CODEX STAN 321-2015. Кодекс Алиментариус. Стандарт для продуктов с женьшенем

(Вместе с «Определением содержания не растворимых в воде сухих веществ», «Определением веществ, экстрагированных водонасыщенным н-бутанолом», «Определением гинзенозидов Rb1 и Rf», <Эталонными методами>)

(Принят в 2015 году)

---

<*> Перевод Гапанович А.В.

<**> Standard for ginseng products (CODEX STAN 321-2015). Принят в 2015 г. Настоящий Стандарт заменяет региональный Стандарт CODEX STAN 295R-2009.

1. СФЕРА ДЕЙСТВИЯ

Настоящий Стандарт применяется к продуктам с женьшенем, соответствующим определениям, приведенным в Разделе 2, и предлагаемым для непосредственного потребления, в том числе для нужд общественного питания или для повторного упаковывания, если оно необходимо. Настоящий Стандарт применяется к продуктам из женьшеня, используемым как пищевой продукт или пищевой ингредиент, и не распространяется на продукты, применяемые в медицинских целях <*>.

---

<*> В ряде стран женьшень считается также лекарственным средством.

2. ОПИСАНИЕ

2.1. Определение продукта

Продукт из женьшеня — это продукт:

(a) приготовленный из всех частей свежих и доброкачественных корней женьшеня, полученных от растений Panax ginseng C.A. Meyer или P. quinquefolius L., культивируемых в коммерческих целях, и используемый в качестве пищевого продукта;

(b) упакованный таким образом, чтобы обеспечивать безопасность, а также сохранить питательные и качественные характеристики продукта;

(c) обработанный надлежащим образом, включая такие операции, как сушка, обработка паром, резка, измельчение в порошок, экстрагирование и концентрирование, в соответствии с Разделом 2.2.

2.2. Типы продуктов из женьшеня

Продукты из женьшеня, подпадающие под действие настоящего Стандарта:

2.2.1 Сухой женьшень

Сухой женьшень производится из корней женьшеня, соответствующих описанию, приведенному в Разделе 2.1 (a), которые высушены надлежащим образом, таким как сушка на солнце, сушка горячим воздухом либо иным признанным методом сушки. Продукт может подразделяться на один из таких типов продукта, как имеющие главный корень и/или боковые корешки, либо измельченные в порошок, или резаные.

2.2.2 Обработанный паром сухой женьшень

Обработанный паром сухой женьшень производится из корней женьшеня, соответствующих описанию, приведенному в Разделе 2.1 (a), которые были обработаны паром перед сушкой одним из описанных в Разделе 2.2.1 методов. Продукт может подразделяться на один из таких типов продукта, как имеющие главный корень и/или боковые корешки, либо измельченные в порошок, или резаные.

2.2.3 Экстракт женьшеня

Экстракт женьшеня производится путем экстрагирования водой, этанолом или их смесью растворимых компонентов из корней женьшеня, соответствующих описанию, приведенному в Разделе 2.1 (a), или из сухого женьшеня, соответствующего описанию, приведенному в Разделе 2.2.1, с последующим фильтрованием и концентрированием. Продукт окрашен в темно-коричневый цвет и отличается высокой вязкостью. После сушки распылением или сублимационной сушки продукт может быть представлен также в порошкообразной форме.

2.2.4 Экстракт обработанного паром женьшеня

Экстракт обработанного паром женьшеня производится путем экстрагирования водой, этанолом или их смесью растворимых компонентов из обработанного паром сухого женьшеня, соответствующего описанию, приведенному в Разделе 2.2.2, с последующим фильтрованием и концентрированием. Продукт окрашен в темно-коричневый цвет и отличается высокой вязкостью. После сушки распылением или сублимационной сушки продукт может быть представлен также в порошкообразной форме.

2.3. Форма продукта

Разрешается любая форма продукта при условии, что продукт соответствует всем установленным требованиям настоящего Стандарта и надлежащим образом описан на этикетке, чтобы не вводить потребителя в замешательство или заблуждение.

3. ОСНОВНОЙ СОСТАВ И ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА

3.1. Состав

3.1.1 Основные ингредиенты

Корни женьшеня в соответствии с определениями Раздела 2.1 (a).

