ГОСТ 741.18-80. Кобальт. Метод определения олова

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 741.18-80Утратил силу 08.10.2026

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 07.01.1980 № 48)

(ред. от 26.11.1991)

Внимание

Документ утратил силу в связи с изданием Постановления Госстандарта РФ от 17.09.2002 № 334-ст. Взамен с 1 июля 2003 года введен в действие ГОСТ 13047.16-2002. Утратил силу в связи с изданием Постановления Госстандарта РФ от 17.09.2002 № 334-ст. Взамен с 1 июля 2003 года введен в действие ГОСТ 13047.16-2002. Ограничение срока действия снято с 1 мая 1992 года Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1801 («ИУС», № 2, 1992). Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800, введено в действие с 1 мая 1992 года. Взамен ГОСТ 741.18-69.

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 741.18-80"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-741-18-80" "ГОСТ 741.18-80. Кобальт. Метод определения олова (утв. Постановлением Госстандарта СССР от 07.01.1980 N 48)"
  n1["ГОСТ 13047.15-2002"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-13047-15-2002" "ГОСТ 13047.15-2002. Никель. Кобальт. Методы определения олова (введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 17.09.2002 N 334-ст)"
  n2["ГОСТ 13047.16-2002"]:::rst
  click n2 "https://bukva.ai/docs/gost-13047-16-2002" "ГОСТ 13047.16-2002. Никель. Кобальт. Методы определения кадмия (введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 17.09.2002 N 334-ст)"
  n3["ГОСТ 13047.15-2014"]:::doc
  click n3 "https://bukva.ai/docs/popravka-popravki-snip-ii-23-81" "ГОСТ 13047.15-2014. Межгосударственный стандарт. Никель. Кобальт. Метод определения олова (введен в действие Приказом Росстандарта от 24.06.2015 N 816-ст)"
  n4["ГОСТ 13047.16-2014"]:::doc
  click n4 "https://bukva.ai/docs/indeksy-perescheta-54" "ГОСТ 13047.16-2014. Межгосударственный стандарт. Никель. Кобальт. Методы определения кадмия (введен в действие Приказом Росстандарта от 24.06.2015 N 816-ст)"
  n0 --> n2
  n0 --> n1
  n1 --> n3
  n2 --> n4
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 7 января 1980 г. № 48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОБАЛЬТ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

COBALT Method for the determination of tin

ГОСТ 741.18-80

Группа В59

ОКСТУ 1709

Взамен ГОСТ 741.18-69

Срок действия
с 1 июля 1981 года
до 1 июля 1986 года

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова при массовой доле его в кобальте от 0,0001 до 0,002%.

Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения олова с фенилфлюороном при длине волны 510 или 538 нм после предварительного отделения на анионите.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 741.1-80.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55)

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

pH-метр.

Колонки ионообменные внутренним диаметром 10 — 11 мм и высотой около 500 мм, заполненные примерно 5 г анионита.

Смола-анионит АВ-17, по ГОСТ 20301-74; к работе готовят следующим образом: фракцию ионообменной смолы 0,25 — 0,5 мм замачивают в 2 М растворе соляной кислоты на сутки, после чего переносят в колонку, в нижней части которой находится стеклянная вата, промывают 2 М раствором соляной кислоты до исчезновения желтой окраски в элюате, пропускают 200 см3 воды и 100 см3 2 М раствора соляной кислоты для перевода смолы в хлорид-ионную форму. После этого колонка готова к работе. Скорость пропускания растворов через колонку 1,5 — 2 см3 в 1 мин.

Вата стеклянная.
(абзац введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 2 М раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:1, 2,5 М раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор 100 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор 1 г/дм3.

Фенилфлуорон, спиртовой раствор 0,2 г/дм3: 50 мг фенилфлуорона помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 1 см3 раствора серной кислоты (1:1) и 150 см3 этилового спирта, закрывают колбу стеклом и осторожно нагревают при перемешивании на водяной бане. Растворение длительное, но проходит полностью. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки спиртом. Хранят в темном месте. Раствор пригоден около двух месяцев.

