Методические указания по определению стронция-90 в пробах аэрозолей и выпадений
Актуально на 11.11.2026.
Как цитировать: "Методические указания по определению стронция-90 в пробах аэрозолей и выпадений". https://bukva.ai/docs/metodicheskie-ukazaniya-po-opredeleniyu-goskomgidromet-sssr
(утв. Госкомгидрометом СССР 17.03.1989)
Ю. А. Израэль
Одобрено
Методической секцией Межведомственной
комиссии по радиационному контролю
природной среды при Госкомгидромете СССР
17 марта 1989 года
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СТРОНЦИЯ-90 В ПРОБАХ АЭРОЗОЛЕЙ И ВЫПАДЕНИЙ
В составлении и экспертной оценке Методических указаний принимали участие:
от Госкомгидромета СССР — НПО «Тайфун», ЛАМ, ИПГ;
от Госагропрома СССР — ЦИНАО, ВНИИПТИХИМ;
от Госстандарта СССР — НПО «ВНИИФТРИ».
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Радиохимическое определение стронция-90 основано на переводе радионуклида в растворимое состояние путем последовательных обработок пробы растворами карбоната аммония и соляной кислоты с последующей очисткой от мешающих радионуклидов путем осаждения гидроокиси железа, карбонатов щелочноземельных металлов, а в случае необходимости и хроматов бария.
Измерение радиоактивности стронция-90 проводится по его дочернему иттрию-90 после накопления и выделения последнего с носителем стабильного иттрия.
Выход носителя стронция определяется пламенно-фотометрическим методом.
АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Низкофоновая установка для радиометрии бета-излучения <*>.
<*> В случае отсутствия низкофоновой установки можно использовать приборы типа РКБ4-1е М.
Пламенный фотометр любой марки или атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенной ионизацией.
Весы лабораторные аналитические по ГОСТ 19491-74.
Весы лабораторные технические (ВЛКТ-500).
Шкаф сушильный термостатируемый по ГОСТ 3765-55.
Печь муфельная с терморегулятором до 1000 °С.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.
Лампа зеркальная 3М-8, 220 х 500, для сушки проб.
Центрифуга ЦЛС-3 или ТУ 5-375-4260-76.
Посуда стеклянная термостойкая мерная фарфоровая: стаканы по ГОСТ 10394-72 емкостью 50, 100, 150, 200, 500 и 1000 куб. см.
воронки по ГОСТ 8613-75 диаметром 5, 10 см.
колбы конические по ГОСТ 1770-74 емкостью 250, 500 и 1000 куб. см.
колбы мерные 50, 100, 500 и 1000 куб. см.
центрифужные пробирки на 10 куб. см и 100 куб. см.
стеклянные капельницы емкостью 50 куб. см.
стеклянные палочки длиной 30 см (толстые) и 15 см (тонкие).
капилляры стеклянные диаметром 0,6 см.
Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75, х.ч., насыщенный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а., раствор безугольного аммиака.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., растворы 2 и 6 моль/л.
Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429-74, ч.д.а., растворы 10 и 25 мг/куб. см в расчете на металл.
Кальций азотнокислый, 4-водный по ГОСТ 4142-66, ч.д.а., раствор 50 мг/куб. см в расчете на металл.
Железо хлорное, 6-водное по ГОСТ 4147-74, ч.д.а., раствор 10 мг/куб. см в расчете на металл.
Азотная кислота по ГОСТ 4461-67 х.ч., раствор 3 моль/л.
Перекись водорода по ГОСТ 10929-64, х.ч.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч., раствор 20 мг/куб. см на металл.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., раствор 6 моль/л.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, ч.д.а., раствор 3 моль/л.
Натрий хромовокислый, 4-водный по ТУ 6-09-91-34, ч.д.а., раствор 3 моль/л.
Иттрий хлористый, 6-водный по ТУ 6-09-4474, х.ч., раствор 7,5 мг/куб. см в расчете на металл.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, х.ч., насыщенный раствор.
Индикатор метиловый оранжевый.
Натрий гидроокись по ГОСТ 4388-72, ч.д.а.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300-72.
Бумага индикаторная универсальная.
Фильтры бумажные беззольные «белая лента» диаметром 5, 7, 9, 12, 15 см.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-66.
Шланг резиновый медицинский с внутренним диаметром 0,5 и 1,0 см.
Безугольный аммиак готовят следующим способом: 50 г азотнокислого кальция растворяют в 300 куб. см дистиллированной воды и добавлением 20-процентного раствора гидроокиси натрия осаждают гидроокись кальция, осадок с раствором оставляют на 24 часа. Затем отфильтровывают осадок на воронке с фильтром «белая лента», промывают 3 — 4 раза по 50 куб. см аммиачной водой (1:10). Осадок переносят в стакан, разбавляют водой до 600 куб. см, взбалтывают 5 раз в течение дня и оставляют отстаиваться. 200 куб. см осветленного раствора приливают к 800 куб. см концентрированного аммиака и оставляют на 4 суток, после чего безугольный аммиак готов к употреблению.
