ГОСТ 3770-75. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Аммоний углекислый. Технические условия
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 25.04.1975 № 1061)
(ред. от 01.03.1985)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 1 июля 1976 года. Взамен ГОСТ 3770-64.
Введен Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 апреля 1975 г. № 1061
Reagents. Ammonium carbonate. Specifications
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 апреля 1975 г. № 1061 дата введения установлена
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
Издание (ноябрь 2008 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1985 г. (ИУС 2-86).
Настоящий стандарт распространяется на углекислый аммоний, который представляет собой куски размером не более 15 см и кристаллы белого цвета, растворимые в воде, спирте и глицерине.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 96,09.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Углекислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. По химическим показателям углекислый аммоний должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Углекислый аммоний при нагревании до 58 °C разлагается с выделением аммиака и углекислого газа.
Предельно допустимая концентрация аммиака в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 20 мг/м3.
Углекислый газ является наркотиком; раздражает кожу и слизистые оболочки.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
Раздел 2. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804-77.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Отбор проб — по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 900 г.
3.2 Определение массовой доли аммиака
3.2.1 Реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации c (HCl) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации c (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
метиловый красный (индикатор), 0,1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
3.2.2 Проведение анализа
Около 25,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 200 см3 и растворяют в 150 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
20 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 — 300 см3, прибавляют 30 см3 воды и 50 см3 раствора соляной или серной кислоты, кипятят до удаления углекислоты (5 — 6 мин), охлаждают, прибавляют 1 — 2 капли раствора метилового красного и оттитровывают избыток кислоты раствором гидроокиси натрия до появления желтой окраски.
3.2.3 Обработка результатов
Содержание аммиака (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,01703 \cdot 100 \cdot 250}{m \cdot 20} ,
где V — объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3;
Vl — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3;
m — масса навески препарата, взятая для титрования, г;
0,01703 — масса аммиака, соответствующая 1 см3 раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 0,5%.
3.1 — 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1 Реактивы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.
3.3.2 Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют при нагревании в 250 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 150 °C — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1,0 мг,
для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 20,00 г.
При этом тигель накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают на песчаной бане или в сушильном шкафу при 130 °C до полного исчезновения возгона, осевшего на часовом стекле.
3.5 Испытание на органические вещества
1,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку и осторожно — по каплям прибавляют 5 см3 25%-ного раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461-77). Затем раствор выпаривают на водяной бане досуха.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если полученный остаток будет чисто-белого цвета.
3.6. Определение массовой доли сульфатов — общее количество сульфатов, тиосульфатов и сульфидов — проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом.
При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 и растворяют в 20 см3 воды. К раствору прибавляют 0,25 см3 бромной воды (готовят по ГОСТ 4517-87) и кипятят в течение 3 мин. Затем раствор охлаждают, прибавляют одну каплю 0,2%-ного раствора n-нитрофенола, нейтрализуют раствором соляной кислоты, прибавляют 1 см3 избытка той же кислоты и кипятят в течение 3 мин. Полученный раствор охлаждают, переносят количественно в стаканчик для нефелометрирования, доводят объем раствора водой до 25 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг,
для препарата чистый анализа — 0,05 мг,
для препарата чистый — 0,08 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим методом (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим методом.
При этом 2,00 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин. К горячему раствору прибавляют 1 — 2 капли 0,2%-ного раствора n-нитрофенола и при перемешивании нейтрализуют 25%-ным раствором азотной кислоты до обесцвечивания раствора. Раствор охлаждают и, если он мутный, фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты. Далее проводят определение по ГОСТ 10671.7-74, прибавляя 4 см3 раствора азотной кислоты вместо 2 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.8. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом.
При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3) и растворяют в 20 см3 воды. Раствор упаривают до объема 10 см3, охлаждают, нейтрализуют раствором соляной кислоты по универсальной индикаторной бумажке, прибавляют еще 1 см3 раствора соляной кислоты и кипятят в течение 3 мин. Затем раствор охлаждают, доводят объем его водой до 20 см3 и далее проводят определение по ГОСТ 10555-75, не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг,
для препарата чистый — 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально в объеме 30 см3.
Допускается определение железа проводить 2,2'-дипиридиловым методом по ГОСТ 10555-75.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически.
3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом. Анализ заканчивают фотометрически или визуально.
При этом 5,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку, растворяют в 50 см3 воды и упаривают на водяной бане до объема 10 см3. Затем раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50% (с меткой на 20 см3), прибавляют 0,2 см3 25%-ного раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до 20 см3 и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия в присутствии лакмусовой бумажки. Далее определение проводят по ГОСТ 17319-76, прибавляя 0,5 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 см3 раствора гидроокиси натрия, 1,5 см3 раствора тиоацетамида в объеме 30 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,025 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,
для препарата чистый — 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.
3.10. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески 2,50 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего для препарата химически чистый — 0,001 мг As, 20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
3.3. — 3.10. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
Группа фасовки: III, IV, V, VI не более 3000 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Продукт хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, вдали от нагревательных приборов.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие углекислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — шесть месяцев со дня изготовления.
Раздел 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Раздел 6. (Исключен, Изм. № 1).