ГОСТ 8.135-2004. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов — рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

(введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 15.04.2005 № 84-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 8.135-74"]:::rst
  n1["ГОСТ 8.135-2004"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-8-135-2004" "ГОСТ 8.135-2004. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

СТАНДАРТ-ТИТРЫ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ - РАБОЧИХ ЭТАЛОНОВ pH 2-ГО И 3-ГО РАЗРЯДОВ

ТЕХНИЧЕСКИЕ И МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ. МЕТОДЫ ИХ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

State system for ensuring the uniformity of measurements. Weight amouhts of the standard materials for preparation of the buffer solutions — operational pH standards of 2-nd and 3-rd classes. The technical and the metrological characteristics. Methods of them determination

ГОСТ 8.135-2004

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1. Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений» (ФГУП «ВНИИФТРИ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии.

2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 26 от 8 декабря 2004 г.).

За принятие проголосовали:

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 апреля 2005 г. № 84-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.135-2004 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2005 г.

5. Взамен ГОСТ 8.135-74.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему публикуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты».

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стандарт-титры, представляющие собой точные навески химических веществ во флаконах или ампулах, предназначенные для приготовления буферных растворов с определенными значениями pH, и устанавливает технические и метрологические характеристики и методы их определения.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.120-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений pH

ГОСТ 8.134-98 Государственная система обеспечения единства измерений. Шкала pH водных растворов

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка и маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования.

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Технические и метрологические характеристики

3.1. Буферные растворы в соответствии с ГОСТ 8.120 применяются в качестве рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов для воспроизведения шкалы pH водных растворов по ГОСТ 8.134 при поверке и калибровке средств измерений pH, а также при контроле погрешностей методик выполнения измерений pH жидких сред.

3.2. Изготавливают 16 модификаций стандарт-титров с характеристиками, указанными в таблице 1, в соответствии с требованиями настоящего стандарта и технических условий на стандарт-титры.

Таблица 1

3.3. Для изготовления стандарт-титров должны использоваться химические вещества, полученные из химических реактивов квалификацией не ниже ч.д.а., как указано в Приложении А.

3.4. Стандарт-титры изготавливают с навесками химических веществ, необходимыми для приготовления 0,25; 0,50 и 1 дм3 буферного раствора. Номинальная масса навески вещества, необходимая для приготовления 1 дм3 буферного раствора, приведена в таблице 1.

3.5. Массы навесок веществ в стандарт-титрах должны соответствовать номинальным значениям с допускаемым отклонением не более 0,2%. Массы навесок веществ в стандарт-титрах для приготовления насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция должны соответствовать номинальным значениям с допускаемым отклонением не более 1%.

3.6. Буферные растворы, приготовленные из стандарт-титров, должны воспроизводить номинальные значения pH, приведенные в таблице 1.

Допускаемые отклонения от номинального значения pH не должны выходить за пределы:

+/- 0,01 pH — для буферных растворов — рабочих эталонов pH 2-го разряда;

+/- 0,03 pH — для буферных растворов — рабочих эталонов pH 3-го разряда.

3.7. Стандарт-титры допускается изготавливать в виде навесок порошков химических веществ и в виде их водных растворов (стандарт-титры с уксусной кислотой — только в виде водных растворов), расфасованных в герметически закрываемые флаконы или запаянных в стеклянные ампулы.

Для приготовления водных растворов используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

3.8. Требования к расфасовке, упаковке, маркировке и транспортированию стандарт-титров — по техническим условиям на конкретные стандарт-титры.

3.9 Эксплуатационная документация на стандарт-титры должна содержать следующую информацию:

• назначение: разряд (2-й или 3-й) рабочих эталонов pH — буферных растворов, приготавливаемых из стандарт-титров;
• номинальное значение pH буферных растворов при 25 °C;
• объем буферных растворов в кубических дециметрах;

• срок годности стандарт-титра.

4. Методы определения характеристик стандарт-титров

4.1. Количество образцов n для определения характеристик каждой модификации стандарт-титров отбирают по ГОСТ 3885 в зависимости от объема партии стандарт-титров данной модификации, но не менее трех образцов стандарт-титров в ампулах (для определения pH) и не менее шести образцов во флаконах (3 — для определения массы, 3 — для определения pH).

4.2. Используемые средства измерений должны иметь свидетельства о поверке (сертификаты) с действующим сроком поверки.

