Изменение № 1 ГОСТ 21877.6-76. Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения содержания висмута

(введено Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 № 805)

ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 21877.6-76. БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.1983 № 805 срок введения установлен с 01.07.1983.

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.

Вводную часть дополнить словами: «и атомно-абсорбционный метод определения содержания висмута (при содержании висмута от 0,005 до 0,1%)».

Пункт 2.1. Заменить слово: «колориметрированием» на «фотометрированием».

Пункт 2.2. Заменить ссылки: ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760-79, ГОСТ 4463-66 на ГОСТ 4463-76.

Пункты 2.2, 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 2062-67 на ГОСТ 2062-77, ГОСТ 4109-64 на ГОСТ 4109-79, ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77.

Стандарт дополнить разделом — 4:

«4. Атомно-абсорбционный метод определения содержания висмута»

4.1 Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами висмута. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 223,1 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Смесь кислот для растворения: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно; хранят в полиэтиленовой посуде.

Стандартный раствор А висмута готовят, как указано в п. 2.2.

4.3 Проведение анализа

4.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл. 4, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см3 и приливают небольшими порциями 10 см3 смеси для растворения. Далее анализ проводят, как указано в ГОСТ 21877.3-76.

Таблица 4

Содержание висмута, %	Масса навески, г
От 0,005 до 0,02 включ. Св. 0,02 « 0,1 »	1 0,5

Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 10 см3 смеси для растворения, доливают водой до метки и перемешивают. Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 223,1 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76.

Концентрацию висмута устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием висмута.

4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеряют микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора А висмута, приливают по 10 см3 смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.

Фотометрируют растворы так же, как и растворы анализируемых проб.

По полученным средним значениям абсорбции и известным концентрациям висмута строят градуировочный график.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Содержание висмута (Х) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{C \cdot V \cdot 100}{m \cdot 10^{6}} ,

где С — концентрация висмута, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;

V — объем фотометрируемого раствора, см3;

m — масса навески баббита, г;

10^{6} — коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 5.

Таблица 5

Содержание висмута, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,005 до 0,01 включ. Св. 0,01 « 0,03 » « 0,03 » 0,05 « » 0,05 « 0,07 » « 0,07 » 0,1 «»	0,002 0,005 0,008 0,01 0,02

---