3.2. Критерии качества

3.2.1 Запах, цвет и структура гинзенозидов

Продукты из женьшеня должны иметь естественные запах, цвет, вкус, а также структуру гинзенозидов <*>, присущую конкретным видам женьшеня, и не должны содержать посторонних примесей.

---

<*> Своими уникальными свойствами женьшень обязан сложной смеси сапонинов, которые часто называют гинзенозидами; описано свыше 30 гинзенозидов. Основными из гинзенозидов являются гинзенозиды Rb1 и Rf. Гинзенозид Rb1 содержится во всех видах женьшеня в больших количествах, тогда как гинзенозид Rf главным образом содержится в женьшене вида Panax ginseng C.A. Meyer.

3.2.2 Химические и физические характеристики

3.2.2.1 Сухой женьшень и обработанный паром сухой женьшень

(a) влажность: не более 14,0% (измельченный в порошок: не более 9,0%);

(b) зола: не более 6,0%;

(c) вещества, экстрагированные водонасыщенным н-бутанолом: не менее 20 мг/г <*>;

---

<*> Показывает содержание сырых сапонинов.

(d) гинзенозид Rb1: обнаружение при помощи качественной реакции.

Кроме того, в тех случаях, когда продукт произведен из P. ginseng C.A. Meyer, гинзенозид Rf также подлежит качественному обнаружению.

3.2.2.2 Экстракт женьшеня и экстракт обработанного паром женьшеня

3.2.2.2.1 Экстракт женьшеня (жидкая форма)

(a) сухие вещества: не менее 60,0%;

(b) не растворимые в воде сухие вещества: не более 3,0%;

(c) вещества, экстрагированные водонасыщенным н-бутанолом: не менее 40 мг/г <*>;

---

<*> Показывает содержание сырых сапонинов.

(d) гинзенозид Rb1: обнаружение при помощи качественной реакции.

Кроме того, в тех случаях, когда продукт произведен из P. ginseng C.A. Meyer, гинзенозид Rf также подлежит качественному обнаружению.

3.2.2.2.2 Экстракт женьшеня (порошкообразная форма)

(a) влажность: не более 8,0%;

(b) не растворимые в воде сухие вещества: не более 3,0%;

(c) вещества, экстрагированные водонасыщенным н-бутанолом: не менее 60 мг/г <*>;

---

<*> Показывает содержание сырых сапонинов.

(d) гинзенозид Rb1: обнаружение при помощи качественной реакции.

Кроме того, в тех случаях, когда продукт произведен из P. ginseng C.A. Meyer, гинзенозид Rf также подлежит качественному обнаружению.

3.3. Определение дефектов

Следующие виды дефектов применимы к сухому женьшеню и обработанному паром сухому женьшеню:

(a) Поврежденный насекомыми женьшень: женьшень с видимыми следами повреждений, вызванных насекомыми, или содержащий мертвых насекомых.

(b) Пораженный плесенью женьшень: женьшень с видимым поражением плесенью.

3.4. Классификация «дефектных изделий»

Контейнер, который не соответствует одному или нескольким применимым требованиям к качеству, установленным в Разделах 3.2. и 3.3., считается «дефектным изделием».

3.5. Принятие партии продукции

Партия продукта считается соответствующей применимым требованиям к качеству, указанным в Разделах 3.2. и 3.3., если количество «дефектных изделий», как определено в Разделе 3.4., не превышает допустимое число (c) соответствующего плана отбора проб с AQL = 6.5.

4. ПИЩЕВЫЕ ДОБАВКИ

Пищевые добавки в продуктах, подпадающих под действие настоящего Стандарта, не допускаются.

5. КОНТАМИНАНТЫ

5.1. Продукты, подпадающие под действие настоящего Стандарта, должны соответствовать требованиям к максимальным уровням, установленным в Общем стандарте по контаминантам и токсинам в пищевых продуктах и кормах (CODEX STAN 193-1995).

5.2. Продукты, подпадающие под действие положений настоящего Стандарта, должны соответствовать требованиям к максимально допустимому содержанию пестицидов, принятым Комиссией Кодекса Алиментариус.

