ГОСТ Р 51135-2010. Национальный стандарт Российской Федерации. Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 24.11.2010 № 515-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 1 января 2012 года. Взамен ГОСТ Р 51135-98.
Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 24 ноября 2010 г. № 515-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ИЗДЕЛИЯ ЛИКЕРОВОДОЧНЫЕ. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Liqueur-vodka products. Acceptance rales and test methods
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».
1. Разработан Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии Россельхозакадемии (ГНУ ВНИИПБТ Россельхозакадемии).
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 «Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция».
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 ноября 2010 г. № 515-ст.
4. Взамен ГОСТ Р 51135-98.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
Настоящий стандарт распространяется на ликероводочные изделия: крепкие ликеры, десертные ликеры, эмульсионные ликеры, кремы, наливки, пунши, сладкие настойки, полусладкие настойки, слабоградусные полусладкие настойки, горькие настойки, слабоградусные горькие настойки, десертные напитки, аперитивы, коктейли, бальзамы, слабоградусные газированные и негазированные напитки, спиртные напитки из зернового сырья, а также джины, виски, ром, текилу, аквавит и другие ликероводочные изделия, полученные из растительного сырья (далее — ликероводочные изделия), и устанавливает правила приемки, методы отбора проб и методы анализа. Стандарт распространяется также на плодово-ягодные спиртованные соки и морсы в части методов определения массовой концентрации общего экстракта, сахара, титруемых кислот и крепости (объемной доли этилового спирта).
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 2859-1-2007 Статистические методы. Процедуры выборочного контроля по альтернативному признаку. Часть 1. Планы выборочного контроля последовательных партий на основе приемлемого уровня качества
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 51153-98 Напитки безалкогольные газированные и напитки из хлебного сырья. Метод определения двуокиси углерода
ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ Р 52191-2003 Ликеры. Общие технические условия
ГОСТ Р 52192-2003 Изделия ликероводочные. Общие технические условия
ГОСТ Р 52194-2003 Водки и водки особые. Изделия ликероводочные. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
ГОСТ Р 52522-2006 Спирт этиловый из пищевого сырья, водки и изделия ликероводочные. Методы органолептического анализа
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3626-73 Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества
ГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия
ГОСТ 5845-79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 6687.0-86 Продукция безалкогольной промышленности. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 12738-77 Колбы стеклянные с градуированной горловиной. Технические условия
ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3.1. Ликероводочные изделия принимают партиями. Партией считают любое количество ликероводочного изделия, изготовленное одним предприятием, одного наименования, одной даты розлива, одновременно предъявленного к приемке и оформленное одним документом, удостоверяющим качество и безопасность продукции.
3.2 В документе, удостоверяющем качество и безопасность продукции, должно быть указано:
- номер документа и дата его выдачи;
- наименование и адрес изготовителя;
- номер и срок действия лицензии на право производства, хранения и поставки;
- наименование ликероводочного изделия;
- номер товаротранспортной накладной (при отгрузке продукции со склада);
- число бутылок, их вместимость, дм3;
- число транспортных единиц (ящики, коробки, пакеты из термоусадочной пленки и др.);
- состав продукта;
- результаты анализа качества продукции;
- дата розлива;
- обозначение национального стандарта на ликероводочное изделие;
- условия транспортирования и хранения.
Документ, удостоверяющий качество и безопасность продукции, заверяют подписями ответственных лиц и оригинальной печатью изготовителя.
3.3. При приемке ликероводочных изделий проводят проверку качества изделий, внешнего вида бутылок, целостности упаковки и соответствия маркирования требованиям действующих стандартов.
3.4. При проверке качества, внешнего вида бутылок, целостности упаковки и соответствия маркирования от партии ликероводочных изделий проводят выборку бутылок методом случайного отбора по таблице 1.
3.5. При проверке качества ликероводочных изделий на наличие технологических включений в виде волокон фильтровальных материалов, ворсинок, корковой пыли, полимерной пыли от партии продукции проводят выборку бутылок методом случайного отбора по таблице 2.
| Объем партии изделия, шт. | Объем выборки, шт. | Приемочное число, шт. | Браковочное число, шт. |
|---|---|---|---|
| До 150 включ. | 3 | 1 | 2 |
| От 151 до 1200 «» | 5 | 2 | 3 |
| « 1201 » 35000 «» | 8 | 3 | 4 |
| Св. 35000 | 13 | 5 | 6 |
3.6. Партию ликероводочных изделий признают приемлемой, если число бутылок, имеющих дефекты (деформация колпачков, наличие глубоких прорезей от укупорочных автоматов, острых краев, заусениц, нарушающих герметичность укупорки, глубокие царапины на наружной поверхности, ярко выраженные потертости, ржавчина, налет от моющих средств, разрывы, перекосы этикеток, подтеки клея, следы выступания штемпельной краски на лицевой стороне, подтеки и разводы от неводостойких красок, нечеткие рисунки на этикетке, наличие более трех ворсинок в содержимом бутылки), в выборке меньше или равно приемочному числу, и неприемлемой, если оно больше или равно браковочному числу. В этом случае проверку продолжают на удвоенной выборке двухступенчатый план выборочного контроля в соответствии с ГОСТ Р ИСО 2859-1 [(таблица 3-C)].
3.7. Устанавливают число несоответствующих бутылок во второй выборке. Число несоответствующих единиц продукции, обнаруженных в первой и второй выборках, суммируют. Если суммарное число несоответствующих единиц продукции при приемлемом уровне качества (2,5% несоответствующих бутылок) менее приемочного числа для суммарной выборки или равно ему, партию считают приемлемой. Если суммарное число несоответствующих единиц продукции превышает браковочное число суммарной выборки или равно ему, партию считают неприемлемой.
3.8. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному органолептическому, физико-химическому показателю, полноте налива или герметичности укупорки бутылок партию признают неприемлемой.
3.9. Партию ликероводочных изделий считают приемлемой, если число единиц продукции с технологическими включениями (волокна фильтровальных материалов, ворсинки, корковая пыль, полимерная пыль) в выборке меньше или равно приемочному числу, и неприемлемой, если число несоответствующих единиц продукции в выборке больше или равно браковочному числу.
