ГОСТ Р 54607.3-2014. Национальный стандарт Российской Федерации. Услуги общественного питания. Методы лабораторного контроля продукции общественного питания. Часть 3. Методы контроля соблюдения процессов изготовления продукции общественного питания
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 24.11.2014 № 1718-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 января 2016 года.
Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 ноября 2014 г. № 1718-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДЫ ЛАБОРАТОРНОГО КОНТРОЛЯ ПРОДУКЦИИ ОБЩЕСТВЕННОГО ПИТАНИЯ
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ СОБЛЮДЕНИЯ ПРОЦЕССОВ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПРОДУКЦИИ ОБЩЕСТВЕННОГО ПИТАНИЯ
Public catering services. Methods of laboratory quality control of products catering. Part 3. Methods of control of manufacturing processes of products of public catering
Дата введения 1 января 2016 года
Предисловие
1. Разработан Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС»), Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Научно-исследовательский институт питания».
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 347 «Услуги торговли и общественного питания».
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 ноября 2014 г. № 1718-ст.
4. Настоящий стандарт разработан на основе «Методических указаний по лабораторному контролю качества продукции общественного питания», рекомендованных Министерством торговли СССР от 11 ноября 1991 г. № 1-40/3805, одобренных Министерством здравоохранения СССР от 23.10.1991 № 122-5/72.
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru).
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на методы контроля соблюдения процессов изготовления продукции общественного питания.
Настоящий стандарт включает методы контроля качества фритюрных жиров, метод определения эффективности тепловой обработки мясных и рыбных кулинарных изделий, метод определения массовой доли остаточного сернистого ангидрида в полуфабрикатах из сульфитированного сырого очищенного картофеля, метод определения содержания яиц в кулинарных изделиях.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2652-78 Калия бихромат технический. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 5541-2002 Средства укупорочные корковые. Общие технические условия
ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9412-93 Марля медицинская. Общие технические условия
ГОСТ 9805-84 Спирт изопропиловый. Технические условия
ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 10576-74 Часы песочные любого номинала
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия
ГОСТ 20292-74 Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки. Технические условия
ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 22300-76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия
ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений
ГОСТ Р 50457-92 Жиры и масла животные и растительные. Определение кислотного числа и кислотности
ГОСТ Р 52110-2003 Масла растительные. Методы определения кислотного числа
ГОСТ Р 52465-2005 Масло подсолнечное. Технические условия
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р 54607.1-2011 Услуги общественного питания. Методы лабораторного контроля продукции общественного питания. Часть 1. Отбор проб и подготовка к физико-химическим испытаниям
ГОСТ Р 54607.2-2012 Услуги общественного питания. Методы лабораторного контроля продукции общественного питания. Часть 2. Методы физико-химических испытаний
ГОСТ Р 55067-2012 Магний хлористый технический. Технические условия
ГОСТ Р ИСО 8420-2013 Животные и растительные жиры и масла. Определение содержания полярных соединений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2006 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий.
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Требования к помещениям и условиям окружающей среды
Требования к помещениям испытательных лабораторий и условиям окружающей среды должны соответствовать требованиям ГОСТ Р 54607.2, раздел 4.
4. Требования безопасности
Требования безопасности в испытательных лабораториях должны соответствовать требованиям ГОСТ Р 54607.2, раздел 5.
5. Требования к компетентности специалистов
Требования к компетентности специалистов испытательных лабораторий должны соответствовать требованиям ГОСТ Р 54607.2, раздел 6.
6. Контроль качества фритюрных жиров
6.1 Органолептическая оценка качества фритюрных жиров
6.1.1 Общие положения
Метод предназначен для предварительного определения изменения качества фритюрных жиров (включая кулинарные жиры и растительные масла) при жарке кулинарных изделий во фритюре.
Органолептическую оценку качества проводят для фритюрных жиров по окончании жарки. При применении неспециализированного оборудования фритюрный жир следует оценивать по истечении 7 ч кулинарного использования (жарки во фритюре).
6.1.2 Сущность метода
Метод основан на использовании оценочной шкалы качества фритюрного жира.
6.1.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда и материалы
Емкость с притертыми пробками.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,1 г.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерений температуры от 0 °C до 100 °C, ценой деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498.
Стакан В-1-100 (150) ТС по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания СВ-34/12 по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
6.1.4 Отбор и подготовка проб
Отбирают 50 г предварительно отфильтрованной пробы фритюрного жира, использованного в процессе фритюрной жарки, и помещают в емкость с притертой пробкой.