6. ГИГИЕНА

6.1. Продукты, на которые распространяются требования настоящего Стандарта, рекомендовано приготавливать и обрабатывать согласно соответствующим разделам Общих принципов гигиены пищевых продуктов (CAC/RCP 1-1969) и других соответствующих Кодексов, таких как Кодексы гигиенической практики и Кодексы практики.

6.2. Продукты должны соответствовать любым микробиологическим критериям, установленным в соответствии с Принципами разработки и применения микробиологических критериев для пищевых продуктов (CAC/GL 21-1997).

7. МАРКИРОВКА

Продукты, подпадающие под действие настоящего Стандарта, должны быть маркированы в соответствии с Общим стандартом по маркировке расфасованных пищевых продуктов (CODEX STAN 1-1985). Любые заявления о пользе для здоровья, если это необходимо, должны соответствовать положениям Руководства по использованию заявлений о пищевой ценности и полезности для здоровья (CAC/GL 23-1997).

Дополнительно применяются следующие положения:

7.1. Наименование продукта

7.1.1. Наименованием продукта в соответствии с определениями, приведенными в Разделах 2.2.1, 2.2.2, 2.2.3 и 2.2.4, должны быть Сухой женьшень, Обработанный паром сухой женьшень, Экстракт женьшеня и Экстракт обработанного паром женьшеня соответственно. В том случае, когда указанные продукты произведены из P. ginseng C.A. Meyer, они могут называться Белый женьшень, Красный женьшень, Экстракт белого женьшеня и Экстракт красного женьшеня.

7.1.2. Информация о форме продукта указывается на этикетке вместе с наименованием продукта или в непосредственной близости от наименования продукта, чтобы не вводить потребителя в замешательство или заблуждение.

7.2. Наименование вида женьшеня

На упаковке всех продуктов из женьшеня должно указываться научное или общеупотребительное название женьшеня, использовавшегося в качестве сырья. Общеупотребительные названия видов женьшеня должны обозначаться в соответствии с законодательством и обычаями страны, в которой реализуются продукты, и таким образом, чтобы не вводить потребителя в заблуждение.

7.3. Страна происхождения

Страна происхождения продукта и/или сырья должна указываться, если отсутствие такого указания может ввести потребителя в заблуждение либо означает его обман.

7.4. Маркировка нерозничных контейнеров

Информация для нерозничных контейнеров должна быть указана на контейнере либо в сопроводительных документах, за исключением наименования продукта, номера партии, а также наименования и адреса производителя, упаковщика или дистрибьютора, а также инструкции по хранению, которые должны быть указаны на самом контейнере. Однако номер партии, а также наименование и адрес производителя, упаковщика или дистрибьютора могут быть заменены условным обозначением при условии, что данное обозначение однозначно соотносится с сопроводительными документами.

7.5. Факультативная маркировка

Продукты могут иметь четкую маркировку, чтобы показать, что они не предназначены для медицинских целей, а также соответствовать другим требованиям к маркировке, установленным в стране, в которой реализуются продукты из женьшеня.

8. МЕТОДЫ АНАЛИЗА И ОТБОРА ПРОБ

8.1. Методы анализа

Характеристика	Метод	Принцип	Тип
Влага	AOAC 925.45 B (Сухой женьшень) Масса образца: 2 г AOAC 925.45 D (Экстракт женьшеня) Масса образца: 1,5 г (смешан с 20 г кварцевого песка)	Гравиметрия	I
Сухие вещества	AOAC 925.45 B (Сухой женьшень) — вычисляется вычитанием содержания влаги из 100% Масса образца: 2 г AOAC 925.45 D (Экстракт женьшеня) — вычисляется вычитанием содержания влаги из 100% Масса образца: 1,5 г (смешан с 20 г кварцевого песка)	Вычисление	I
Зола	AOAC 923.03 AACC Intl 08-01.01	Гравиметрия	I
Не растворимые в воде сухие вещества	В соответствии с описанием в Приложении I	Гравиметрия	I
Вещества, экстрагированные водонасыщенным н-бутанолом	В соответствии с описанием в Приложении II	Гравиметрия	I
Определение гинзенозидов Rb1 и Rf	В соответствии с описанием в Приложении III	TLC <*> или HPLC <**>	IV

---

<*> TLC (thin-layer chromatography) — тонкослойная хроматография — прим. перевод.