4.1. Для проверки качества ликероводочных изделий (органолептических и физико-химических показателей) от партии продукции методом случайного отбора отбирают четыре бутылки вместимостью по 0,5 дм3 по 3.4. При другой вместимости бутылок общий объем отобранной продукции должен составлять не менее 2 дм3.
Допускается четыре бутылки с ликероводочным изделием отбирать из выборки согласно таблице 1.
4.2. Для проверки полноты налива от партии продукции методом случайного отбора отбирают 20 бутылок с ненарушенным укупориванием.
4.3. Для проверки герметичности укупорки бутылок от партии продукции методом случайного отбора отбирают не менее десяти бутылок.
4.4 Составляют акт отбора проб, в котором должно быть указано:
- дата, время и место отбора пробы;
- фамилии и должности лиц, принимавших участие в отборе пробы;
- наименование и адрес изготовителя;
- наименование ликероводочного изделия;
- количество, шт., и вместимость, дм3, бутылок в партии, от которой отобрана проба;
- дата розлива;
- наименование и номер документа, удостоверяющего качество и безопасность продукции;
- номер вагона, автомашины;
- количество и вместимость, дм3, бутылок в отобранной пробе;
- описание печати или пломбы, поставленной на каждой бутылке в отобранной пробе.
Акт отбора пробы подписывают лица, принимавшие участие в отборе пробы.
4.5. Для проведения анализа ликероводочного изделия (определение органолептических показателей, крепости, массовых концентраций общего экстракта, сахара, кислот) оставляют две бутылки из четырех отобранных по 4.1. Составляют объединенную пробу из оставленных бутылок, переливая их содержимое в чистый сухой стеклянный стакан вместимостью 2000 см3, перемешивают стеклянной мешалкой и полученную объединенную пробу используют для анализа.
4.6. Две другие бутылки должны храниться в условиях, предусмотренных национальным стандартом на конкретные виды ликероводочных изделий, на случай возникновения разногласий при оценке качества (ГОСТ Р 52191, ГОСТ Р 52192, ГОСТ Р 52194).
4.7. Горловину каждой бутылки пломбируют или опечатывают сургучной печатью на картонной или деревянной бирке с прошнурованной этикеткой, на которой должно быть указано:
- наименование и адрес изготовителя;
- наименование ликероводочного изделия;
- дата розлива;
- количество, шт., и вместимость, дм3, бутылок в партии, от которой отобрана проба;
- дата отбора пробы;
- наименование и номер документа, удостоверяющего качество продукции;
- фамилии и подписи лиц, принимавших участие в отборе проб.
5.1 Определение полноты налива
Метод основан на определении объема ликероводочных изделий в бутылках с применением мерной лабораторной посуды.
5.1.1 Аппаратура, посуда
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений температур от 0 °C до 100 °C, с ценой деления шкалы 0,5 °C и пределом допускаемой погрешности +/- 1 °C.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы стеклянные по ГОСТ 12738 с градуированной горловиной 1-50 ХС3, 2-1-100 ХС3, 3-200 ХС3, 4-1-250 ХС3, 6-500 ХС3, 12-1000 ХС3.
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.
5.1.2 Проведение анализа
Бутылки с анализируемым ликероводочным изделием, отобранные для определения полноты налива, выдерживают при комнатной температуре не менее 0,5 ч. В одну из бутылок опускают термометр и измеряют температуру изделия.
Для определения полноты налива используют чистую сухую мерную колбу или мерную колбу с градуированной горловиной, предварительно ополоснутую аналогичным изделием, которое затем сливают из колбы в любой сосуд, и выдерживают над ним мерную колбу в течение 30 с.
В ополоснутую мерную колбу осторожно по стенке переливают содержимое каждой бутылки поочередно от 20 отобранных для определения полноты налива. После слива изделия и выдержки каждой бутылки над воронкой мерной колбы в течение 30 с проверяют объем слитого изделия из каждой бутылки.
Недолив количественно определяют внесением дополнительного объема изделия в мерную колбу до метки пипеткой с ценой деления 0,05 см3.
Перелив количественно определяют изъятием избыточного объема изделия из мерной колбы до метки пипеткой с ценой деления 0,05 см3.
Для получения результатов измерений, приведенных к температуре (20,0 +/- 0,5) °C, учитывают температурную поправку по таблице А.1 Приложения А.
Пределы допускаемых отрицательных отклонений при температуре (20,0 +/- 0,5) °C от номинального объема для отдельной бутылки не должны превышать значения, указанные в ГОСТ Р 52194 (пункт 3.2.1).
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов измерений в каждой из 20 бутылок, округленное с точностью до 1 см3. Значение окончательного результата должно быть не менее номинального объема бутылки.
5.2 Определение органолептических показателей
Определение органолептических показателей проводят по ГОСТ Р 52522.
5.2.1 Определение цвета изделий на фотоэлетроколориметре
Метод основан на измерении оптической плотности испытуемого изделия с последующим сравнением полученного значения с предельно допустимыми значениями, разработанными для каждого вида ликероводочного изделия и указанными в рецептурах [1], [2]. Соответствие оптической плотности требуемому значению указывает на необходимый цвет изделия.
5.2.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) с основными техническими характеристиками: пределы измерения коэффициентов пропускания от 100% до 1% (оптическая плотность от 0 до 2); предел допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении коэффициентов пропускания +/- 1%; спектральный диапазон работы от 315 до 980 нм; рабочая длина исследуемого слоя жидкости определяется длинами кювет 50, 30, 20, 5 мм.
Весы лабораторные высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой поверочного деления 0,1 мг и пределом допускаемой погрешности в эксплуатации +/- 0,3 мг.
Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений от 0 °C до 100 °C, с ценой деления шкалы 0,1 °C или 0,5 °C, пределом допускаемой погрешности +/- 0,2 °C или +/- 1 °C соответственно.
Цилиндр 1-500-2 по ГОСТ 1770.
Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 или 1-200-2 и 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.2.1.2 Подготовка к анализу
а) Приготовление раствора двухромовокислого калия массовой концентрации 0,0015 моль/дм3
Навеску предварительно перекристаллизованного двухромовокислого калия массой (0,451 +/- 0,001) г растворяют в 500 см3 дистиллированной воды при помешивании в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Объем полученного раствора доводят дистиллированной водой до метки при температуре (20,0 +/- 0,2) °C и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре в сравнении с дистиллированной водой в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм при светофильтре с длиной световой волны 400 нм.
Оптическая плотность раствора должна быть равной 0,400. Если оптическая плотность раствора будет иная, вычисляют поправочный коэффициент K по формуле
где 0,400 — оптическая плотность раствора двухромовокислого калия массовой концентрации 0,0015 моль/дм3;
D — оптическая плотность раствора двухромовокислого калия, полученная на используемом фотоэлектроколориметре.
5.2.1.3 Проведение анализа
Анализируемое изделие наливают в кювету и измеряют его оптическую плотность в сравнении с дистиллированной водой. Размер кюветы и длина световой волны для измерения оптической плотности изделия в зависимости от его наименования указаны в рецептуре на каждое изделие [1], [2].
Измерение оптической плотности проводят трижды. Результаты измерений записывают с точностью до третьего десятичного знака.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных измерений, расхождение между максимальным и минимальным значениями которых не должно превышать значение критического диапазона CR_{0,95(3)} , равное 0,010.
Если оптическая плотность раствора двухромовокислого калия меньше или больше 0,400, то полученное значение оптической плотности анализируемого изделия умножают на установленный поправочный коэффициент и вычисляют приведенную оптическую плотность D_{\text{прив}} по формуле
D_{\text{прив}} = D_{\text{изд}}K , (2)
где D_{\text{изд}} — оптическая плотность анализируемого изделия;
Приведенную оптическую плотность D_{\text{прив}} сравнивают с предельно допустимыми значениями оптических плотностей [1], [2].
Изделие считается соответствующим требованиям нормативных документов по цвету, если полученные результаты соответствуют предельно допустимому значению оптической плотности, указанному в рецептуре.
Диапазон измерений оптической плотности регламентируется для каждого вида ликероводочных изделий [1], [2].
5.3 Определение крепости
Крепость изделий определяют ареометрическим или пикнометрическим методом.
Допускается определять крепость изделий с применением автоматических электронных приборов.
Перед измерением крепости слабоградусных газированных напитков необходимо предварительно удалить двуокись углерода продуванием воздуха в течение 3 — 5 мин водоструйным насосом либо путем создания вакуума на 1 — 2 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности напитка.
5.3.1 Ареометрический метод
Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта ареометром для спирта в дистилляте, полученном после предварительной перегонки спирта из анализируемого изделия.
Диапазон измерения объемной доли спирта 0% — 100%.
Метод используется при определении крепости изделий, а также в качестве арбитражного анализа при возникновении разногласий в оценке данного показателя.
5.3.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
Ареометры стеклянные для спирта типа АСП-1 или АСП-2 по ГОСТ 18481 с диапазоном измерения объемной доли спирта 0% — 105% или 11% — 101%, с диапазоном показаний ареометра, объемная доля 10% или 5%, с ценой деления 0,1 °C, с пределом основной допускаемой погрешности ареометра, объемная доля 0,1%.
Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений температур от 0 °C до 100 °C, с ценой деления шкалы 0,1 °C и пределом допускаемой погрешности +/- 0,2 °C.
Каплеуловитель КО-14/23-60 ХС или КО-60 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Колбы К-1-500-29/32 ТХС, К-1-1000-29/32 ТХС или П-1-500-29/32 ТС, П-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетка 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Холодильник стеклянный лабораторный ХШ-1-400-29/32 ХС или ХПТ-3-400 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1 50/350 по ГОСТ 18481 или 1-250-2 и 1-500-2 по ГОСТ 1770.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.3.1.2 Подготовка к анализу
Лабораторная установка перегонки спирта может быть двух исполнений — I и II (см. рисунок 1) и состоит из перегонной (плоскодонной или круглодонной) колбы 1, соединенной через каплеуловитель 2 с зашлифованной нижней частью холодильника 3. Допускается использовать колбу, закрывающуюся резиновой пробкой с отверстием, в которое вмонтирован каплеуловитель с оплавленным концом.
1 — перегонная колба (плоскодонная или круглодонная);
2 — каплеуловитель; 3 — холодильник (ХПТ или ХШ);
4 — стеклянная трубка; 5 — приемная колба
Холодильник соединен с приемной колбой 5 стеклянной трубкой 4 с вытянутым узким концом, который должен доходить почти до дна приемной колбы, но не касаться его.
Лабораторная установка для перегонки спирта должна отвечать требованиям герметичности.
250 — 500 см3 ликероводочного изделия, отмеренного мерной колбой, при температуре (20,0 +/- 0,2) °C помещают в перегонную колбу вместимостью 500 — 1000 см3. Мерную колбу ополаскивают два — три раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды превышал 60 — 100 см3.
Перегонку проводят с использованием лабораторной установки, изображенной на рисунке 1. Приемной колбой служит та же мерная колба, которой отмеривают анализируемое изделие. В нее наливают 10 — 15 см3 дистиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки холодильника для получения водяного затвора. Затем колбу помещают в баню с холодной водой и (или) льдом и начинают перегонку спирта. Перегонку проводят осторожно, не допуская сильного кипения раствора изделия.
После заполнения приемной колбы примерно наполовину ее объема колбу опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 см3 дистиллированной воды и продолжают перегонку без водного затвора.
После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекращают. Колбу с дистиллятом доливают дистиллированной водой немного ниже метки и выдерживают в течение 20 — 30 мин при температуре (20,0 +/- 0,2) °C в водяной бане. Затем содержимое приемной колбы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
5.3.1.3 Проведение анализа
Стеклянный цилиндр вместимостью 250 — 500 см3 ополаскивают небольшим количеством анализируемого дистиллята (около 20 см3). Оставшийся в колбе дистиллят переливают по стенке в цилиндр, перемешивают его стеклянной мешалкой по всей высоте столба жидкости, измеряют температуру дистиллята и определяют объемную долю этилового спирта ареометром по ГОСТ 3639, которая соответствует крепости анализируемого изделия. Установление соотношения между плотностью водно-спиртового раствора, его температурой, объемной долей спирта и показаниями ареометра для спирта осуществляют по [3].