6.1.5 Проведение органолептической оценки
6.1.5.1. Для определения цвета фритюрный жир наливают в стакан вместимостью 100 см3 слоем не менее 50 мм и оценивают цвет в проходящем и отраженном свете на белом фоне.
6.1.5.2. Для определения запаха фритюрный жир нагревают на водяной бане до температуры 50 °C, наносят тонким слоем на стеклянную пластинку и оценивают запах.
6.1.5.3. Для определения вкуса фритюрный жир нагревают на водяной бане до температуры 40 °C и оценивают вкус.
6.1.5.4. Оценку качества фритюрного жира, используемого в процессе жарки во фритюре, проводят в соответствии с оценочной шкалой качества, приведенной в таблице 1.
Оценочная шкала качества фритюрных жиров
| Жиры фритюрные <*> | Количество баллов | Показатели качества | ||
| Цвет в проходящем и отраженном свете на белом фоне | Вкус при температуре не ниже 40 °C | Запах при температуре не ниже 50 °C | ||
| Коэффициенты важности | ||||
| 3 | 2 | 2 | ||
| Жиры кулинарные (с массовой долей жира не менее 98 процентов) | 5 | От белого до светло-желтого | Характерный для добавленного жира без постороннего привкуса | Характерный для добавленного жира без постороннего запаха |
| То же | 4 | Желтый | Хороший, но со слабовыраженным посторонним привкусом | Со слабовыраженным посторонним запахом |
| То же | 3 | Желтый с коричневым оттенком | Слабовыраженный горьковатый | Слабовыраженный неприятный запах продуктов термического распада жира |
| Масло подсолнечное | 5 | Соломенно-желтый | Без постороннего привкуса | Без постороннего запаха |
| То же | 4 | Интенсивно-желтый | Хороший, но со слабовыраженным посторонним привкусом | Без постороннего запаха |
| То же | 3 | Интенсивно-желтый с коричневым оттенком | Слабовыраженный горьковатый | Слабовыраженный неприятный запах продуктов термического распада жира |
| <*> Качество фритюрного жира до жарки должно соответствовать требованиям [[1]](#p100461), [[2]](#p100463), качество подсолнечного масла — дополнительно требованиям ГОСТ Р 52465. | ||||
При появлении светло-коричневого или коричневого цвета и неприятного, выраженного резкого запаха фритюрный жир является непригодным для кулинарного использования и не подлежит оценке по физико-химическим показателям.
6.1.6 Обработка результатов
Для оценки качества фритюрного жира рассчитывают средний балл с учетом коэффициента важности. Пример расчета приведен в Приложении А.
Если при проведении органолептической оценки фритюрный жир имеет оценку «удовлетворительно», следует определять степень термического окисления фритюрного жира нижеприведенными физико-химическими методами по 6.2 - 6.6.
6.2 Качественная проба на степень термического окисления фритюрных жиров
6.2.1 Общие положения
Метод предназначен для определения степени термического окисления фритюрных жиров (кулинарных жиров и растительного масла) при жарке кулинарных изделий во фритюре.
6.2.2 Сущность метода
Метод основан на цветовой реакции в результате взаимодействия продуктов окисления, перешедших из фритюрных жиров в спиртовой раствор гидроксида калия, с метиленовым голубым.
6.2.3 Средства измерений, посуда, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.
Секундомер по действующему нормативному документу.
Емкость с притертыми пробками.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
Капельницы 2-50 ХС или 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные отливные по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-50 по ГОСТ 29169.
Пробирки химические по ГОСТ 1770.
Спирт этиловый по ГОСТ 17299.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидроокись калия по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор концентрацией 0,1 моль/дм3 (0,1 н) или стандарт-титр (фиксаналы) в ампулах концентрацией 0,1 моль/дм3 (0,1 н).
Примечание. Допускается использовать другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками, а также реактивы по качеству — не ниже указанных выше аналогов.
6.2.4 Приготовление вспомогательных растворов
Для приготовления спиртового раствора гидроокиси калия с массовой долей 2% растворяют 2 г едкого калия в этиловом спирте, помещают в колбу на 100 см3 и доводят до метки этиловым спиртом.
Для приготовления водного раствора метиленового голубого с массовой долей 0,01% растворяют 10 мг метиленового голубого в 100 см3 воды.
6.2.5 Отбор и подготовка проб — по 6.1.4.
