Изменение № 3 ГОСТ 19014.1-73 «Кремний кристаллический. Метод определения алюминия»
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 № 2091)
Примечание
Введен в действие с 1 января 1990 года.
от 27 июня 1989 г. № 2091
ИЗМЕНЕНИЕ № 3 ГОСТ 19014.1-73 КРЕМНИЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
Дата введения 1 января 1990 года
Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы», «Method» на «Methods».
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,30 до 1,60%) в кристаллическом кремнии».
Стандарт дополнить разделом — 1а:
Сущность метода состоит в удалении кремния в виде тетрафторида в отделении титана и железа в виде гидроксидов. Алюминий определяют комплексонометрическим методом, титруя избыток трилона Б раствором азотнокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым при рН = 5,5».
Раздел 2. Седьмой абзац. Заменить слова: «гранулированный — по ГОСТ 989-75» на «по ГОСТ 3640-79», «0,05 М раствор» на «раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3» (5 раз);
дополнить абзацами: «Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.»
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 400 °С.
Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе)».
Пункт 3.1. Первый абзац после слова «кремния» дополнить словом: «массой»;
третий абзац изложить в новой редакции: «К сухому остатку прибавляют 5 г пиросернокислого калия и сплавляют в муфеле при температуре 800 °С или сухой остаток сплавляют с 8 г смеси для сплавления в муфеле при температуре 950 °С. Плав растворяют, добавляя 15 — 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 40 — 50 см3 воды, нагревают для полного растворения плава, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают»;
четвертый абзац. Заменить слово: «содержание» на «массовую долю».
Раздел 4 изложить в новой редакции:
4.1 Массовую долю алюминия (Х) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{(v \cdot K - v_{1}) \cdot 0,00135 \cdot V \cdot V_{2} \cdot 100}{V_{1} \cdot V_{3} \cdot m} ,
где v — объем раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, содержащийся в аликвотной части, взятой для титрования, см3;
К — поправочный коэффициент раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3;
v_{1} — объем раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см3;
0,00135 — массовая концентрация раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, выраженный в граммах алюминия, на см3;
V — общий объем раствора, см3;
V_{2} — объем мерной колбы, в которой производят отделение железа и титана, см3;
V_{1} — объем аликвотной части раствора, отбираемый для отделения железа и титана, см3;
V_{3} — объем аликвотной части раствора, отбираемый для определения алюминия, см3;
Если для контрольного опыта прибавляют столько же раствора трилона Б, сколько для пробы, то массовую долю алюминия ( X_{1} ) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{(v - v_{1}) \cdot 0,00135 \cdot V \cdot V_{2} \cdot 100}{V_{1} \cdot V_{3} \cdot m} ,
где v — объем раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка трилона Б в контрольном опыте, см3;
v_{1} — объем раствора азотнокислого цинка, с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка трилона Б в пробе, см3;
V — общий объем раствора, см3;
V_{2} — объем мерной колбы, в которой производят отделение железа и титана, см3;
V_{1} — объем аликвотной части раствора, отбираемый для отделения железа и титана, см3;
V_{3} — объем аликвотной части раствора, отбираемый для определения алюминия, см3;
4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.
| Массовая доля алюминия, % | Допускаемые расхождения сходимости, % | Допускаемые расхождения воспроизводимости, % |
|---|---|---|
| От 0,30 до 1,00 включ. Св. 1,00 « 1,60 » | 0,03 0,06 | 0,05 0,09 |
Метод применяют при разногласиях в оценке качества кремния кристаллического».
Стандарт дополнить разделами — 5 - 8:
Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота — ацетилен.
6. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями типа «Перкин Эльмер», «Сатурн» или аналогичный.
Лампа с полым катодом для алюминия.
Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.
Закись азота в баллонах медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 400 °С.
Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069-74.
Стандартный раствор алюминия: 0,5000 г алюминия помещают в стакан вместимостью 400 см3, небольшими порциями добавляют 50 см3 соляной кислоты разбавленной 1:1. Раствор нагревают до полного растворения алюминия. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 1000 см3, смачивают водой и осторожно, небольшими порциями, приливают 700 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1.
После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
7.1. Навеску кремния массой 2 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, добавляют 30 см3 фтористоводородной кислоты, затем небольшими порциями 15 см3 азотной кислоты.
Осторожным вращением перемешивают содержимое чашки. По окончании бурной реакции стенки чашки ополаскивают водой, добавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают на бане до появления белых паров серной кислоты. Затем охлаждают, осторожно обмывают стенки чашки водой и выпаривают на бане досуха.
К сухому остатку прибавляют 8 г смеси для сплавления и сплавляют в муфеле при температуре 950 °С. Плав растворяют, добавляя 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 40 — 50 см3 воды, нагревают до полного растворения плава, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.
В приготовленном растворе определяют массовую долю алюминия, кальция, железа и титана. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
В полученных растворах проб, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика измеряют значение атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота — ацетилен.
Массу алюминия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке.
7.2 Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 250 см3 приливают по 50 см3 раствора фона. Затем вводят 0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030 г алюминия. Растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указан в п. 7.1.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график.
8.1 Массовую долю алюминия ( X_{2} ) в процентах вычисляют по формуле
X_{2} = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot 100}{m} ,
где m_{1} — масса алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
m_{2} — масса алюминия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
8.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.