5.3.1.4 Обработка результатов
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений крепости, выполненных в условиях повторяемости, абсолютное расхождение между которыми (предел повторяемости r) при P = 0,95 не превышает 0,1%. Расчеты при определении объемной доли этилового спирта для его учета выполняют до сотых долей процента, во всех остальных случаях — до десятых долей процента.
Абсолютное расхождение между окончательными результатами измерений крепости, полученными в точном соответствии с настоящей методикой в двух различных лабораториях (критическая разность CD_{0,95} ), при P = 0,95 не должно превышать 0,3% при концентрации спирта до 10% (по объему) и 0,2% — при более высокой концентрации спирта.
5.3.1.5 Оформление результатов измерений
Результат анализа представляют в виде:
где C — среднеарифметическое значение крепости изделия, % (по объему);
\Delta — погрешность определения крепости изделия, % (по объему), которая составляет 0,2% для концентраций спирта до 10% и 0,1% — при более высокой концентрации спирта.
Численное значение результата определения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение пределов абсолютной погрешности.
5.3.2 Определение крепости с применением автоматических электронных приборов
Крепость ликероводочных изделий допускается определять с применением автоматических электронных приборов.
Основные технические и метрологические характеристики автоматического прибора для определения крепости должны отвечать приведенным ниже требованиям.
Диапазон измерений крепости 0% — 98,0%.
Температура измерений (20,00 +/- 0,05) °C.
Предел допускаемой относительной погрешности измерений не выше +/- 0,05% при доверительной вероятности P = 0,95.
Расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать 0,015%.
Определение крепости проводят по инструкции, приложенной к прибору.
5.3.3 Пикнометрический метод
Метод основан на установлении соотношения массы определенного объема дистиллята анализируемого ликероводочного изделия к массе такого же объема дистиллированной воды при температуре (20,0 +/- 0,2) °C.
Определение крепости изделий пикнометрическим методом и обработку полученных результатов проводят по ГОСТ 3639.
5.3.4 Определение крепости эмульсионных ликеров
Определение крепости эмульсионных ликеров осуществляют ареометрическим методом.
5.3.4.1. Средства измерений и реактивы по 5.3.1.1 со следующим дополнением.
Колбы мерные 2-200-2 или 1-200-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Весы лабораторные высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и пределом допускаемой погрешности в эксплуатации +/- 0,3 мг.
5.3.4.2 Подготовка к анализу
Для проведения предварительной перегонки спирта пробу эмульсионного ликера разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:1.
В мерную колбу вместимостью 200 см3 вносят 100 см3 ликера, доводят объем до метки дистиллированной водой при температуре (20,0 +/- 0,2) °C и перемешивают.
Перегонку спирта из полученной пробы эмульсионного ликера проводят на лабораторной установке (рисунок 1) по 5.3.1.2 или по 5.3.2.
5.3.4.3 Проведение анализа
Объемную долю этилового спирта в полученном дистилляте измеряют ареометром для спирта по 5.3.1.3. Результат умножают на коэффициент разведения, равный 2. Полученная величина соответствует крепости анализируемого ликера.
Объемную долю этилового спирта в дистилляте, полученном с помощью автоматических электронных приборов, проводят по инструкции, приложенной к прибору.
5.4 Определение массовой концентрации общего экстракта
Массовую концентрацию общего экстракта в ликероводочных изделиях, за исключением эмульсионных ликеров, определяют рефрактометрическим методом.
Массовую концентрацию общего экстракта в эмульсионных ликерах определяют гравиметрическим методом.
5.4.1 Рефрактометрический метод
5.4.1.1. Метод основан на определении массовой концентрации сухих веществ рефрактометром при температуре (20,0 +/- 0,2) °C.
Диапазон измерения массовой концентрации общего экстракта от 0,1 до 47,0 г/100 см3. Показатели точности и прецизионности метода приведены в таблице Д.1 Приложения Д.
5.4.1.2 Средства измерений, вспомогательные материалы и посуда
Рефрактометр лабораторный с диапазоном измерений показателя преломления от 1,20 до 2,10 или с диапазоном измерений по шкале измерений сахарозы от 0% до 95% и пределом допускаемой погрешности измерения \pm 5 \cdot 10^{- 4} или автоматические рефрактометры и плотномеры, имеющие метрологические характеристики не ниже требуемых: диапазон измерений показателя преломления от 1,3000 до 1,7000 и пределом допускаемой погрешности измерения \pm 5 \cdot 10^{- 4} .
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения температур от 0 °C до 100 °C, с ценой деления 0,1 °C или 0,5 °C и пределом допускаемой погрешности +/- 0,2 °C и +/- 1 °C соответственно.
Воронки лабораторные стеклянные типа В по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-250-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.4.1.3 Проведение анализа
Содержимое колбы, оставшееся после перегонки спирта из анализируемого изделия (см. 5.3.1.2), переносят без потерь с помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 250 — 500 см3. Объем колбы доводят дистиллированной водой до метки при температуре (20,0 +/- 0,2) °C и перемешивают. Стеклянной палочкой наносят каплю анализируемого раствора на нижнюю призму рефрактометра. Верхнюю часть призмы опускают, плотно прикладывают к нижней неподвижной части призмы и проводят отсчет по шкале рефрактометра.
При отсчете показаний прибора необходимо отмечать температуру, при которой проводят анализ. Если температура отличается от 20 °C, вносят соответствующую поправку, приведенную в таблице А.2 Приложения А.
Проводят не менее двух параллельных определений в условиях повторяемости с точностью до второго десятичного знака.
Перевод найденных значений по шкале рефрактометра в значения содержания общего экстракта C, г/100 см3, в анализируемом изделии осуществляют по таблице Б.1 Приложения Б.
5.4.1.4 Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости, приведенного в таблице Д.1 Приложения Д.