6.2.6 Проведение испытаний
В пробирку с внутренним диаметром 10 мм помещают 3 см3 испытуемого фритюрного жира, добавляют 7 см3 спиртового раствора гидроокиси калия с массовой долей 2%. Пробирку закрывают корковой (не резиновой) пробкой и энергично встряхивают в течение 30 с. После разделения жидкостей верхний слой спиртово-щелочной вытяжки фильтруют через бумажный фильтр в колбу. Для проведения реакции берут пипеткой 1 см3 фильтрата из колбы, помещают в пробирку и добавляют 5 капель метиленового голубого. Содержимое пробирки встряхивают, оставляют на 5 мин и определяют цвет.
6.2.7 Обработка результатов
При содержании в испытуемом жире до 1% продуктов окисления проба после добавления соответствующих реактивов приобретает розовый цвет, а свыше 1% продуктов окисления — желто-коричневый цвет.
6.3 Определение степени термического окисления растительного масла по показателю преломления
6.3.1 Общие положения
Метод предназначен для определения изменения качества подсолнечного и растительного масла других видов, пригодного для жарки пончиков (пирожков и других мучных дрожжевых изделий) во фритюре.
6.3.2 Сущность метода
Метод основан на сравнении показателей преломления растительного масла до жарки и растительного масла, использованного во время жарки, при заданной температуре 20 °C.
Разница между показателями преломления растительного масла до жарки и растительного масла, использованного во время жарки, не должна превышать 0,001.
6.3.3 Отбор и подготовка проб — по 6.1.4.
6.3.4 Средства измерений, посуда, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
Термометр типа Б с диапазоном измерения 0 °C — 150 °C с ценой деления не более 2 °C по ГОСТ 28498 или другие термометры, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
Марля медицинская по ГОСТ 9412.
Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.
Стаканы В-1-250 ТС, или В-1-400 ТС, или В-2-250 ТС, или В-2-400 ТС по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый по ГОСТ 17299.
Эфир этиловый по ГОСТ 22300.
Рефрактометр лабораторный типа УРЛ-1, ИРФ-454Б2М или любой другой, пригодный для измерения коэффициента преломления (погрешность измерения +/- 1 x 10-4).
Примечание. Допускается использовать другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками, а также реактивы по качеству — не ниже указанных выше аналогов.
6.3.5. Проверку градуировки рефрактометра и испытания (измерения) проводят в соответствии с инструкцией изготовителя.
6.3.6 Обработка результатов
При определении показателей преломления выше или ниже 20 °C вводят поправку на каждый градус отклонения температуры и значения показателей преломления растительного масла до жарки и растительного масла, использованного для жарки, приводят к температуре 20 °C по следующей формуле:
\text{П}_{\text{Д}} = \text{П}_{\text{Д}_{1}} + (t - 20^{\circ}C)0,00035, (1)
где ПД — значение показателя преломления при 20 °C;
t — значение температуры при проведении измерений, °C;
\text{П}_{\text{Д}_{1}} — значение показателя преломления при температуре проведения измерений;
0,00035 — изменение показателя преломления при изменении температуры на 1 °C.
Вычисления проводят до четвертого десятичного знака.
За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений показателей преломления растительного масла до жарки и растительного масла, использованного при жарке.
6.3.7 Метрологические характеристики (P = 0,95)
Границы абсолютной погрешности +/- 0,0005.
Предел воспроизводимости R 0,007.
Предел повторяемости r 0,0002.
6.4 Спектрофотометрический метод определения степени термического окисления фритюрных жиров
6.4.1 Общие положения
Метод предназначен для определения изменения качества фритюрных жиров при продолжительной жарке кулинарных изделий во фритюре.
6.4.2 Сущность метода
Метод основан на том, что в процессе нагревания жиров при температуре 170 °C — 190 °C возрастает интенсивность полосы поглощения ультрафиолетового излучения длиной волны 232 нм, которая отвечает поглощению сопряженных диеновых хромофоров. Значение удельного поглощения не должно быть более 15, что соответствует предельному значению продуктов окисления во фритюре, равному 1%.
6.4.3 Средства измерений, посуда, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
Спектрофотометр с рабочим спектральным диапазоном не меньше 186 — 1100 нм.
Примечание. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией на прибор.
Весы по ГОСТ Р 53228 с точностью до 0,001 г (+/- 0,0005 г).
Колбы мерные на 100 см3 по ГОСТ 1770.
Цилиндры отливные на 100 см3 по ГОСТ 1770.
Пипетка на 10 см3 по ГОСТ 29169.
Гексан (или циклогексан), чистый для анализа.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание. Допускается использовать другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками, а также реактивы по качеству — не ниже указанных выше аналогов.
6.4.4 Отбор и подготовка проб — по 6.1.4.