Безугольный аммиак можно получить также следующим образом. В эксикатор наливают концентрированный аммиак и на подставку помещают стаканы с прокипяченной водой. Время насыщения воды 3 суток.
ХОД АНАЛИЗА
1. Навеску пробы аэрозолей или выпадений в виде зольного остатка (обычно не более 5 г) помещают в химический термостойкий стакан объемом 300 — 400 куб. см, вносят носитель стронция (50 мг в расчете на металл). В стакан приливают 100 — 120 куб. см насыщенного раствора углекислого аммония и пробу кипятят при периодическом перемешивании 2 часа. После охлаждения пробы осадок отделяют центрифугированием (центрифуга ЦЛС-3), промывают 2 раза по 80 куб. см дистиллированной воды. Раствор и промывные воды отбрасывают (см. примечание 1).
2. Осадок из центрифужной пробирки осторожно переносят в минимальном количестве раствора 6 моль/л соляной кислоты в стакан, в котором проводилась карбонатная обработка. Пробу в стакане при периодическом перемешивании упаривают досуха. К остатку приливают 50 — 60 куб. см раствора 6 моль/л соляной кислоты и пробу кипятят при перемешивании 20 мин., при этом остаток размягчается, отделяется от дна стакана и измельчается. После отстоя осадка горячий раствор фильтруют на воронке через фильтр «белая лента», осадок промывают 50 — 60 куб. см дистиллированной воды. Фильтр с осадком отбрасывают.
3. Фильтрат и промывные воды объединяют, упаривают до объема 80 — 90 куб. см, переносят в мерную колбу на 100 куб. см, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Из колбы пипеткой отбирают 1 куб. см раствора в мерную колбу на 50 куб. см, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Этот раствор используют для определения исходного содержания стабильного стронция пламенно-фотометрическим методом.
4. <a id="p100067"></a>Основной раствор из мерной колбы на 100 куб. см переносят в стакан,
в котором проводилась кислотная обработка. В стакан вносят раствор хлорного
железа (10 мл в расчете на металл), 0,5 куб. см 30-процентной перекиси водорода. Пробу кипятят 15 - 20 мин. для удаления CO и добавлением
2
небольшими порциями безугольного аммиака до pH = 7,5 — 8,0 осаждают гидроокиси. Реакцию раствора контролируют с помощью индикаторной бумаги. Из горячего раствора после коагуляции осадок отфильтровывают через фильтр «белая лента», промывают 2 раза по 10 — 15 куб. см горячей дистиллированной воды без CO , содержащей 3 — 4 капли аммиака. Осадок отбрасывают. 2
При анализе проб, загрязненных «свежими» продуктами деления, см. примечание 2.
5. К раствору приливают аммиак до pH = 9 — 10 и затем насыщенный раствор углекислого аммония в количестве, равном объему пробы. Пробу греют при температуре 60 — 90 °С в течение часа, затем охлаждают. Осветленную часть раствора декантируют, осадок отфильтровывают на воронке с фильтром «белая лента», промывают 2 раза по 15 — 20 куб. см дистиллированной воды. Раствор отбрасывают.
6. Осадок на фильтре растворяют минимально возможным количеством 6 моль/л соляной кислоты в стакан, в котором проводилось осаждение карбонатов. Фильтр промывают 50 куб. см дистиллированной воды. Фильтр отбрасывают. В пробу вносят раствор хлорного железа (10 мг в расчете на металл), 0,5 куб. см 30-процентной перекиси водорода и повторяют операции пункта 4. Время отделения второго осадка гидроокиси железа записывают и считают за начало накопления иттрия-90. Фильтр с осадком отбрасывают.
7. Фильтрат подкисляют 1 — 2 куб. см 6 моль/л соляной кислоты, вносят носитель иттрия (15 мг в расчете на металл) и оставляют для накопления иттрия-90.
8. <a id="p100072"></a>Через 14 - 17 суток раствор кипятят 15 - 20 мин. для удаления CO и
2
осаждают гидроокись иттрия безугольным аммиаком при pH = 7,5 — 8,0 (см. примечание 3). Осадок из горячего раствора отделяют центрифугированием или
фильтрованием через фильтр "белая лента", промывает 8 - 9 куб. см горячей дистиллированной воды с добавлением 3 - 4 капель аммиака. Время отделения иттрия записывают. Фильтрат и промывные воды объединяют и оставляют для
определения химического выхода стронция, выполнив разбавления, как в п. 3.