<**> HPLC (high-performance liquid chromatography) — высокоэффективная жидкостная хроматография — прим. перевод.

Эталонные методы

1. Стандартная операционная процедура (SOP) по определению содержания влаги (прилагается к настоящему Стандарту)

2. Стандартная операционная процедура (SOP) по определению содержания золы (прилагается к настоящему Стандарту)

1. Сфера применения

Данный метод может применяться для анализа экстракта женьшеня (жидкой и порошкообразной форм).

2. Принципы

Пробы растворяют в дистиллированной воде и центрифугируют. Надосадочную жидкость удаляют, оставшееся твердое вещество осаждают и высушивают. Его масса принимается за содержание не растворимых в воде сухих веществ.

3. Оборудование и аппаратура

3.1 Центрифуга (с регулируемой температурой);

3.2 Центрифужные пробирки;

3.3 Пробирка для отделения сыворотки;

3.4 Сушильный шкаф с термостатом (регулировка температуры с точностью +/- 1 °C);

3.5 Электронные весы (точность до 0,1 мг);

3.6 Эксикатор (силикагель);

3.7 Щипцы тигельные.

4. Методика испытаний

4.1. Поместить центрифужную пробирку в сушильный шкаф при 105 °C на 3 часа. После сушки поместить центрифужную пробирку в эксикатор, оставить при комнатной температуре на 30 минут, затем измерить ее массу.

4.2. Повторять пункт 4.1. до достижения постоянной массы центрифужной пробирки. Обратите при этом внимание, что время сушки должно составлять 1 — 2 часа.

4.3. Взвесить около 1 г образца и поместить в центрифужную пробирку с известной постоянной массой <*>.

---

<*> Постоянная масса — наименьшее из последовательно полученных значений, когда разница масс при текущем и предыдущем измерениях составляет менее 2 мг.

4.4. Добавить в пробирку с образцом 15 мл дистиллированной воды, чтобы развести образец.

4.5. Центрифугировать пробирку при комнатной температуре при 1000 g <*> в течение 15 минут, затем сразу же убрать надосадочную жидкость, используя пробирку для отделения сыворотки, стараясь не касаться отделившегося осадка. Надосадочную жидкость можно удалять не полностью, чтобы не допустить потери взвешенного осадка.

---

<*> g = G M/R2 (g — ускорение силы тяжести, G — постоянная силы тяжести, R — радиус, M — масса)

4.6. Повторить пункты 4.4 и 4.5 еще два раза с остающимся в пробирке осадком.

4.7. Поместить центрифужную пробирку с оставшимся образцом в сушильный шкаф при 105 °C на 5 часов.

4.8. После сушки поместить центрифужную пробирку в эксикатор, оставить при комнатной температуре на 30 минут, затем измерить ее массу.

4.9. Повторять пункты 4.7 и 4.8 до тех пор, пока не будет достигнута постоянная масса центрифужной пробирки с образцом. Обратите при этом внимание, что время сушки должно составлять 1 — 2 часа.

4.10 Содержание не растворимых в воде сухих веществ рассчитывается следующим образом:

\text{Содержание не растворимых в воде сухих веществ }(\%) = \frac{W_{1} - W_{0}}{S} \times 100,

W₀: масса центрифужной пробирки (г);

W₁: масса центрифужной пробирки с сухим остатком после сушки (г);

S: масса образца (г).

1. Сфера применения

Данный метод может применяться для анализа сухого женьшеня и экстрактов женьшеня (жидкой и порошкообразной форм).

2. Принципы

Сырой сапонин экстрагируется из продуктов из женьшеня с использованием в качестве растворителя водонасыщенного н-бутанола после удаления неполярных липидов и углеводов с использованием диэтилового эфира и дистиллированной воды.