6.4.5 Проведение испытания
Для определения удельного поглощения жира пять капель жира, подогретого до 40 °C, взвешивают с точностью до 0,0002 г на аналитических весах и в сухой мерной колбе емкостью 100 см3. Доливают в колбу около 50 см3 оптически чистого растворителя (эталонный изооктан, гексан или циклогексан, пропускающие УФ-лучи с длиной волны 200 нм), перемешивают до растворения жира и доводят растворителем до метки. Раствор наливают в кварцевую кювету шириной 10 мм (в кювету сравнения наливают чистый растворитель) и измеряют оптическую плотность D при длине волны 232 нм на спектрофотометре.
6.4.6 Обработка результатов
Удельное поглощение вычисляют по формуле
D — оптическая плотность при длине волны 232 нм на спектрофотометре СФ-16;
При получении значения E менее 15 испытуемый фритюрный жир считается доброкачественным. Если показатель E превышает 15, испытуемый жир непригоден для дальнейшего кулинарного использования.
6.4.7. За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений величины оптической плотности фритюрного жира.
6.4.8 Метрологические характеристики (P = 0,95)
Границы абсолютной погрешности 2%.
Предел воспроизводимости R 2,8%.
6.5 Методы определения уровня гидролитической порчи фритюрного жира
6.5.1. Уровень гидролитической порчи фритюрного жира в процессе жарки кулинарных изделий во фритюре определяют по кислотному числу и содержанию свободных жирных кислот.
6.5.2 Определение кислотного числа фритюрного жира
Определение кислотного числа в растительных маслах проводят титриметрическим методом по ГОСТ Р 52110 и ГОСТ Р 50457 (количественный метод).
Примечание. Допустимый уровень кислотного числа для растительных масел составляет 4 мг KOH на 1 г жира, для рафинированных растительных масел — 0,6 — 4 мг KOH/г на 1 г жира [2].
6.5.3 Определение свободных жирных кислот фритюрного жира с использованием индикаторных тест-полосок
Индикаторные тест-полоски следует применять для предварительной оценки качества фритюрного жира в период его кулинарного использования в производственных условиях.
Оценку содержания свободных жирных кислот во фритюрном жире с использованием индикаторных тест-полосок проводят в соответствии с методикой [3].
Примечание. Данный метод может быть применен при использовании индикаторных тест-полосок различных отечественных и зарубежных изготовителей с учетом их рекомендаций по использованию.
6.6 Методы определения содержания общих полярных веществ во фритюрном жире
6.6.1. Определение содержания общих полярных веществ во фритюрном жире в процессе жарки кулинарных изделий может быть проведено методом колоночной хроматографии и методом определения диэлектрической проницаемости фритюрного жира.
6.6.2. Содержание общих полярных веществ определяют методом колоночной хроматографии в соответствии с ГОСТ Р ИСО 8420.
6.6.3 Определение содержания общих полярных веществ методом измерения диэлектрической проницаемости
6.6.3.1 Сущность метода
Метод основан на измерении диэлектрической проницаемости фритюрного жира, которая характеризует содержание общих полярных веществ.
Примечание. Содержание полярных веществ во фритюрном жире, пригодном для жарки, должно быть в диапазоне от 10% до 18%. При содержании полярных соединений в диапазоне от 18% до 20% необходимо увеличить коэффициент замены фритюрного жира, а при содержании полярных веществ свыше 20% фритюрный жир считается непригодным для дальнейшего использования.
6.6.3.2 Средства измерений, посуда, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
В качестве прибора для анализа содержания полярных веществ — FOM 320 или аналогичный ему.
Примечание. Выполнение измерений на приборе FOM 320 проводят в условиях, рекомендуемых техническим документом на прибор.
Стакан мерный, стеклянный, термически стойкий, соответствующий ГОСТ 21400, объемом 100 или 150 мл.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805.
Градуировочные растворы (предоставляют изготовители прибора).
Примечание. Допускается использовать другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками, а также реактивы по качеству — не ниже указанных выше аналогов.
6.6.3.3 Подготовка к испытаниям
Перед использованием датчик прибора промывают дистиллированной водой или н-пропаноловым спиртом. Для этого мерный стакан на 1/2 объема заполняют дистиллированной водой или н-пропаноловым спиртом температурой (20 +/- 2) °C и несколько раз погружают датчик прибора в стакан при осторожном покачивании. Остатки влаги сдатчика удаляют фильтровальной бумагой.
При проведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия:
температура окружающего воздуха — от минус 10 °C до 50 °C;
температура фритюрного жира — от 150 °C до 180 °C;
фритюрный жир — без видимых включений обжариваемого продукта.