Окончательный результат округляют с точностью до второго десятичного знака.
Метрологические характеристики, представленные в таблице Д.1, установлены в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2 и ГОСТ Р ИСО 5725-6.
5.4.2 Контроль точности результатов измерения
Контроль точности проводят по величине расхождения между параллельными определениями в условиях повторяемости (5.4.1.3).
5.4.3 Гравиметрический метод
Метод основан на получении сухого остатка при высушивании образца эмульсионного ликера.
Массовая концентрация общего экстракта в испытуемых образцах эмульсионного ликера составляет не менее 25 г/100 см3.
Анализ проводят по ГОСТ 3626.
5.5 Определение массовой концентрации сахара
Массовую концентрацию сахара в ликероводочных изделиях определяют одним из двух методов: методом прямого титрования или фотоэлектроколориметрическим методом с применением антронового реагента.
Характеристики показателей точности и прецизионности получаемых результатов анализа по обоим методам приведены в таблице Д.2 Приложения Д в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-6.
5.5.1 Метод прямого титрования
Метод основан на восстановлении инвертным сахаром оксида меди (2+) до оксида меди (1+) и обеспечивает точность определения с показателями, приведенными в таблице Д.2 Приложения Д.
Определенный объем раствора Фелинга установленной концентрации титруют анализируемым раствором, содержащим сахар, до полного восстановления оксида меди (2+) до оксида меди (1+).
Диапазон измерения массовой концентрации сахара от 0,1 г/100 см3 до 1,5 г/100 см3 (при более высокой концентрации сахара проводят разбавление).
Данный метод применяют при контроле продукции, а также в качестве арбитражного при возникновении разногласий в оценке ее качества.
5.5.1.1 Средства измерений, вспомогательные материалы и реактивы
Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения температур от 0 °C до 100 °C, с ценой деления шкалы 0,1 °C или 0,5 °C, с пределом допускаемой погрешности +/- 0,2 °C или +/- 1 °C соответственно.
Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой поверочного деления 0,1 мг и пределом допускаемой погрешности в эксплуатации +/- 0,3 мг.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Колбы мерные 2-50-2; 2-100-2; 2-200-2; 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы КН-2-100-18 ТХС и КН-2-200-18 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретки 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндры 1-200-2 и 1-500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10, 1-2-2-25 по ГОСТ 29227.
Стакан В-1-1000 ТС или Н-2-1000 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Воронки лабораторные стеклянные типа В по ГОСТ 25336.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, ч.д.а.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20,0%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Метиленовый голубой, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
Сахароза по ГОСТ 5833, ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1% в растворе с объемной долей этилового спирта 70%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
5.5.1.2 Приготовление растворов
Раствор Фелинга I готовят следующим образом: навеску предварительно перекристаллизованной сернокислой меди массой (69,39 +/- 0,01) г растворяют в 500 — 700 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки при температуре 20 °C, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.
Раствор Фелинга II готовят следующим образом: навеску виннокислого калия-натрия массой (346,0 +/- 0,1) г растворяют в 500 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3 при слабом нагревании на водяной бане (температура не более 50 °C).
Отдельно готовят раствор гидроокиси натрия: навеску массой (20,00 +/- 0,01) г растворяют в 50 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки при температуре 20 °C и перемешивают. Полученный раствор переливают в колбу, содержащую раствор виннокислого калия-натрия, содержимое перемешивают и доводят объем до метки дистиллированной водой при температуре (20,0 +/- 0,2) °C. Раствор снова перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр.
Полученные растворы хранят при температуре (20 +/- 2) °C не более одного года.
5.5.1.3 Подготовка к анализу
а) Определение титра растворов Фелинга I и II
Титр растворов Фелинга устанавливают по специально приготовленному раствору инвертного сахара. Сахарозу, ч.д.а. измельчают в фарфоровой ступке до получения сахарной пудры, выдерживают в течение двух — трех дней в эксикаторе над хлористым кальцием. Навеску сахарозы массой (2,000 +/- 0,001) г растворяют в 50 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 250 см3 и нагревают до температуры 70 °C. В колбу приливают 3 см3 концентрированной соляной кислоты (плотностью 1,19 г/см3), перемешивают и проводят инверсию сахарозы в течение 5 мин при температуре 67 °C — 70 °C. Затем содержимое колбы быстро охлаждают до температуры (20,0 +/- 0,2) °C, добавляют одну — две капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют 20%-ным раствором гидроокиси натрия до слабощелочной реакции (бледно-розовая окраска). Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученный раствор используют для титрования растворов Фелинга. Раствор хранят при температуре (20 +/- 2) °C не более тридцати суток.
В коническую колбу вместимостью 200 см3 помещают по 10 см3 растворов Фелинга I и II и нагревают до кипения. Нагрев регулируют таким образом, чтобы кипение произошло не позднее чем через 2 мин. Затем добавляют две — три капли раствора метиленового голубого и, не прекращая кипячения, добавляют по каплям из бюретки раствор инвертного сахара до исчезновения синей окраски. После этого к смеси добавляют три — пять капель раствора метиленового голубого и продолжают приливать раствор инвертного сахара, не прекращая кипячения, до появления красной или оранжевой окраски.
Продолжительность кипения жидкости в колбе в течение всего титрования не должна превышать 3 мин. После этого отмечают объем израсходованного на титрование раствора инвертного сахара. Этот результат считают ориентировочным. Затем проводят повторное титрование, для чего к смеси растворов Фелинга I и II до нагревания прибавляют на 0,5 — 1,0 см3 меньше раствора инвертного сахара, чем при первом титровании.
Смесь в колбе кипятят в течение 2 мин и, не прекращая кипячения, добавляют три — пять капель раствора метиленового голубого. Затем начинают приливать из бюретки по две — три капли раствора инвертного сахара, продолжая кипячение в течение 2 — 3 с после каждого прибавления раствора сахара до исчезновения синей и появления красной или оранжевой окраски. После окончания титрования отмечают объем израсходованного на титрование раствора.
Определение проводят не менее трех раз. Для вычисления коэффициента K титру раствора Фелинга используют среднеарифметическое значение результатов трех измерений, допускаемое расхождение между крайними значениями которых не превышает 2% относительно среднеарифметического значения.