9. <a id="p100073"></a>Осадок в центрифужной пробирке растворяют в минимально возможном
объеме 6 моль/л соляной кислоты, вносят раствор носителя стронция (5 - 10 мг в расчете на металл) и добавляют дистиллированной воды до объема 8 - 9
куб. см. Раствор нагревают на водяной бане и повторяют осаждение гидроокиси
иттрия безугольным аммиаком при pH = 7,5 - 8,0. Осадок отделяют центрифугированием, промывают 2 раза по 8 - 9 куб. см горячей дистиллированной воды без CO с добавлением 3 - 4 капель аммиака. Раствор и
2
промывные воды отбрасывают.
10. Осадок в центрифужной пробирке растворяют в минимально возможном объеме 3 моль/л азотной кислоты, добавляя кислоту по каплям до полного растворения осадка. К полученному раствору (1 — 1,5 куб. см) добавляют вначале по каплям насыщенный раствор щавелевой кислоты до объема 9 — 10 куб. см и ставят на водяную баню для коагуляции оксалата иттрия (10 мин.). Осадок отделяют центрифугированием, раствор сливают, а осадок промывают 2 раза по 8 — 9 куб. см горячей дистиллированной воды, затем 2 раза по 4 — 5 куб. см этилового спирта. Раствор и промывные воды отбрасывают.
11. К осадку в центрифужной пробирке приливают несколько раз по 0,5 куб. см этилового спирта и количественно с помощью капилляра переносят на предварительно взвешенную подложку, сушат под зеркальной лампой до постоянного веса при температуре не более 50 °С.
12. Осадок с подложкой взвешивают для определения химического выхода стабильного иттрия.
13. Измерение бета-радиоактивности проводят на низкофоновой радиометрической установке в день выделения иттрия, через 2 — 3 и 14 — 17 суток. Это позволяет проверить чистоту выделенного препарата, сравнив его период полураспада с известным периодом полураспада иттрия-90.
1. При анализе проб аэрозолей или выпадений весом меньше 1 г, в пробу дополнительно вносят раствор кальция (50 мг в расчете на металл). При весе пробы больше 5 г увеличивают количество углекислого аммония и соляной кислоты при переведении радионуклида в растворимое состояние.
2. При анализе проб аэрозолей или выпадений, отобранных после появления «свежих» продуктов деления (до 4-х месяцев), необходима радиохимическая очистка стронция от бария. В раствор, полученный после отделения первого осадка гидроокиси железа (п. 4), вносят раствор хлористого бария (20 мг в расчете на металл), 1 — 2 капли индикатора метилового оранжевого, по каплям раствор 2 моль/л соляной кислоты до розового цвета, затем еще 2 капли этой кислоты и добавляют 10 куб. см буферной смеси (2 куб. см 6 моль/л уксусной кислоты и 8 куб. см 3 моль/л уксуснокислого аммония). Раствор нагревают почти до кипения и добавляют 2 куб. см 3 моль/л раствора хромовокислого натрия. Нагревание продолжают, потирая стеклянной палочкой по стенкам стакана, до образования осадка и последующего осветления раствора (30 — 40 мин.).
В пробу еще раз приливают раствор хлористого бария и греют в течение 30 — 40 мин. Пробу охлаждают, осадок отфильтровывают через фильтр «белая лента» и промывают 2 раза по 10 — 15 куб. см 0,6-процентного уксуснокислого аммония. Осадок отбрасывают. Анализ продолжают с пункта 5.
3. При необходимости быстрого получения результатов выделение иттрия-90 можно проводить через 3 — 5 суток, не дожидаясь установления равновесия стронция-90 и иттрия-90. При этом при расчете содержания стронция-90 следует вносить поправку — коэффициент, учитывающий накопление иттрия-90.
лямбда t
2
N х е
А = -------------------------------------------, Бк/куб. см; -лямбда t 1 эта х a х b х k х f (1 — е ) х 60Q
лямбда t
2
N х е
А = ------------------------------------------------------, Бк/куб. см, -лямбда t 1 эта х a х b х k х f (1 — е ) х 60 х 0,3 х 0,7
где:
N — количество импульсов в минуту за вычетом фона;
эта — эффективность счета установки;
a — выход носителя стронция, доли единицы;
b — выход носителя иттрия, доли единицы;
k — коэффициент, учитывающий самопоглощение излучения в слое образца, доли единицы;
f — отношение веса навески к общему весу пробы;
t — время накопления иттрия-90 (от момента отделения второй гидроокиси 1 железа до первого отделения гидроокиси иттрия);
t — время распада иттрия-90 (от момента первого отделения гидроокиси 2 иттрия до измерения бета-активности);
лямбда — постоянная распада иттрия;
Q — объем воздуха, прошедшего за время экспозиции через фильтр фильтрующей установки, куб. м;
0,3 — площадь планшета, кв. м;
0,7 — коэффициент эффективности улавливания планшета.
Если определенное содержание стронция-90 в пробах выпадений проводится за несколько суток и по нескольку планшетов, то при расчете в числитель формулы ставится количество суток, а в знаменатель — количество объединенных в одну пробу планшеток.