Изменение № 3 ГОСТ 15027.8-77 «Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка»

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.12.1990 № 3137)

от 14 декабря 1990 г. № 3137

ИЗМЕНЕНИЕ № 3 ГОСТ 15027.8-77

Дата введения 1 июля 1991 года

На обложке и первой странице под обозначением стандарта заменить обозначение СТ СЭВ 1541-79 на СТ СЭВ 1541-89.

Вводную часть после слов «(при массовой доле мышьяка от 0,001 до 0,4%)» дополнить словами «и азотно-абсорбционный метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,005 до 0,4%)».

Пункт 2.2. Восьмой абзац. Заменить значение «1,5 г/дм3» на «1 г/дм3»,

двенадцатый абзац изложить в новой редакции «Реакционная смесь, свежеприготовленная:»

50 см3 раствора молибденовокислого аммония разбавляют водой до 150 см3, добавляют 50 см3 раствора сернокислого гидразина и доливают водой до 500 см3».

Пункт 2.3.1. Шестой абзац. Заменить слова «добавляют 4 см3 гидразин-молибдатного раствора, разбавляют до 35 — 40 см3 водой» на «добавляют 35 см3 реакционной смеси»,

седьмой абзац. Заменить слово «водой» на «реакционной смесью».

Пункт 2.4.2. Таблица 2. Графа «D, %». Заменить значения 0,002 на 0,001, 0,004 на 0,002, 0,01 на 0,006, 0,02 на 0,01, 0,02 на 0,01, 0,05 на 0,03.

Стандарт дополнить разделом — 4:

«4. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка»

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в кислотах, выделении мышьяка соосаждением с гидроксидом железа, растворении осадка в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции мышьяка в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 193,7 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для мышьяка.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:5.

Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:99.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 80 г/дм3, свежеприготовленный.

Железо, восстановленное водородом.

Железа хлорид, раствор: 0,75 г железа растворяют в 20 см3 соляной кислоты с добавлением раствора перекиси водорода, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,003 г железа.

Мышьяка оксид.

Стандартный раствор мышьяка: 1,3200 г оксида мышьяка растворяют в 20 см3 раствора гидроксида натрия, добавляют 10 см3 воды, 10 см3 раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,001 г мышьяка.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Для сплавов, содержащих кремний не более 0,05%

Навеску сплава массой 5 г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют при нагревании в 40 см3 смеси кислот. Раствор разбавляют водой до объема 200 см3, добавляют 10 см3 раствора хлорида железа, нагревают до 70 °С, осторожно нейтрализуют аммиаком до образования растворимого аммиачного комплекса меди и добавляют еще 5 см3 в избыток. Раствор кипятят и оставляют в теплом месте на 30 мин, затем фильтруют через фильтр средней плотности. Осадок на фильтре промывают три раза горячим раствором аммиака (1:99), затем два раза горячей водой. Осадок растворяют в 10 см3 горячего раствора соляной кислоты (1:1), собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт.

В зависимости от массовой доли мышьяка отбирают аликвотную часть раствора и помещают в мерную колбу (см. табл. 3), доливают до метки раствором соляной кислоты (1:5).

Таблица 3

Массовая доля мышьяка, %	Объем аликвотной части раствора, см3	Вместимость мерной колбы, см3
От 0,005 до 0,05 Св. 0,05 « 0,25 » 0,25 « 0,4»	Весь раствор 5 5	- 25 50

Измеряют атомную абсорбцию мышьяка в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 193,7 нм параллельно с градуировочными растворами.

4.3.2 Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05%

Навеску пробы массой 5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 30 см3 раствора азотной кислоты (1:1) и 5 см3 фтористо-водородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, добавляют 50 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 10 см3 раствора хлорида железа и далее поступают, как указано в п. 4.3.1.

4.3.3 Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 см3 стандартного раствора мышьяка, что соответствует 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мг мышьяка, доливают до метки раствором соляной кислоты (1:5). Измеряют атомную абсорбцию мышьяка, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю мышьяка ( X_{2} ) в процентах вычисляют по формуле

X_{2} = \frac{(c_{1} - c_{2}) \cdot K \cdot V}{m} \cdot 100 ,

где c_{1} — концентрация мышьяка в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см3;

c_{2} — концентрация мышьяка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

K — коэффициент разбавления;

4.4.4 Контроль точности результатов анализа

---