Титр раствора Фелинга K (г сахарозы) вычисляют по формуле
где V — среднеарифметическое значение объема раствора инвертного сахара, израсходованного на титрование, см3;
m — масса навески сахарозы, г;
250 — объем стандартного раствора инвертного сахара, см3.
б) Разбавление ликероводочных изделий
Для проведения анализа ликероводочное изделие разбавляют дистиллированной водой. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 25 см3 ликероводочного изделия, приливают дистиллированную воду до метки при температуре (20,0 +/- 0,2) °C и перемешивают.
В зависимости от содержания сахара в полученном разбавленном растворе проводят при необходимости вторичное разбавление в соответствии с таблицей 3.
в зависимости от содержания в них сахара
5.5.1.4 Проведение анализа
25 см3 разбавленного анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 25 см3 дистиллированной воды, нагревают до температуры 70 °C и добавляют 3 см3 соляной кислоты (плотностью 1,19 г/см3). Содержимое колбы перемешивают и выдерживают на водяной бане при температуре 67 °C — 70 °C в течение 5 мин при частом помешивании. Затем жидкость в колбе быстро охлаждают до температуры (20 +/- 2) °C, добавляют одну — две капли раствора фенолфталеина и осторожно нейтрализуют 20%-ным раствором гидроокиси натрия до слабощелочной реакции (бледно-розовая окраска). Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки при температуре (20,0 +/- 0,2) °C и перемешивают.
Анализируемый раствор наливают в бюретку и титруют им смесь растворов Фелинга, состоящую из 10 см3 раствора Фелинга I и 10 см3 раствора Фелинга II.
5.5.1.5 Обработка результатов
По объему анализируемого раствора, израсходованного на титрование, вычисляют массовую концентрацию сахара C, г/100 см3, по формуле
C = \frac{K \cdot 100n}{V} , (5)
где K — титр раствора Фелинга;
100 — коэффициент пересчета массовой концентрации сахара из размерности г/см3 в размерность г/100 см3;
n — коэффициент разбавления анализируемого изделия, равный 4;
V — объем анализируемого изделия, израсходованный на титрование, см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют с точностью до второго десятичного знака.
Контроль точности результатов измерений осуществляют с применением метода добавок по 5.5.2.5.
5.5.2 Фотоэлектроколориметрический метод с применением антронового реагента
Метод основан на расщеплении сложных углеводов до моносахаридов в сильнокислой среде с последующей их гидратацией и образованием оксиметилфурфурола, образующего при реакции с антроном комплексное соединение синевато-зеленого цвета. Интенсивность образовавшейся окраски пропорциональна содержанию сахаров в реакционной среде. Метод обеспечивает точность определения с пределами повторяемости, приведенными в таблице Д.2 Приложения Д.
Диапазон измерения массовой концентрации сахара от 0,05 до 0,50 г/100 см3 (при более высокой массовой концентрации сахара проводят разбавление).
5.5.2.1 Средства измерений, вспомогательные материалы и реактивы
Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой деления 0,1 мг и пределом допускаемой погрешности в эксплуатации +/- 0,3 мг.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) с пределом измерения коэффициентов пропускания от 100% до 1% (оптическая плотность от 0 до 2), спектральным диапазоном работы от 315 до 980 нм, пределом допускаемого значения абсолютной погрешности при измерении коэффициентов пропускания +/- 1%, набором кювет с рабочими длинами 50, 30, 20, 10, 5 мм.
Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений температур от 0 °C до 100 °C, с ценой деления 0,1 °C или 0,5 °C и пределом допускаемой погрешности +/- 0,2 °C и +/- 1 °C соответственно.
Воронки лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 типа В.
Колбы мерные с пришлифованными пробками 2-100-2, 2-200-2 и 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Пробирки с пришлифованными пробками П-2-20-14/23 по ГОСТ 1770, П2Т-25ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-50-2 или 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Кислота серная, ос. ч. по ГОСТ 14262, плотностью 1,840 г/см3.
Сахароза по ГОСТ 5833, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Антрон, ч.д.а., раствор с массовой долей 0,2% в концентрированной серной кислоте плотностью 1,840 г/см3.
5.5.2.2 Подготовка к анализу
а) Приготовление антронового реагента
Навеску антрона массой (0,367 +/- 0,001) г количественно переносят в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3, приливают 50 см3 концентрированной серной кислоты плотностью 1,840 г/см3 и растворяют антрон при помешивании. Содержимое колбы доводят серной кислотой до метки, перемешивают и помещают в темное место на 4 ч до полного растворения антрона. Полученный раствор следует хранить в темном месте при температуре 5 °C — 6 °C не более 15 сут.
Для приготовления антронового реагента допускается использование концентрированной серной кислоты, х.ч., но при этом срок годности реагента не должен превышать 2 сут.
б) Определение градуировочного коэффициента
Градуировочный коэффициент устанавливают для каждого используемого в работе фотоэлектроколориметра и перед каждой серией опытов. Для этого используют основной раствор сахарозы, который приготавливают по В.4.1 Приложения В.
Из полученного основного раствора готовят рабочий аттестованный раствор сахарозы в соответствии с В.4.2 Приложения В.
Этот раствор используют для проведения колориметрической реакции с антроновым реагентом для определения градуировочного коэффициента.
В пробирку с пришлифованной пробкой помещают 5 см3 антронового реагента, осторожно по стенке пробирки приливают 2,5 см3 анализируемого раствора таким образом, чтобы жидкости не смешивались, а образовывали два слоя.
Параллельно аналогично готовят контрольный раствор, добавляя вместо анализируемого раствора дистиллированную воду.
Пробирки закрывают пришлифованными пробками, их содержимое перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 6 мин. Затем содержимое пробирок охлаждают до комнатной температуры в проточной холодной воде и измеряют интенсивность образовавшейся синевато-зеленой окраски на фотоэлектроколориметре при длине световой волны 590 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 5 мм в сравнении с контрольным раствором.
Значение каждого измерения оптической плотности записывают с точностью до третьего десятичного знака.