Ацетатный буферный раствор: 100,0 г уксусно-кислого натрия растворяют в 500 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 240 см3 уксусной кислоты и доливают до метки водой.

Желатин, раствор 5 г/дм3: 0,5 г желатина заливают 100 см3 воды, оставляют для набухания на 1 ч, затем растворяют при нагревании до 40 — 50 °С и фильтруют. Раствор готовят в день применения.

Олово по ГОСТ 860-75.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,2000 г измельченного олова растворяют в 20 см3 серной кислоты, упаривают до густых паров серной кислоты. Охлаждают, добавляют 100 см3 2,5 М раствора серной кислоты. После охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доливают до метки 2,5 М раствором серной кислоты.

1 см3 раствора А содержит 1 \cdot 10^{- 3} г олова.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки раствором 2,5 М серной кислотой.

1 см3 раствора Б содержит 2 \cdot 10^{- 5} г олова.

Раствор В: 100 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки раствором 2,5 М серной кислотой.

1 см3 раствора В содержит 4 \cdot 10^{- 6} г олова.

Растворы хранят не более 30 дней.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску кобальта массой, указанной в табл. 1, помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 25 — 100 см3 соляной кислоты и растворяют на песчаной бане. Выпаривают раствор досуха. Для растворения солей приливают 100 см3 раствором соляной кислоты. Пропускают раствор через колонки с анионитом (через воронку с фильтром). Промывают стакан и фильтр 100 см3 раствором соляной кислоты. Снимают воронку с фильтром и продолжают промывку колонки второй порцией 100 см3 раствором соляной кислоты, приливая ее по 5 — 7 см3, следующую порцию приливают после того, как стечет предыдущая. Олово десорбируют до метки в мерные колбы вместимостью 250 см3.

Таблица 1

Массовая доля олова, %	Масса навески, г
От 0,00001 до 0,0002	10

(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

Св. 0,0002 « 0,0005 » 0,0005 « 0,0012 » 0,0012 « 0,002»	5 2 1

Отбирают аликвотную часть раствора 100 см3 в стакан вместимостью 150 см3, добавляют 5 см3 раствора хлористого натрия и выпаривают до 1 см3. Охлаждают, добавляют 2 см3 2,5 М серной кислоты и 4 см3 воды, обмывают стенки стакана, растворяют соли, охлаждают. Дают каплю фенолфталеина, нейтрализуют по каплям раствором аммиака до изменения цвета раствора, добавляют по каплям 2,5 М серную кислоту до обесцвечивания и еще 12 см3 избыток. Охлаждают растворы, приливают 10 см3 буферного раствора, 2 см3 раствора желатина, 5 см3 раствора фенилфлуорона (готовят по одной пробе, перемешивают после добавления каждого реактива). После 5 мин стояния окрашенные растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, доливают до метки водой, перемешивают и оставляют стоять 1 ч (с момента приливания фенилфлуорона).

Измеряют светопоглощение раствора при длине волны 510 или 538 нм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу олова в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

3.2 Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают 0; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50 см3 стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010) \cdot 10^{- 3} г олова, из бюретки 2,5 М раствор серной кислоты до объема 5 см3, приливают по 1 капле раствора фенолфталеина и далее в соответствии с п. 3.1.

В качестве раствора сравнения используют градуировочный раствор, не содержащий олова.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{m_{1} \cdot 100}{m} ,

где m_{1} — масса олова, найденная по градуировочному графику, г;

m — масса навески кобальта, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля олова, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
Массовая доля олова, %	d	D
От 0,00010 до 0,00025 включ. Св. 0,00025 « 0,00045 » « 0,00045 » 0,00060 « » 0,0006 « 0,0012 » « 0,0012 » 0,0020 «»	0,00006 0,00008 0,00015 0,0002 0,0004	0,00008 0,00008 0,00015 0,0002 0,0004