Изменение № 1 ГОСТ 21877.3-76 «Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания меди и свинца»
(введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 № 804)
Примечание
Введен в действие с 1 июля 1983 года.
ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 21877.3-76 « БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ И СВИНЦА»
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.1983 № 804 срок введения установлен с 01.07.1983.
По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: «мл» на «см3».
Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «и атомно-абсорбционный метод определения содержания меди (при содержании меди от 0,1 до 7%)».
Пункт 2.2. Заменить ссылки: «ГОСТ 6563-58» на «ГОСТ 6563-75», «ГОСТ 3118-67» на «ГОСТ 3118-77», «ГОСТ 4461-67» на «ГОСТ 4461-77», «ГОСТ 4204-68» на «ГОСТ 4204-77», «ГОСТ 2062-67» на «ГОСТ 2062-77», «ГОСТ 4109-64» на «ГОСТ 4109-79», «ГОСТ 5691-67» на «ГОСТ 5691-77», «ГОСТ 5.1624-72» на «ГОСТ 22867-77».
Пункт 3.2. Заменить ссылки: «ГОСТ 3118-67» на «ГОСТ 3118-77», «ГОСТ 2062-67» на «ГОСТ 2062-77», «ГОСТ 4461-67» на «ГОСТ 4461-77», «ГОСТ 4109-64» на «ГОСТ 4109-79», «ГОСТ 4518-60» на «ГОСТ 4518-75», «ГОСТ 4215-66» на «ГОСТ 244-76».
Стандарт дополнить разделом — 4:
«4. Атомно-абсорбционный метод определения содержания меди»
4.1 Сущность метода
Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами меди. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 324,7 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрометр атомно-абсорбционный.
Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота фтористо-водородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-78.
Смесь кислот для растворения, готовят следующим образом: фтористо-водородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Медь электролитическая по ГОСТ 859-78.
Стандартный раствор меди готовят следующим образом: 0,1000 г меди растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,1 мг меди.
4.3 Проведение анализа
4.3.1. В зависимости от содержания меди навеску оловянного баббита массой, указанной в табл. 4, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см3 и приливают небольшими порциями 10 см3 смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. Разложение свинцовых баббитов проводится следующим образом: навеску свинцового баббита массой, указанной в табл. 4, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см3, приливают 10 см3 смеси для растворения, подогревают, добавляют 10 см3 воды, 2 — 3 капли перекиси водорода и нагревают до полного растворения, затем содержимое стакана охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 4, добавляют смесь для растворения из расчета 10 см3 смеси на 50 см3 объема раствора, доводят до метки водой и перемешивают. При содержании меди более 0,5% отбирают аликвотную часть раствора, переводят в мерную колбу в соответствии с табл. 4, снова добавляют смесь для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.
| Содержание меди, % | Масса навески, г | Вместимость мерной колбы, см3 | Аликвотная часть раствора, см3 | Вместимость мерной колбы при разведении, см3 |
|---|---|---|---|---|
| От 0,1 до 0,3 включ. Св. 0,3 « 0,5 » « 0,5 » 1 « » 1 « 2 » « 2 » 4 « » 4 « 5 » « 5 » 7 «» | 0,3 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 | 250 250 100 100 100 250 250 | - — 10 10 5 5 5 | - — 50 100 100 50 100 |
Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 324,7 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым катодом.
Фотометрирование для каждой навески проводят три раза. К расчету принимают среднее арифметическое трех измерений с учетом результата, полученного при фотометрировании раствора контрольного опыта.
Концентрацию меди устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием меди.
4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеряют микробюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора меди, приливают по 10 см3 смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают. Фотометрируют растворы, как указано в п. 4.3.1.
По полученным средним значениям абсорбции и известным концентрациям меди строят градуировочный график.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Содержание меди (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{C \cdot V \cdot 100 \cdot V_{1}}{m \cdot 10^{6} \cdot a} ,
где С — концентрация меди, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;
V — объем фотометрируемого раствора, см3;
V_{1} — объем первоначального разведения, см3;
a — аликвотная часть раствора, см3.
4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 5.
| Содержание меди, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| От 0,1 до 0,3 включ. Св. 0,3 « 0,5 » Св. 0,5 до 1 « » 1 « 2 » « 2 » 4 « » 4 « 7 » | 0,03 0,05 0,07 0,1 0,15 0,2 |