6.6.3.4 Проведение испытаний
Для проведения исследований датчик прибора погружают во фритюрный жир в процессе жарки до уровня, необходимого для работы прибора. После проведения измерения очищают датчик прибора перед повторным измерением. Повторное измерение проводят при тех же условиях.
6.6.3.5 Обработка результатов
За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется следующее условие приемлемости:
где X1 и X2 - результаты двух параллельных измерений, выполненные в условиях повторяемости, % полярных веществ;
r — предел повторяемости (сходимости), значение которого приведено в таблице 2, % полярных веществ.
Метрологические характеристики метода определения содержания полярных веществ измерением диэлектрической проницаемости
Если условие (3) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют измерения.
6.6.3.6 Результат измерений содержания полярных соединений представляют в виде
X_{\text{ср}} \pm \delta, при P = 95%,
где Xср — среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, вычисленное до первого десятичного знака, % полярных веществ;
\pm \delta — границы абсолютной погрешности измерений (см. таблицу 2), % полярных веществ.
6.6.3.7 Проверка приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости
Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят при возникновении спорных ситуаций между двумя испытательными лабораториями.
Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов по абсолютной величине со значением предела воспроизводимости:
где X3 и X4 - результаты двух измерений, выполненных в условиях воспроизводимости, % полярных веществ;
R — предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 2, % полярных веществ.
Если предел воспроизводимости не превышен, то приемлемы оба результата измерений, полученные двумя лабораториями. За окончательный результат принимают их среднее арифметическое значение. Если предел воспроизводимости превышен, выполняют процедуры в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).
6.6.3.8. Метрологические характеристики метода определения содержания полярных веществ измерением диэлектрической проницаемости приведены в таблице 2.
6.6.3.9. Контроль качества результатов измерений в испытательной лаборатории осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 6.2.3). Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.
Периодичность и процедуры контроля результатов измерений должны быть предусмотрены в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 (подраздел 4.2) и ГОСТ Р 8.563 (пункт 7.1.1).
7. Определение эффективности тепловой обработки мясных и рыбных кулинарных изделий
7.1 Проба на пероксидазу
7.1.1 Общие положения
Метод предназначен для определения достаточности тепловой обработки мясных и рыбных кулинарных изделий.
7.1.2 Сущность метода
Метод основан на способности фермента пероксидазы принимать участие в процессах окисления за счет кислорода пероксида водорода. Присутствие пероксидазы устанавливают, используя реакции с гваяколом, бензидином, амидопирином (пирамидоном). При температуре 80 °C пероксидаза инактивируется. Таким образом, если в исследуемом кулинарном изделии обнаруживается пероксидаза, тепловая обработка считается недостаточной.
1. Окислительно-восстановительные свойства пероксидазы проявляются в строго определенном интервале pH. Наиболее интенсивная окраска наблюдается в интервале значений pH от 4,4 до 6,9; менее интенсивная — при pH 3,4 и выше; не проявляется при pH выше 10,4.
При анализе используют ацетатный буферный раствор с уровнем pH 4,9.
2. Метод может быть использован для определения свежести мясного полуфабриката в случае сомнения в его доброкачественности и безопасности.
7.1.3 Средства измерений, посуда, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
Весы лабораторные общего назначения четвертого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ Р 53228.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
Капельницы 2-50 ХС или 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы конические Кн-2-100-34 ТС, или Кн-2-250-34 ТС, или Кн-2-500-34 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-50 по ГОСТ 29169.
Пробирки химические по ГОСТ 1770.
Пробки корковые по ГОСТ 5541.
Ступки 4, 5 или 6 по ГОСТ 9147.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Перекись водорода по ГОСТ 177.
Спирт этиловый по ГОСТ 17299.
Примечание. Допускается использовать другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками, а также реактивы по качеству — не ниже указанных выше аналогов.
7.1.3.1 Приготовление вспомогательных растворов
Гваякол, спиртовой раствор с массовой долей 1% (1 г гваякола растворяют этиловым спиртом в мерной колбе на 100 см3); бензидин, спиртовой раствор с массовой долей 0,02% (20 мг бензидина растворяют в 100 см3 этилового спирта); амидопирин, спиртовой раствор с массовой долей 2% (2 г амидопирина растворяют в 98 см3 этилового спирта); перекись водорода (30% — 35%), раствор с массовой долей 10%.
7.1.4 Подготовка к проведению испытаний
7.1.4.1 Отбор проб продукции — по ГОСТ Р 54607.1.
7.1.4.2 Подготовка пробы — по ГОСТ Р 54607.1.
7.1.5 Приготовление водной вытяжки
Измельченную навеску, взятую из внутренней части жареного изделия массой 10 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, растирают в ступке с 20 см3 дистиллированной воды и фильтруют через бумажный фильтр или слой ваты в коническую колбу.
