Изменение № 2 ГОСТ 741.18-80 «Кобальт. Метод определения олова»

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 741.18-80 «КОБАЛЬТ.»

1 мая 1992 года

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова при массовой доле его в кобальте от 0,0001 до 0,002%.»

Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения олова с фенилфлюороном при длине волны 510 или 538 нм после предварительного отделения на анионите».

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа»;

третий абзац после обозначения АВ-17 дополнить словами: «по ГОСТ 20301-74»;

дополнить абзацем (после третьего): «Вата стеклянная»;

пятый абзац. Заменить слова: «разбавленная 1:1» на «раствор 1:1»;

одиннадцатый абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 5850-72»;

двенадцатый абзац после значения 1 см3 дополнить словом: «раствора»;

тринадцатый, четырнадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Ацетатный буферный раствор: 100,0 г уксусно-кислого натрия растворяют в 500 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 240 см3 уксусной кислоты и доливают до метки водой.»

Желатин, раствор 5 г/дм3: 0,5 г желатина заливают 100 см3 воды, оставляют для набухания на 1 ч, затем растворяют при нагревании до 40 — 50 °С и фильтруют. Раствор готовят в день применения»;

пятнадцатый абзац. Исключить слово: «металлическое»;

раствор А. Первый абзац изложить в новой редакции: «Раствор А: 0,2000 г измельченного олова растворяют в 20 см3 серной кислоты, упаривают до густых паров серной кислоты. Охлаждают, добавляют 100 см3 2,5 М раствора серной кислоты. После охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доливают до метки 2,5 М раствором серной кислоты»;

заменить значение: 1 мг на 1 \cdot 10^{- 3} г;

после слов «до метки» дополнить словом: «раствором»;

растворы Б и В. Заменить значения: 0,02 мг на 2 \cdot 10^{- 5} г; 0,004 мг на 4 \cdot 10^{- 6} г.

Пункт 3.1. Первый абзац. Исключить слова: «концентрированной»; «осторожно»; заменить значение и слова: 2 М на «раствором» (3 раза); «Обмывают концы капиллярных трубочек соляной кислотой и водой, ставят под колонки мерные колбы вместимостью 250 см3 и десорбируют олово около 250 см3 2,5 М серной кислоты, набирая элюат до метки мерной колбы вместимостью 250 см3. Растворы перемешивают (для перевода анионита в хлор-ионную форму пропускают через колонку 100 см3 2 М соляной кислоты)» на «Олово десорбируют до метки в мерные колбы вместимостью 250 см3»;

таблица 1. Заменить значение 0,00005 на 0,0001;

второй абзац. После значения 12 см3 исключить слова: «в», «до комнатной температуры»;

третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Измеряют светопоглощение раствора при длине волны 510 или 538 нм.»

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу олова в анализируемом растворе находят по градуировочному графику».

Пункты 3.2, 4.2 изложить в новой редакции: «3.2. Построение градуировочного графика»

В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают 0; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50 см3 стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010) \cdot 10^{- 3} г олова, из бюретки 2,5 М раствор серной кислоты до объема 5 см3, приливают по 1 капле раствора фенолфталеина и далее в соответствии с п. 3.1.

В качестве раствора сравнения используют градуировочный раствор, не содержащий олова.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля олова, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
	d	D
От 0,00010 до 0,00025 включ. Св. 0,00025 « 0,00045 » « 0,00045 » 0,00060 « » 0,0006 « 0,0012 » « 0,0012 » 0,0020 «»	0,00006 0,00008 0,00015 0,0002 0,0004	0,00008 0,00008 0,00015 0,0002 0,0004

---