4.3 Измерения проводят в нормальных условиях:

температура окружающего воздуха, °C ............. 20 +/- 5;

относительная влажность воздуха, % .............. от 30 до 80;

                                                  (от 630 до 795).

4.4. Массу навески химического вещества во флаконе <1> определяют по разнице массы флакона с навеской и массы пустого чистого флакона. Измерения массы навески и массы флакона проводят с погрешностью не более 0,0005 г на аналитических весах (класс точности не ниже 2 по ГОСТ 24104).

<1> В стеклянной ампуле массу навески стандарт-титра не определяют.

4.4.1. Отклонение \Delta_{i} , %, массы навески от номинального значения массы для каждого из образцов определяют по формуле

\Delta_{i} = \frac{m_{\text{ном}} - m_{i}}{m_{\text{ном}}} 100 , (1)

где m_{\text{ном}} — номинальная масса навески химического вещества, входящего в состав стандарт-титра (см. таблицу 1);

i — номер образца стандарт-титра;

m_{i} — результат измерения массы i-го образца (i = 1... n), г.

4.4.2. Если хотя бы для одного из образцов значение \Delta_{i} будет более 0,2% (а для стандарт-титров для приготовления насыщенных буферных растворов — более 1%), то партию стандарт-титров данной модификации бракуют.

4.5. Из отобранных по 4.1 образцов стандарт-титров для определения значения pH готовят буферные растворы по методике, приведенной в Приложении В.

4.5.1. Значение pH буферного раствора — рабочего эталона pH 2-го разряда, приготовленного из стандарт-титра, определяют при помощи рабочего эталона pH 1-го разряда (ГОСТ 8.120) при температуре буферных растворов (25 +/- 0,5) °C в соответствии с методиками выполнения измерений pH, входящими в нормативные документы рабочего эталона pH 1-го разряда.

4.5.1.1 Отклонение pH от номинального значения (\Delta_{pH})_{i} определяют по формуле

(\Delta_{pH})_{i} = |pH_{\text{ном}} - pH_{i}| , (2)

pH_{i} — результат измерения значения pH i-го образца (i = 1... n).

Если хотя бы для одного из буферных растворов (\Delta_{pH})_{i} будет более 0,03 pH, то измерения повторяют на удвоенном числе образцов.

Результаты повторных измерений являются окончательными. При отрицательных результатах партию стандарт-титров бракуют.

4.5.4. Значение pH буферного раствора — рабочего эталона pH 3-го разряда, приготовленного из стандарт-титра, определяют эталонным pH-метром 2-го разряда (ГОСТ 8.120) в соответствии с руководством по эксплуатации pH-метра при температуре буферных растворов (25 +/- 0,5) °C.

4.5.2.1. Отклонение pH от номинального значения (\Delta_{pH})_{i} определяют по 4.5.1.1.

4.5.2.2. Если значение (\Delta_{pH})_{i} для каждого из буферных растворов не более 0,03 pH, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона pH 3-го разряда.

Если хотя бы для одного из буферных растворов (\Delta_{pH})_{i} будет более 0,03 pH, то измерения повторяют на удвоенном числе образцов.

Результаты повторных измерений являются окончательными. При отрицательных результатах партию стандарт-титров бракуют.

Приложение А (обязательное)

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ ДЛЯ СТАНДАРТ-ТИТРОВ

Химические вещества для стандарт-титров получают путем дополнительной очистки химических реактивов квалификации не ниже ч.д.а. Химические реактивы квалификаций ос.ч. и х.ч. могут использоваться без дополнительной очистки. Однако конечным критерием их пригодности для стандарт-титров является значение pH буферных растворов, приготовленных из стандарт-титров. Для очистки веществ необходимо использовать дистиллированную воду (далее — вода) с удельной электропроводностью не более 5 \cdot 10^{- 4}\text{См } \cdot \text{м}^{- 1} температуре 20 °C по ГОСТ 6709.

А.1. Калий тетраоксалат 2-водный KH_{3}(C_{2}O_{4})_{2} \cdot 2H_{2}O очищают двойной перекристаллизацией из водных растворов при температуре 50 °C. Сушат в сушильном шкафу с естественной вентиляцией при температуре (55 +/- 5) °C до постоянной массы.

