ФС.2.1.0199. Фармакопейная статья. Фенилсалицилат

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ФС.2.1.0199.18"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-1-0199-18" "ФС.2.1.0199.18. Фармакопейная статья. Фенилсалицилат (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n1["ФС.2.1.0199"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-1-0199" "ФС.2.1.0199. Фармакопейная статья. Фенилсалицилат (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Фенил(2-гидроксибензоат).

Содержит не менее 99,0% и не более 100,5% фенилсалицилата C13H10O3 в пересчете на свободное от остаточных органических растворителей вещество.

СВОЙСТВА

Описание. Белый кристаллический порошок или мелкие бесцветные кристаллы со слабым запахом.

Растворимость. Легко растворим в хлороформе, растворим в спирте 96%, практически нерастворим в воде.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца фенилсалицилата.

2. Качественная реакция. Растворяют 20 мг субстанции в 2 мл спирта 96% и прибавляют 1 каплю железа (III) хлорида раствора 3%; должно появиться фиолетовое окрашивание.

3. Качественная реакция. К 20 мг субстанции прибавляют 4 капли серной кислоты концентрированной и 2 капли воды; должен ощущаться запах фенола. После прибавления 0,1 мл формалина должно появиться розовое окрашивание.

ИСПЫТАНИЯ

Температура плавления. От 41 до 44 °C (ОФС «Температура плавления», метод 1).

pH раствора. От 5,6 до 7,0 (2% раствор субстанции в воде, ОФС «Ионометрия», метод 3).

Водорастворимые фенолы. Для определения используют 10 мл раствора, полученного в испытании «pH раствора». Раствор не должен окрашиваться от прибавления 1 капли железа (III) хлорида раствора 3%.

Сульфаты. Не более 0,05% (ОФС «Сульфаты», метод 1). Для определения используют 10 мл раствора, полученного в испытания «pH раствора».

Хлориды. Не более 0,01% (ОФС «Хлориды»). Для определения используют 10 мл раствора, полученного в испытании «pH раствора».

Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Тяжелые металлы. Не более 0,001%. Определение проводят в соответствии с ОФС «Тяжелые металлы» (метод 3А или 3Б) в зольном остатке, полученном в испытании «Сульфатная зола», с использованием эталонного раствора 1.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

В колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 г (точная навеска) субстанции, прибавляют 25 мл 0,5 М раствора натрия гидроксида. Колбу нагревают с обратным холодильником, выдерживая в кипящей водяной бане в течение 75 +/- 15 мин, до исчезновения маслянистых капель. После охлаждения титруют избыток щелочи 0,5 М раствором хлористоводородной кислоты до желтого окрашивания (индикатор — 1 капля 0,1% раствора бромкрезолового пурпурного).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,5 М раствора натрия гидроксида соответствует 107,1 мг фенилсалицилата C13H10O3.

ХРАНЕНИЕ

В защищенном от света месте.