7.1.6 Проведение испытания
Ацетатный буферный раствор (уровень pH 4,9): в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в дистиллированной воде растворяют 12 г ледяной уксусной кислоты и доводят до метки (раствор 1); в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в дистиллированной воде растворяют 16,4 г безводного ацетата натрия, или 27,2 г — с тремя молекулами воды, или 38 г — с шестью молекулами воды (раствор 2). Для приготовления ацетатного буферного раствора смешивают растворы 1 и 2 в соотношении 3,5:6,5.
Примечание. Ацетатный буферный раствор не требует специальных условий хранения.
0,5 см3 фильтрата отбирают в пробирку, добавляют 0,5 см3 ацетатного буфера, 0,5 см3 спиртового раствора гваякола, 0,25 см3 свежеприготовленного раствора перекиси водорода и встряхивают. При достаточной термической обработке мясного изделия раствор остается бесцветным, при недостаточной, в зависимости от количества сохраненной пероксидазы, окраска может быть от светло-голубой до темно-синей и проявляется в течение 1 мин.
При использовании спиртового раствора бензидина или спиртового раствора амидопирина в пробирку отбирают 1 см3 фильтрата, добавляют 1 см3 одного из указанных растворов, а также 0,5 см3 раствора перекиси водорода и встряхивают. При наличии пероксидазы в течение 1 мин появляется соответственно сине-зеленое или сине-фиолетовое окрашивание. При достаточной тепловой обработке изменения цвета не происходит.
7.2 Проба на фосфатазу
7.2.1 Общие положения
В случае сомнения в качестве проведенной термической обработки мясных и рыбных кулинарных изделий определяют наличие фермента фосфатазы.
7.2.2 Сущность метода
Метод основан на способности фермента фосфатазы расщеплять бариевую соль паранитрофенилфосфата при температуре 38 °C, освобождая паранитрофенол, который окрашивает среду в желтый цвет.
7.2.3 Средства измерений, посуда, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Весы по ГОСТ Р 53228 с точностью до 0,001 г (+/- 0,0005 г).
Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
Капельницы 2-50 ХС или 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Марля медицинская по ГОСТ 9412.
Пробки корковые по ГОСТ 5541.
Ступки 4, 5 или 6 по ГОСТ 9147.
Цилиндры отливные 1-100-1, или 1-250-1, или 3-100-1, или 3-250-1 по ГОСТ 1770.
Бариевая соль паранитрофенилфосфата.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328.
Магния хлорид по ГОСТ Р 55067.
Эфир этиловый по ГОСТ 22300.
Плитка электрическая лабораторная.
Примечание. Допускается использовать другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками, а также реактивы по качеству — не ниже указанных выше аналогов.
7.2.3.1 Приготовление вспомогательных растворов
Ацетатный буферный раствор (уровень pH 5,4): одну часть 1 моль/дм3 (1 н) раствора уксусной кислоты перемешивают с пятью частями 1 моль/дм3 (1 н) раствора ацетата натрия и проверяют pH среды с помощью pH-метра, или потенциометра, или с помощью универсальной индикаторной бумаги.
Для приготовления 1 моль/дм3 (1 н) раствора уксусной кислоты в мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают 70 см3 концентрированной уксусной кислоты с массовой долей 80%, плотностью 1,07 г/см3, разбавляют дистиллированной водой и доводят до метки.
Для приготовления 1 моль/дм3 (1 н) раствора ацетата натрия в мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют в дистиллированной воде 136,3 г соли и доводят до метки.
Бариевая соль паранитрофенилфосфата, насыщенный раствор.
Исходными реактивами являются бариевая соль паранитрофенилфосфата, концентрированная соляная кислота плотностью 1,19 и эфир этиловый. Навеску бариевой соли паранитрофенилфосфата массой 0,800 г растворяют без нагревания в 100 см3 0,001 моль/дм3 (0,001 н) раствора соляной кислоты. 0,001 моль/дм3 (0,001 н) раствор соляной кислоты готовят разбавлением 0,1 моль/дм3 (0,1 н) раствора, приготовленного из фиксанала, дистиллированной водой в соотношении 1:100. Не растворившуюся часть отфильтровывают. Если раствор имеет желтую окраску, то его несколько раз взбалтывают в делительной воронке с равным количеством эфира до обесцвечивания водного слоя. После этого водный слой отделяют от эфира и хранят в склянке из темного стекла в холодильнике.
7.2.4 Подготовка к проведению испытаний
7.2.4.1 Отбор проб продукции — по ГОСТ Р 54607.1.