3. Оборудование и аппаратура

3.1 Воронка делительная (250 мл);

3.2 Колба круглая плоскодонная (200 — 300 мл);

3.3 Колба коническая (200 — 300 мл);

3.4 Стандартное сито (N 80);

3.5 Фильтровальная бумага (N 2);

3.6 Воронка стеклянная;

3.7 Шейкер лабораторный;

3.8 Ротационный испаритель;

3.9 Водяная баня-термостат;

3.10 Электронные весы (точность до 0,1 мг);

3.11 Шкаф сушильный с термостатом (регулировка температуры с точностью +/- 1 °C);

3.12 Эксикатор (с силикагелем);

3.13 Мельница лабораторная;

3.14 Щипцы тигельные.

4. Реактивы

4.1. н-бутанол (требования к качеству реактива выше требований Европейской фармакопеи);

4.2 Диэтиловый эфир (требования к качеству реактива выше требований Европейской фармакопеи);

4.3 Вода дистиллированная.

5. Приготовление водонасыщенного раствора н-бутанола

5.1 Смешать н-бутанол и дистиллированную воду в соотношении 70:30.

5.2. Поместить в лабораторный шейкер на достаточное время, затем дать отстояться, чтобы верхний слой (слой водонасыщенного н-бутанола) и нижний слой (вода) полностью разделились.

5.3. После полного разделения слоев водонасыщенный н-бутанола поместить в сосуд для дальнейшего использования и плотно закрыть.

6. Предварительная обработка образцов

Образцы сухого женьшеня измельчают в лабораторной мельнице и просеивают через лабораторное сито № 80. Экстракт женьшеня для настоящего анализа используется без первичной подготовки.

7. Методика испытаний для сухого женьшеня

7.1. Взвесить около 5 г образца и поместить в круглую колбу (A). Затем добавить 50 мл водонасыщенного раствора н-бутанола. Провести экстрагирование с обратным холодильником на водяной бане с постоянной температурой 75 — 80 °C в течение 1 часа и оставить на 30 минут.

7.2. Профильтровать и перелить в делительную воронку полученный в пункте 7.1 раствор.

7.3. Дважды повторить пункты 7.1 и 7.2 для получения в круглой колбе (A) твердых остатков.

7.4. Добавить 50 мл дистиллированной воды к смешанному раствору, полученному в соответствии с пунктами 7.2 - 7.3, и перемешать, используя лабораторный шейкер (приблизительно 15 минут). Дать отстояться, чтобы верхний слой (слой водонасыщенного н-бутанола) и нижний слой (вода) полностью разделились.

7.5. Переместить верхний слой (слой водонасыщенного н-бутанола) в заранее взвешенную коническую колбу (B), концентрировать в вакууме и высушивать (при 60 °C) образец, пока жидкость полностью не удалится.

7.6. Добавить 50 мл диэтилового эфира в колбу (B), содержащую осадок, и снова провести экстрагирование на водяной бане с обратным холодильником при постоянной температуре 46 °C в течение 30 минут.

7.7. Снять диэтиловый эфир из колбы (B) путем фильтрования образца через фильтровальную бумагу, затем собрать осадок на фильтровальной бумаге в колбе (B), растворив его метанолом.

7.8. Концентрировать содержимое колбы (B) до исчезновения запахов диэтилового эфира и метанола.

7.9. После сушки колбы (B) в сушильном шкафу при 105 °C в течение 1 часа поместить колбу в эксикатор при комнатной температуре, оставить на 1 час и затем взвесить.

7.10. Содержание в сухом женьшене веществ, экстрагированных водонасыщенным н-бутанолом, рассчитывается по следующей формуле:

               Содержание экстрагированных             W - W
                                                        1   0

      водонасыщенным н-бутанолом веществ (мг/г) = --------,
                                                     S

W₀: масса колбы (мг);

W₁: масса колбы после концентрирования и сушки (мг);

S: масса образца (г).

8. Методика испытаний для экстрактов женьшеня

8.1. Взвесить около 2 г образца и поместить в коническую колбу, добавить 60 мл дистиллированной воды для разведения образца и затем перенести его в делительную воронку (A).