Одновременно проводят не менее пяти параллельных определений.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов всех параллельных определений.
Полученное среднеарифметическое значение оптической плотности используют для расчета градуировочного коэффициента K_{j} — по формуле
где C — массовая концентрация раствора сахарозы, г/100 см3;
D_{j} — среднеарифметическое значение измерений оптической плотности.
в) Подготовка пробы изделия к анализу
Анализируемое изделие разбавляют дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы содержание сахара в разбавленном растворе составляло от 8,0 до 10,0 мг/100 см3.
Необходимое разбавление определяют по таблице Г.1 Приложения Г.
Вычисляют коэффициент разбавления n, равный отношению объема разбавленного раствора к объему исходной пробы.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 50 — 70 см3 дистиллированной воды с температурой (20,0 +/- 0,2) °C, приливают вычисленный объем изделия с температурой (20,0 +/- 0,2) °C, доводят объем до метки дистиллированной водой при температуре (20,0 +/- 0,2) °C и перемешивают.
5.5.2.3 Проведение анализа
Анализ проводят аналогично описанному в 5.5.2.2 б) (абзацы 4 - 6).
5.5.2.4 Обработка результатов
Массовую концентрацию сахара C, г/100 см3, вычисляют по формуле
C = \frac{\sum D_{j}}{2} \cdot n \cdot K , (7)
где D_{j} — оптическая плотность;
K_{j} — градуировочный коэффициент, установленный экспериментально для используемого фотоэлектроколориметра.
Вычисления проводят с точностью до первого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает предела повторяемости, приведенного в таблице Д.2 Приложения Д.
5.5.2.5 Контроль точности результатов измерений
Контроль точности результатов измерений осуществляют методом добавок. Метод предполагает анализ двух растворов — пробы, приготовленной по 5.5.2.2 в) (проба 1), и пробы с добавкой (проба 2). В качестве добавки используют рабочий раствор сахарозы с массовой концентрацией, равной 4,0 мг/100 см3, приготовленный по В.4.3 Приложения В.
Пробу 2 готовят путем смешения пробы 1 с рабочим раствором, приготовленным по В.4.3 Приложения В в соотношении 1:1. Проводят анализы пробы 1 и пробы 2 в двух повторностях.
Результаты измерений признают удовлетворительными, если соблюдается условие
K_{\text{К}} = [\frac{2C_{1 + \text{Д}} - C_{1} - C_{\text{Д}}}{C_{\text{Д}}}]100 \leq 4\% , (8)
где K_{\text{К}} — результат контрольной процедуры;
C_{1} — среднеарифметическое значение анализа пробы 1, г/100 см3;
C_{1 + \text{Д}} — среднеарифметическое значение анализа пробы 2 с добавкой, г/100 см3;
C_{\text{Д}} — массовая концентрация сахарозы в растворе добавки, г/см3 (0,004 г/100 см3);
При несоблюдении указанного условия выявляют причины неудовлетворительного выполнения анализа.
5.6 Определение массовой концентрации кислот
5.6.1 Ацидиметрический метод
Метод основан на титровании определенного объема анализируемого ликероводочного изделия раствором гидроокиси натрия до получения нейтральной реакции, устанавливаемой при помощи индикатора. Диапазон измерения массовой концентрации кислот от 0,1 до 1,3 г/100 см3.
Характеристики показателей точности и прецизионности результатов анализа, полученные в результате проведения исследований в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4, ГОСТ Р ИСО 5725-6, приведены в таблице Д.3 Приложения Д.
5.6.1.1 Средства измерений, вспомогательные материалы и реактивы
Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой поверочного деления 0,1 мг и пределом допускаемой погрешности в эксплуатации +/- 0,3 мг.
Колбы Кн-2-100-18 ТХС или Кн-2-250-18 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндры 1-50-2 и 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Колбы мерные 2-100-2 и 2-250-2 или 1-100-2 и 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Воронки лабораторные стеклянные типа В по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ Р 51652.
5.6.1.2 Проведение анализа
10 см3 анализируемого ликероводочного изделия помещают в коническую колбу вместимостью 100 — 250 см3, добавляют 25 — 30 см3 дистиллированной воды (для светло-окрашенных изделий) и 100 см3 (для темно-окрашенных изделий).
Содержимое колбы перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 в присутствии фенолфталеина до получения слабо-розовой окраски.
Более точное установление конца титрования осуществляют по появлению в капельной пробе на фарфоровой пластинке слабо-розовой окраски.
5.6.1.3 Обработка результатов
Массовую концентрацию титруемых кислот C_{\text{К}} , г/100 см3 в пересчете на безводную лимонную кислоту, вычисляют по формуле
C_{\text{К}} = \frac{VK \cdot 100 \cdot 0,0064}{10} , (9)
где V — объем раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
K — поправочный коэффициент к раствору гидроокиси с (NaOH) = 0,1 моль/дм3;
100 — пересчет массовой концентрации кислот из размерности г/см3 в размерность г/100 см3;
0,0064 — масса лимонной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора с (NaOH) = 0,1 моль/см3, г (для лимонной кислоты молярная масса эквивалента M(1/3C_{6}H_{8}O_{7}) = 64 );
10 — объем анализируемого изделия, взятый на титрование, см3.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает указанного в таблице Д.3 Приложения Д.
Окончательный результат округляют с точностью до первого десятичного знака.
Метрологические характеристики методики измерения, представленные в таблице Д.3, установлены в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-6.
5.7 Определение массовой доли двуокиси углерода
Метод применяется для анализа слабоградусных газированных напитков.
Метод основан на измерении давления в газовом пространстве над напитком в укупоренной бутылке и расчете массовой доли двуокиси углерода в зависимости от измеренного давления и температуры напитка.
Отбор проб осуществляют по ГОСТ 6687.0.
Анализ проводят по ГОСТ Р 51153, вычисление массовой доли двуокиси углерода — по ГОСТ Р 51153 (Приложение А), оценку результатов — по ГОСТ 6687.0.