7.2.4.2 Подготовка пробы — по ГОСТ Р 54607.1.
7.2.5 Приготовление водной вытяжки
Измельченную навеску, взятую из внутренней части изделия, массой 20 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, переносят в ступку и растирают, добавляя постепенно 50 см3 дистиллированной воды. Полученную взвесь процеживают через двойной слой марли, а оставшуюся в марле навеску отжимают, затем вытяжку фильтруют через сухой складчатый фильтр и делят пополам.
7.2.6 Проведение испытания
Одну часть (фильтрат 1) исследуют непосредственно, другую (фильтрат 2) переносят в коническую колбу, доводят до кипения и снова фильтруют. Эта часть фильтрата является контрольной.
Для проверки активности фосфатазы в пробирку отмеривают 1 см3 фильтрата 1, прибавляют две капли раствора хлорида магния массовой концентрации 5 г/дм3, две капли ацетатного буферного раствора (pH 5,4) и 0,5 см3 раствора бариевой соли паранитрофенилфосфата.
Для контроля во вторую пробирку отмеривают 1 см3 фильтрата 2 и добавляют те же реактивы, что и в первую. Обе пробирки помещают на 1 ч в водяную баню или термостат при температуре 37 °C — 38 °C. Затем в обе пробирки добавляют по капле раствора гидроокиси натрия.
При достаточной тепловой обработке кулинарного изделия окраска в обеих пробирках не изменяется. При недостаточной тепловой обработке раствор приобретает желтый цвет.
8. Определение массовой доли остаточного сернистого ангидрида в полуфабрикатах из сульфитированного сырого очищенного картофеля
8.1 Общие положения
Метод применяют для определения массовой доли остаточного сернистого ангидрида в полуфабрикатах из сульфитированного сырого очищенного картофеля йодометрическим методом.
8.2 Сущность метода
Метод основан на реакции между бисульфатом натрия, гидроксидом натрия и серной кислотой, в результате которой образуется непрочная сернистая кислота, распадающаяся на воду и сернистый ангидрид. Последний окисляется йодом в серную кислоту, что определяют количественно.
8.3 Средства измерений, посуда, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
Весы по ГОСТ Р 53228 с точностью до 0,001 г (+/- 0,0005 г).
Бюретки I-1-2-25-0,1, или I-1-2-50-0,1, или I-3-2-25-0,1, или I-3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Колбы конические Кн-2-100-34 ТС, или Кн-2-250-34 ТС, или Кн-2-500-34 ТС по ГОСТ 25336.
Колба мерная отливная 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Микробюретки по ГОСТ 20292.
Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.
Пестики 1, 2 или 3 по ГОСТ 9147.
Пипетки 2-2-50 по ГОСТ 29169.
Пробки корковые по ГОСТ 5541.
Ступки 4, 5 или 6 по ГОСТ 9147.
Цилиндры отливные 1-100-1, или 1-250-1, или 3-100-1, или 3-250-1 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Чашки фарфоровые выпарительные 150 — 200 см3 по ГОСТ 9147.
Бихромат калия по ГОСТ 2652.
Крахмал растворимый, ГОСТ 10163.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а. или х.ч.; раствор концентрации (1/2SO) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н) или стандарт-титр (фиксанал) в ампулах концентрации (1/2SO) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а. или х.ч.; раствор концентрации (HCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н) или стандарт-титр (фиксанал) в ампулах концентрации (HCl) = 0,1 моль/дм3.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Примечание. Допускается использовать другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками, а также реактивы по качеству — не ниже указанных выше аналогов.
8.4 Подготовка к проведению испытаний
8.4.1. Отбор проб — по ГОСТ Р 54607.1 с нижеприведенным дополнением.
Для испытаний отбирают также 10 очищенных клубней несульфитированного картофеля.
8.4.2 Подготовка пробы
Клубни картофеля разрезают по двум перпендикулярным осям на четыре части и каждую четвертую часть натирают на мелкой терке, тщательно перемешивают и растирают в ступке до получения однородной массы.
8.5 Приготовление водной вытяжки
Из подготовленных проб (полуфабрикатов из сульфитированного картофеля) отвешивают с точностью до 0,01 г в фарфоровые чашки две навески массой по 5 г каждая и смывают их 50 см3 дистиллированной воды в конические колбы вместимостью 100 — 250 см3.
8.6 Проведение испытания
Раствор бихромата калия: 1,96 г бихромата калия растворяют в воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 100 см3. Раствор йода концентрацией 0,005 моль/дм3 (0,01 н): в мерную колбу вместимостью 100 см3 последовательно вносят 25 см3 раствора бихромата калия, 2,5 см3 раствора йодида калия, 5 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и хорошо перемешивают.
