфита до исчезновения окраски. Прибавляют 25 мл 0,1 М раствора серебра нитрата и 10 мл азотной кислоты разведенной. Избыток серебра нитрата титруют 0,1 М раствором аммония тиоцианата до появления розового окрашивания (индикатор — 3 мл железоаммонийных квасцов раствора).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 12,69 г йода.
Б. Содержание йодид-иона определяют как разность между процентным содержанием общего и активного йода (раздел «Количественное определение. 1. Активный йод»).
Потеря в массе при высушивании. Не более 8,0% (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют 5 г (точная навеска) субстанции.
Сульфатная зола. Не более 0,2% (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.
Тяжелые металлы. Не более 0,001%. Определение проводят в соответствии с ОФС «Тяжелые металлы» (метод 3А) в зольном остатке, полученном в испытании «Сульфатная зола», с использованием эталонного раствора 1.
Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
1. Активный йод. Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).
В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл помещают 1,0 г (точная навеска) субстанции, растворяют при перемешивании в 15 мл воды, прибавляют 35 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — 0,5 мл крахмала раствора 1%).
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 12,69 мг активного йода.
2. Общий азот. В грушевидную колбу с длинным горлом вместимостью 200 мл помещают 0,2 г (точная навеска) субстанции и далее испытание проводят, как указано в ОФС «Определение азота в органических соединениях методом Кьельдаля».