5.8 Определение герметичности укупоривания бутылок с изделием
Укупоренные бутылки с ликероводочным изделием, отобранные по 4.3, укладывают в горизонтальном положении на белую бумагу в отдельном помещении с температурой (20 +/- 2) °C, выдерживают в течение 24 ч, периодически наблюдая за состоянием бутылок каждые 2 ч. По результатам наблюдения и проверки состояния бутылок делают заключение о герметичности их укупоривания.
Если обнаружена течь хотя бы в одной из проверяемых бутылок, партию бракуют.
При проведении анализов следует соблюдать:
- требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и с инструкцией по эксплуатации приборов;
- требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010.
При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007.
Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует проводить в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
К проведению анализов допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже среднего технического образования, владеющие навыками проведения анализов и изучившие инструкции по эксплуатации используемой аппаратуры.
А.1. Температурные поправки при определении полноты налива ликероводочных изделий приведены в таблице А.1.
А.2. Температурные поправки при определении массовой концентрации общего экстракта рефрактометрическим методом (по сахарозе, %) приведены в таблице А.2.
(обязательное)
ЗАВИСИМОСТЬ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЭКСТРАКТА
ОТ ПОКАЗАНИЙ РЕФРАКТОМЕТРА И ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПЛОТНОСТИ ВОДНОГО
РАСТВОРА ЭКСТРАКТА
В.1. Назначение и область применения методики
Методика регламентирует приготовление аттестованных растворов сахарозы для использования при определении градуировочного коэффициента и контроля погрешности результата анализа методом добавок.
В.2. Метрологические характеристики
Характеристики аттестованных растворов сахарозы (ОАР-200; РАР-4,0; РАР-5,0), приготовленных на дистиллированной воде, приведены в таблице В.1.
В.3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
Колба мерная 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1-1-2-2 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой поверочного деления 0,1 мг и пределом допускаемой погрешности в эксплуатации +/- 0,3 мг.
Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498, с диапазоном измерения температур от 0 °C до 100 °C, с ценой деления 0,1 °C и пределом допускаемой погрешности +/- 0,2 °C.
Поляриметр автоматический с диапазоном измерений (градусы круговой шкалы) от минус 35° до 105°, пределом допускаемой погрешности +/- 0,01°.
Сахароза по ГОСТ 5833, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
В.4.1. Приготовление основного аттестованного раствора сахарозы с массовой концентрацией 200 мг/100 см3 (ОАР-200)
Навеску сахарозы массой (0,200 +/- 0,001) г переносят в чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 — 70 см3 дистиллированной воды. Выдерживают в водяной бане (термостате) при температуре (20 +/- 0,2) °C в течение 20 мин, доливают до метки дистиллированной водой с температурой (20 +/- 0,2) °C и перемешивают. Раствор хранят при температуре 5 °C — 6 °C и используют в течение 12 — 15 дней.
В.4.2. Приготовление рабочего аттестованного раствора сахарозы с массовой концентрацией 5,0 мг/100 см3 (РАР-5,0)
Рабочий аттестованный водный раствор сахарозы с массовой концентрацией, равной 5,0 мг/100 см3, готовят разбавлением основного раствора сахарозы до требуемой концентрации.
Чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 см3 заполняют на 2/3 объема дистиллированной водой, выдерживают в водяной бане (термостате) при температуре (20 +/- 0,2) °C в течение 25 мин, добавляют в нее пипеткой 2,5 см3 основного раствора, доливают до метки дистиллированной водой с температурой (20 + 0,2) °C и перемешивают. Полученный раствор используют для определения градуировочного коэффициента.
В.4.3. Приготовление рабочего аттестованного раствора сахарозы с массовой концентрацией 4,0 мг/100 см3 (РАР-4,0)
Рабочий водный раствор сахарозы с массовой концентрацией, равной 4,0 мг/100 см3, готовят разбавлением основного раствора сахарозы до необходимой концентрации.
Чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 см3 заполняют на 2/3 объема дистиллированной водой, выдерживают в водяной бане (термостате) при температуре (20,0 +/- 0,2) °C в течение 25 мин, добавляют в нее 2,0 см3 основного раствора, доливают до метки дистиллированной водой температурой (20,0 +/- 0,2) °C и перемешивают. Полученный раствор используют в качестве добавки при контроле погрешности анализа методом добавок с дополнительным разбавлением.
В.5. Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов сахарозы
В.5.1. Погрешности основного раствора сахарозы (ОАР-200), рабочего аттестованного раствора сахарозы (РАР-5,0) и аттестованного раствора сахарозы для контроля погрешности методом добавок (РАР-4,0) складываются из погрешности определения угла вращения раствора сахарозы с помощью поляриметра (+/- 0,15%) при определении содержания основного вещества в сахарозе, погрешности взвешивания навески сахарозы и измерения объемов растворов с помощью мерных колб вместимостью 100,0 см3 (+/- 0,5%) и пипеток (+/- 1,0%).
В.5.2. Расчет погрешности приготовления основного раствора ОАР-200
В.5.3. Расчет погрешности приготовления раствора РАР-5,0
В.5.4. Расчет погрешности приготовления раствора РАР-4,0
РАЗБАВЛЕНИЕ ЛИКЕРОВОДОЧНЫХ ИЗДЕЛИЙ
В ЗАВИСИМОСТИ ОТ СОДЕРЖАНИЯ В НИХ САХАРА
ДЛЯ ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО МЕТОДА
Г.1. Разбавление ликероводочных изделий в зависимости от содержания в них сахара для фотоэлектроколориметрического метода приведено в таблице Г.1.
ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ
И ПРЕЦИЗИОННОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ОБЩЕГО ЭКСТРАКТА, САХАРА И КИСЛОТ
Д.1. Диапазон измерений, показатели точности и прецизионности рефрактометрического метода определения массовой концентрации общего экстракта приведены в таблице Д.1.
Д.2. Диапазон измерений, показатели точности и прецизионности определения массовой концентрации сахара методом прямого титрования и фотоэлектроколориметрическим методом с применением антронового реагента приведен в таблице Д.2.
Д.3. Диапазон измерений, показатели точности и прецизионности определения массовой концентрации кислот ацидиметрическим методом приведены в таблице Д.3.