ГОСТ 4530-76. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 06.08.1976 № 1898)
(ред. от 01.12.1990)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 11 — 12, 1994). Документ утрачивает силу с 1 июля 1996 года. Документ введен в действие с 1 июля 1977 года. Взамен ГОСТ 4530-66.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 6 августа 1976 г. № 1898
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Reagents. Calcium carbonate. Specifications
Срок действия с 1 июля 1977 года до 1 июля 1996 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, З.М. Ривина, З.М. Сульфан, Л.В. Кидлярова, Г.И. Федотова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.08.76 № 1898
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
| ГОСТ 12.1.005-88 | 2а.2 |
| ГОСТ 1770-74 | 3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.11.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.5; 3.11.1 |
| ГОСТ 3760-79 | 3.6 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1; 3.1; 4.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 3.11.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 3.2.1; 3.11.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.4.1; 3.11.1 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 3.2.1; 3.4.1; 3.6; 3.7; 3.12 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.2.1; 3.3.1; 3.11.1 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.9 |
| ГОСТ 10671.4-74 3.5 | |
| ГОСТ 10671.5-74 | 3.6 |
| ГОСТ 10671.6-74 | 3.7 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 3.8 |
| ГОСТ 17319-76 | 3.12 |
| ГОСТ 18300-87 | 3.4.1 |
| ГОСТ 20292-74 | 3.2.1; 3.4.1; 3.11.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.11.1 |
| ГОСТ 25794.1-83 | 3.2.1; 3.4.1 |
| ГОСТ 26726-85 | 3.10 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
| ТУ 6-09-5360-88 | 3.4.1 |
| 5. Срок действия продлен до 01.07.96 Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.90 № 3323 | |
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1992 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 1-87, 4-91)
Настоящий стандарт распространяется на углекислый кальций, который представляет собой порошок белого цвета, не растворим в воде, растворим в кислотах.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 100,09.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Углекислый кальций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2. По химическим показателям углекислый кальций должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Углекислый кальций вызывает кожные заболевания. Вдыхание пыли углекислого кальция вызывает раздражение слизистых оболочек органов дыхания.
2а.2. Предельно допустимая концентрация углекислого кальция в воздухе рабочей зоны — 6 мг/м3.
Класс опасности IV в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2а.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (противопылевые респираторы, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При проведении взвешивания применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.
3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2 Определение массовой доли углекислого кальция
3.2.1 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Бюретки 1-2-50-0,1 и 1-2-25-0,05 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-1(2)-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 2-2-50; 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 20292-74.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-50 и 1-100 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бромфеноловый синий (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации c (HCl) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
3.2.2 Проведение анализа
2,0000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см3 воды и добавляют пипеткой или бюреткой 50 см3 раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до кипения и кипятят 5 мин, охлаждают и титруют из бюретки вместимостью 25 см3 раствором гидроокиси натрия в присутствии 0,4 см3 раствора бромфенолового синего до перехода желтой окраски раствора в сине-фиолетовую.
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю углекислого кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,05005 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, взятый для растворения препарата, см3;
V1 — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на обратное титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,05005 — масса углекислого кальция, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,6% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.2.1 — 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3 Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ
3.3.1 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Стакан В-1-250 ТХС и В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-50, 1-100 и 1-250 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%.
3.3.2 Проведение анализа
50,00 г препарата квалификации «химически чистый» помещают в стакан вместимостью 600 см3, смачивают 30 см3 воды, осторожно небольшими порциями прибавляют около 150 см3 раствора соляной кислоты до полного растворения препарата. 30,00 г препарата квалификации «чистый для анализа» и «чистый» помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают 30 см3 воды, осторожно небольшими порциями прибавляют около 100 см3 раствора соляной кислоты до полного растворения препарата.
Стакан накрывают часовым стеклом, раствор нагревают до кипения и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1,5 мг,
для препарата чистый для анализа — 3 мг,
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 30% для препарата квалификации «химически чистый» и +/- 20% для препарата «чистый для анализа» и «чистый» при доверительной вероятности P = 0,95.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4 Определение массовой доли растворимых щелочей и карбонатов (в виде OH)
3.4.1 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)-2-2-0,01 или 6(7)-2-2-0,01 по ГОСТ 20292-74.
Воронка В-75-110(140) по ГОСТ 25336-82.
Колба Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1-50 и 1-100 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации c (HCl) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-88, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
3.4.2 Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 50 см3 воды, тщательно взбалтывают в течение 5 мин и сразу же фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.