8.2. Добавить 60 мл диэтилового эфира, несколько раз встряхнуть воронку и затем удалить газ, открыв пробку. Повторить процедуру пункта 8.2 два — три раза.

8.3. Перемешать содержимое делительной воронки, используя лабораторный шейкер (примерно 15 минут), и дать отстояться, чтобы верхний слой (диэтиловый эфир) и нижний слой (вода) полностью разделились.

8.4. Переместить нижний слой (вода) в другую делительную воронку (B), добавить 60 мл водонасыщенного раствора н-бутанола, перемешать содержимое так же, как описано в пункте 8.3, и дать отстояться, чтобы слои полностью разделились. Собрать надосадочный слой (слой водонасыщенного н-бутанола) и перенести в другую колбу.

• При этом нижний слой (вода) считается эмульсионным слоем на этом и двух последующих этапах разделения, но не на последнем этапе.

8.5. Повторить пункт 8.4 еще два раза с нижним слоем (вода), оставшимся в делительной воронке (B). На последнем этапе разделения надосадочный слой, включая эмульсию, медленно удалить, оставляя только верхний слой, открывая кран делительной воронки.

8.6. Собрать раствор (надосадочные слои от каждого этапа разделения), полученный в пунктах 8.4 - 8.6, в делительную воронку (B), добавить 50 мл дистиллированной воды и перемешать в тех же условиях, как описано в (c). Затем дать отстояться, пока верхний слой (н-бутанол) и нижний слой (вода) полностью не разделятся.

8.7. Перенести надосадочный слой (н-бутанол) в ранее взвешенную круглую колбу и концентрировать в вакууме (при 60 °C), пока жидкость не удалится полностью.

8.8. Поместить круглую колбу в сушильный шкаф при 105 °C на 1 час, затем поместить в эксикатор при комнатной температуре. Оставить на 1 час, затем взвесить.

8.9. Подсчитать содержание в экстракте женьшеня веществ, экстрагированных водонасыщенным н-бутанолом, используя тот же метод подсчета, что в пункте 7.10.

Гинзенозиды в продуктах из женьшеня могут определяться методами тонкослойной хроматографии (TLC) или высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC).

1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ОБРАЗЦА

Сухой экстракт 1-бутанола, полученный по методу измерения экстрагированного водонасыщенного н-бутанола, описанному в Приложении II, полностью растворить в 10 мл метанола и профильтровать через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм.

2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЭТАЛОННОГО РАСТВОРА

Эталонные образцы для гинзенозида Rb1 и гинзенозида Rf растворить в метаноле до концентрации 0,2%, затем растворы фильтровать через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм.

3. ОПИСАНИЕ

3.1. Тонкослойная хроматография (TLC)

3.1.1 Приготовление проявляющего растворителя

(a) Смешать н-бутанол, этилацетат и воду в соотношении 50:10:40 (A) либо хлороформ, метанол и воду в соотношении 65:35:10 (B) в делительной воронке.

(b) Воронку встряхивать в течение достаточного времени, затем дать отстояться до полного разделения растворителей.

(c) При использовании в качестве проявляющего растворитель (A) собрать только верхний слой, при использовании в качестве проявляющего растворитель (B) собрать только нижний слой и сохранить слои для последующего использования. Для чистоты проявляющего растворителя растворители следует собирать над поверхностью раздела (растворитель A) или под поверхностью раздела (растворитель B) после их полного разделения.

3.1.2 Хроматографическая камера

(a) Использовать хроматографическую камеру с крышкой (камеру следует полностью герметизировать с помощью вазелина, глицерина и т.д.).

(b) Выстлать фильтровальной бумагой дно и стенки камеры и смочить бумагу проявляющим растворителем.

(c) Медленно налить проявляющий растворитель в камеру (приблизительно на половину расстояния от дна до стартовой линии на TLC-пластинке).

(d) Закрыть камеру крышкой и оставить до достаточного насыщения камеры (30 минут).

3.1.3 Подготовка TLC

(a) TLC-пластинку разрезать на части нужного размера более 10 см длины и достаточной ширины для нанесения количества образцов, необходимого для определения гинзенозидов.