А.2. Натрий гидродигликолят (оксидиацетат) C_{4}H_{5}O_{5}Na высушивают при температуре 110 °C до постоянной массы. Если химического реактива не имеется в наличии, то натрий гидродигликолят получают половинной нейтрализацией соответствующей кислоты гидрооксидом натрия. После кристаллизации кристаллы отфильтровывают на пористом стеклянном фильтре.

А.3. Калий гидротартрат (калий виннокислый кислый) KHC_{4}H_{4}O_{6} очищают двойной перекристаллизацией из водных растворов; сушат в сушильном шкафу при температуре (110 +/- 5) °C до постоянной массы.

А.4. Калий гидрофталат (калий фталевокислый кислый) KHC_{8}H_{4}O_{4} очищают двойной перекристаллизацией из горячих водных растворов с добавкой углекислого калия при первой перекристаллизации. Отфильтровывают выпавшие кристаллы при температуре не ниже 36 °C. Сушат в сушильном шкафу с естественной вентиляцией при температуре (110 +/- 5) °C до постоянной массы.

А.5. Кислоту уксусную CH_{3}COOH (ГОСТ 18270) очищают одним из следующих способов:

а) перегонкой с добавлением небольшого количества безводного ацетата натрия;

б) двойным дробным вымораживанием (после окончания процесса кристаллизации избыток жидкой фазы удаляется).

А.6. Натрий уксуснокислый 3-водный (натрий ацетат) CH_{3}COOHNa \cdot 3H_{2}O (ГОСТ 199) очищают двойной перекристаллизацией из горячих водных растворов с последующим прокаливанием соли при температуре (120 +/- 3) °C до постоянной массы.

А.9. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный (натрий моногидрофосфат) Na_{2}HPO_{4} (безводный) получают из 12-водной соли Na_{2}HPO_{4} \cdot 12H_{2}O (ГОСТ 4172) трехкратной перекристаллизацией из горячих водных растворов. Сушат (обезвоживают) в сушильном шкафу с естественной вентиляцией поэтапно в следующих режимах:

- <a id="p100144"></a>при (30 +/- 5) °C  - до постоянной массы<br>
- <a id="p100145"></a>при (50 +/- 5) °C  - "      "        "

- <a id="p100146"></a>при (120 +/- 5) °C - "      "        "

А.10. Трис-(оксиметил)-аминометан (HOCH_{2})_{3}CNH_{2} сушат при 80 °C в сушильном шкафу до постоянной массы.

А.11. Трис-(оксиметил)-аминометан гидрохлорид (HOCH_{2})_{3}CNH_{2}HCl сушат при 40 °C в сушильном шкафу до постоянной массы.

А.12. Натрий тетраборат 10-водный Na_{2}B_{4}O_{7} \cdot 10H_{2}O (ГОСТ 4199) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов при температуре (50 +/- 5) °C. Сушат при комнатной температуре в течение двух-трех дней. Окончательную подготовку тетрабората натрия проводят выдерживанием соли в стеклографитовой (кварцевой, платиновой или фторопластовой) чашке в эксикаторе над насыщенным раствором смеси хлорида натрия и сахарозы или насыщенным раствором KBr при комнатной температуре до постоянной массы.

А.13. Натрий углекислый Na_{2}CO_{3} (ГОСТ 83) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов с последующим высушиванием в сушильном шкафу при температуре (275 +/- 5) °C до постоянной массы.

А.14. Натрий углекислый кислый NaHCO_{3} (ГОСТ 4201) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов с барботированием углекислым газом.

А.15. Кальций гидрооксид Ca(OH)_{2} получают кальцинированием углекислого кальция CaCO_{3} (ГОСТ 4530) при температуре (1000 +/- 10) °C в течение 1 ч. Образовавшуюся окись кальция CaO охлаждают на воздухе при комнатной температуре и медленно, небольшими порциями заливают водой при постоянном перемешивании до получения суспензии. Суспензию подогревают до кипения, охлаждают и фильтруют через стеклянный фильтр, затем снимают с фильтра, сушат в вакуум-эксикаторе до постоянной массы и измельчают до тонкого порошка. Хранят в эксикаторе.

Приложение Б (справочное)

ЗАВИСИМОСТЬ ЗНАЧЕНИЙ pH БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ ОТ ТЕМПЕРАТУРЫ

Приложение В (обязательное)

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ - РАБОЧИХ ЭТАЛОНОВ pH 2-ГО (3-ГО) РАЗРЯДА ИЗ СТАНДАРТ-ТИТРОВ