30 см3 фильтрата (соответствуют 3 г препарата) помещают в коническую колбу, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора.
3.4.3 Обработка результатов
Массовую долю растворимых щелочей и карбонатов (в виде OH) (X1) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{V \cdot 0,00034 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,02 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, взятая для титрования, г;
0,00034 — масса щелочей и карбонатов в виде OH, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,02 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0001%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,0001% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.5 Определение массовой доли общего азота — по ГОСТ 10671.4-74.
При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и растворяют в 10 см3 воды и 1,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% (ГОСТ 3118-77). Раствор нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бумаге (проба на вынос) и доводят объем раствора водой до метки.
20 см3 полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) для квалификации химически чистый или 10 см3 (соответствуют 0,1 г препарата) для квалификации чистый для анализа и чистый помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,01 мг;
для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг;
для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
3.6. Определение массовой доли сульфатов — по ГОСТ 10671.5-74.
При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), смачивают 10 см3 воды, прибавляют 7 см3 раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения препарата, нагревают до кипения и кипятят 1 — 2 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 20 см3 воды, 1 — 2 капли раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77), нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10%. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой.
10 см3 полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) отмеряют пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 25 см3) и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7. Определение массовой доли фосфатов — по ГОСТ 10671.6-74.
При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 15 см3), смачивают 2 — 3 см3 воды и осторожно, по каплям, при перемешивании прибавляют раствор азотной кислоты до полного растворения препарата, нагревают до кипения и кипятят 1 — 2 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 1 — 2 капли раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и нейтрализуют раствором аммиака. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрически.
3.8. Определение массовой доли хлоридов — по ГОСТ 10671.7-74.
При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с метками на 40 и 50 см3), смачивают 10 см3 воды, осторожно прибавляют небольшими порциями при перемешивании раствор азотной кислоты с массовой долей 25% до полного растворения препарата (около 5 см3). Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, прибавляют около 15 см3 воды, перемешивают и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,010 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,020 мг,
для препарата чистый — 0,100 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.4.1 — 3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.9 Определение массовой доли железа — по ГОСТ 10555-75.
При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, смачивают 5 см3 воды, прибавляют 1,5 см3 раствора соляной кислоты, 0,25 см3 раствора азотной кислоты, перемешивают до растворения препарата, нагревают до кипения и кипятят 1 — 2 мин. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,
для препарата чистый — 0,050 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.10 Определение массовой доли калия и натрия — по ГОСТ 26726-85 пламенно-фотометрическим методом
3.11 Определение массовой доли магния
3.10, 3.11. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.11.1 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Колбы Кн-1-250-29/32 ТС и Кн-1-50-19/36 ТС по ГОСТ 25336-82;
пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.), не содержащий карбонатов; готовят по ГОСТ 4517-87;
раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 Mg;
титановый желтый, 0,05%-ный раствор, годен в течение 3 суток, хранят в склянке с пришлифованной пробкой.
3.11.2 Проведение анализа
0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (с меткой на 100 см3), прибавляют 20 см3 воды, 1,5 см3 раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения, затем нагревают до кипения и кипятят 2 — 3 мин. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор 1).
7,5 см3 полученного раствора 1 (соответствуют 0,0375 г препарата) пипеткой помещают в коническую колбу вместимостью — 50 см3, добавляют 12,5 см3 воды, 0,2 см3 раствора титанового желтого, 5 см3 раствора гидроокиси натрия и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 2 — 3 мин на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,005 мг Mg,
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг Mg,
для препарата чистый — 0,012 мг Mg,
2,5 см3 раствора 1 (соответствуют 0,0125 г препарата), 0,2 см3 раствора титанового желтого и 5 см3 раствора гидроокиси натрия.
3.12. Определение массовой доли тяжелых металлов — по ГОСТ 17319-76.
При этом 2,00 г препарата для квалификации химически чистый или 1,00 г препарата для квалификации чистый для анализа и чистый помещают в коническую колбу (с меткой на 30 см3), смачивают 10 см3 воды и осторожно, при перемешивании, прибавляют раствор соляной кислоты с массовой долей 25% (около — 7 см3) до полного растворения препарата, нагревают до кипения и кипятят 2 — 3 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 1 — 2 капли раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и нейрализуют раствором аммиака с массовой долей 10%. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,010 мг Pb,
для препарата чистый для анализа — 0,020 мг Pb,
для препарата чистый — 0,050 мг Pb,
1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.
3.11.1 — 3.12. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1, 11-1, 11-6.
Группа фасовки; IV, V, VI, VII.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие углекислого кальция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).