(b) Пластинку перед использованием поместить в чистый сушильный шкаф и активировать в течение 10 — 15 минут при 110 °C.

(c) Провести линию (стартовая линия) на расстоянии 1 см от нижнего края TLC-пластинки и отметить места для нанесения капель образцов. Затем ровно в 8 см от стартовой линии провести вторую линию (линия финиша).

3.1.4 Определение с помощью TLC

(a) Маркерные образцы гинзенозидов и образцы растворов, приготовленных, как описано выше, объемом 5 мкл каждый, каплями нанести на пластинку, при этом суша пластинку в потоке воздуха. Каждый образец следует разделить на несколько капель и наносить аккуратно, чтобы не поцарапать силикагелевый слой TLC-пластинки.

(b) После нанесения капель высушить TLC-пластинку в сушильном шкафу.

(c) Поместить TLC-пластинку в хроматографическую камеру стартовой линией к проявляющему раствору и проявить образцы.

(d) Когда проявляющий растворитель достигнет линии финиша, TLC-пластинку вынуть и высушить в сушильном шкафу.

(e) Равномерно распылить 10% раствор серной кислоты на TLC-пластинку.

(f) Поместить пластинку в сушильный шкаф с температурой 110 °C на 5 — 10 минут для проявления окрашивания.

(g) Сравнить значения Rf и окраски веществ, выделенных из образца, со значениями Rf и окрасками маркерных образцов гинзенозидов, чтобы определить соответствующие гинзенозиды в продуктах из женьшеня.

3.2. Высокоэффективная жидкостная хроматография (HPLC)

Раствор образца, приготовленный в соответствии с приведенным выше описанием, и маркерные образцы гинзенозидов анализируются с использованием HPLC при условиях, описанных ниже. Гинзенозиды в растворе образца можно определить, сравнивая их времена удерживания с пиками, продемонстрированными гинзенозидами в маркерных образцах.

<Рабочие условия>

(a) Колонка: колонка ODS

(b) Детектор: UV (длина волны 203 нм) или ELSD

(c) Элюент

• UV: ацетонитрил:вода (30:70, в объемном отношении) -
• ELSD: ацетонитрил:вода:изопропанол (94,9:5,0:0,1, в объемном отношении)

(d) Скорость потока: 1,0 мл/мин ~ 2,0 мл/мин

Аналитические условия можно адаптировать к условиям конкретной лаборатории, но пики Rb1 и Rf на хроматограмме НЕ должны локализоваться ни в первые 5 минут, ни в последние 5 минут времени удерживания.

1. Область применения

Данный метод может использоваться для анализа сухого женьшеня и экстракта женьшеня.

2. Принципы

Предполагается, что влага является единственным летучим компонентом в пищевом продукте. Когда давление водяного пара в пищевом продукте повышается при нагревании, то в окружающей среде оно снижается по сравнению с пищевым продуктом. Влагу из образца пищевого продукта можно полностью удалить нагреванием при 105 °C без каких бы то ни было химических изменений продукта.

3. Оборудование и аппаратура

3.1 Бюкс с крышкой;

3.2. Стеклянная палочка (палочка должна быть такой длины, чтобы при погружении в бюкс с 20 г кварцевого песка под углом в 45° она выступала над поверхностью песка по меньшей мере на 1,5 см);

3.3 Сушильный шкаф с термостатом (регулировка температуры с точностью +/- 1 °C);

3.4 Электронные весы (точность до 0,1 мг);

3.5 Кварцевый песок (просеянный через сито размером 20 — 35 меш);

3.6 Эксикатор (с силикагелевым наполнителем);

3.7 Мельница лабораторная;

3.8 Щипцы тигельные.

4. Предварительная подготовка образцов

Образцы сухого женьшеня измельчить до размера частиц около 3 мм. Экстракт женьшеня используется без предварительной обработки.

5. Методика испытаний для сухого женьшеня и экстракта женьшеня (порошкообразная форма)

5.1. Поместить бюкс вместе со снятой крышкой в сушильный шкаф при 105 °C на 5 часов. После этого поместить бюкс, плотно закрытый крышкой, в эксикатор и оставить при комнатной температуре на 30 минут, а затем взвесить.