В колбы добавляют по 5 см3 раствора гидроксида натрия, закрывают их пробками, взбалтывают содержимое и оставляют на 15 мин.
Затем в колбы прибавляют по 10 см3 раствора серной кислоты, перемешивают их содержимое, вносят в них по 1 см3 раствора крахмала и немедленно титруют при взбалтывании раствором йода до появления синей окраски, не исчезающей в течение 2 — 3 с.
Одновременно аналогичным способом проводят испытания клубней несульфитированного картофеля, отобранного одновременно с пробами полуфабриката, и сравнивают результаты испытаний.
8.7 Обработка результатов
Массовую долю сернистого ангидрида рассчитывают по формуле
X = \frac{(V - V_{2}) \cdot 0,00032 \cdot 100}{m} , (5)
где X — массовая доля сернистого ангидрида, %;
V — объем раствора йода, израсходованный на титрование навески сульфитированного картофеля, см3;
V1 — объем раствора йода, израсходованный на титрование навески несульфитированного картофеля, см3;
0,00032 — масса сернистого ангидрида, окисляющегося 1 см3 раствора йода, г;
m — масса навески картофеля, г.
8.7.1. За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений.
8.7.2 Метрологические характеристики (P = 0,95)
Границы абсолютной погрешности +/- 0,001%.
Предел воспроизводимости R 0,0014%.
Предел повторяемости r 0,0007%.
9. Определение содержания яиц (качественный метод)
9.1 Область применения
Метод предназначен для определения содержания яиц в кулинарных изделиях из овощей, круп, творога, в мучных кулинарных изделиях, в рецептуру которых включены свежие яйца куриные.
9.2 Сущность метода
Метод основан на цветной реакции креатинина желтка яиц, который в щелочной среде с насыщенным раствором пикриновой кислоты дает оранжево-красное окрашивание.
Примечание. Метод неприменим для исследования изделий, в составе которых предусмотрены компоненты, содержащие креатинин, а именно: мясо, мясной сок или бульон.
9.3 Средства измерений, посуда, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
Весы по ГОСТ Р 53228 с точностью до 0,001 г (+/- 0,0005 г).
Ступка фарфоровая диаметром 50 — 70 мм по ГОСТ 9147.
Чашка фарфоровая диаметром 50 — 70 мм по ГОСТ 9147.
Пипетка вместимостью 5 см3, градуированная по ГОСТ 29169.
Цилиндр измерительный вместимостью 10 см3.
Гидроокись натрия, раствор с массовой долей 10 — 15%.
Кислота пикриновая, насыщенный раствор (2 г пикриновой кислоты, растворенной в 100 см3 дистиллированной воды).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание. Допускается использовать другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками, а также реактивы по качеству — не ниже указанных выше аналогов.
9.4 Подготовка к проведению испытания
9.4.1 Отбор проб продукции — по ГОСТ Р 54607.1.
9.4.2 Подготовка пробы продукции — по ГОСТ Р 54607.1.
9.5 Проведение испытания
Из подготовленной пробы взвешивают 5 — 10 г образца с точностью до 0,01 г, переносят в фарфоровую ступку, растирают с небольшим количеством воды, после чего заливают 5 — 10-кратным количеством воды и настаивают в течение 20 — 25 мин. Содержимое ступки помешивают в течение первых 10 мин каждые 2 — 3 мин, а затем из отстоявшейся вытяжки сливают в фарфоровую чашку 5 — 10 см3 раствора, добавляют 2 — 3 см3 насыщенного раствора пикриновой кислоты, пять-шесть капель раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10% — 15% и оставляют на 5 мин.
При наличии яиц вытяжка окрашивается в оранжево-красный цвет. При выстаивании окраска становится более интенсивной.
ПРИМЕР РАСЧЕТА СРЕДНЕГО БАЛЛА ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКОЙ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА ФРИТЮРНОГО ЖИРА С УЧЕТОМ КОЭФФИЦИЕНТОВ ВАЖНОСТИ
Пример расчета среднего балла органолептической оценки качества фритюрного жира
\frac{4 \cdot 3 + 3 \cdot 2 + 3 \cdot 2}{7} = 3,4,
где в числителе 4, 3, 3 — баллы по показателям качества;
3, 2, 2 — коэффициенты важности;
в знаменателе 7 — сумма коэффициентов важности.
Если дробная часть менее 0,5, ее отбрасывают, если 0,5 и более — округляют в сторону большего.