5.2. Повторять пункт 5.1 до достижения постоянной массы бюкса и крышки. Обратите при этом внимание, что время сушки должно составлять 1 — 2 часа.

5.3. Взвесить около 2 г образца и поместить в бюкс с известной постоянной массой.

5.4. Поместить бюкс с образцом в сушильный шкаф при 105 °C на 3 часа. Крышка бюкса при этом должна быть слегка приоткрыта, чтобы образец мог сушиться.

5.5. Поместить плотно закрытый бюкс в эксикатор, оставить при комнатной температуре на 30 минут, затем измерить массу.

5.6. Повторять пункты 5.4 и 5.5 до достижения постоянной массы бюкса с образцом. Обратите при этом внимание, что время сушки должно составлять 1 — 2 часа.

5.7 Содержание влаги рассчитывается следующим образом:

\text{Содержание влаги в образце }(\%) = \frac{S - (W_{1} - W_{0})}{S} \times 100,

W0: масса бюкса (г);

W1: масса бюкса с образцом после сушки (г);

S: масса образца (г).

6. Методика испытаний для экстракта женьшеня (жидкая форма)

6.1. Поместить бюкс с 20 г кварцевого песка и стеклянной палочкой в сушильный шкаф при 105 °C на 5 часов.

6.2. После сушки поместить бюкс в эксикатор, оставить при комнатной температуре на 30 минут, затем взвесить.

6.3. Повторять пункты 6.1 и 6.2 до достижения постоянной массы бюкса с кварцевым песком и стеклянной палочкой. Обратите при этом внимание, что время сушки должно составлять 1 — 2 часа.

6.4. Взвесить около 1,5 г образца и поместить его в бюкс с известной постоянной массой. Затем хорошо смешать образец с песком и равномерно распределить полученную смесь по стенкам бюкса, используя стеклянную палочку.

6.5. Дальнейшие шаги и расчеты такие же, как в пунктах 5.4 и 5.5 Раздела 5.

1. Область применения

Данный метод может использоваться для анализа образцов сухого женьшеня.

2. Принципы

Образцы собирают в тигель для анализа золы и сжигают при 525 — 600 °C для удаления всех органических веществ. Вес минерального остатка считается содержанием золы в образце.

3. Оборудование и аппаратура

3.1 Фарфоровый тигель с крышкой;

3.2 Электроплитка лабораторная;

3.3 Электропечь лабораторная муфельная с термостатом (регулировка температуры с точностью +/- 1 °C);

3.4 Электронные весы (точность до 0,1 мг);

3.5 Эксикатор (с силикагелевым наполнителем);

3.6 Мельница лабораторная;

3.7 Щипцы тигельные.

4. Предварительная подготовка образцов

Образец сухого женьшеня измельчают на лабораторной мельнице до размера частиц около 3 мм.

5. Методика испытаний

5.1. Прокаливать чистый фарфоровый тигель в электропечи при 550 °C в течение 3-х часов. Оставить на 1 час при комнатной температуре, затем взвесить.

5.2. Повторять пункт 5.1 до достижения постоянной массы. Обратите при этом внимание, что время прокаливания должно составлять 1 — 2 часа.

5.3. Взвесить около 3 г образца и поместить его в тигель с известной постоянной массой.

5.4. Поместить тигель с образцом в электропечь при 550 °C и довести образец до полного сгорания, нагревая накрытый крышкой тигель до образования белой или яркой серовато-белой золы.

5.5. После завершения сгорания поместить тигель с образцом в эксикатор, оставить на 1 час при комнатной температуре, а затем взвесить.

5.6. Повторять пункты 5.4 - 5.5 до получения постоянной массы тигля с образцом. Обратите при этом внимание, что время полного сгорания должно составлять 1 — 2 часа.

5.7 Содержание золы рассчитывают следующим образом:

\text{Содержание золы в образце }(\%) = \frac{W_{2} - W_{1}}{S} \times 100,

W1: масса фарфорового тигля до полного сгорания (г);

W2: масса фарфорового тигля после полного сгорания (г);

S: масса образца (г).

---