ГОСТ 741.16-80. Кобальт. Метод определения сурьмы

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 741.16-80Утратил силу 08.10.2026

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 07.01.1980 № 48)

(ред. от 09.01.1986)

Внимание

Утратил силу в связи с изданием Постановления Госстандарта РФ от 17.09.2002 № 334-ст. Взамен с 1 июля 2003 года введен в действие ГОСТ 13047.12-2002. Ограничение срока действия снято с 1 мая 1992 года Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1801 («ИУС», № 2, 1992). Изменение № 1 введено в действие с 1 июля 1986 года Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 55. Взамен ГОСТ 741.16-69.

Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР
от 7 января 1980 г. № 48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОБАЛЬТ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

COBALT Method for the determination of antimony

ГОСТ 741.16-80

Группа В59

ОКСТУ 1709

Взамен ГОСТ 741.16-69

Срок действия
с 1 июля 1981 года
до 1 июля 1986 года

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,0001 до 0,002%).

Метод основан на экстракции толуолом окрашенного комплексного соединения сурьмы с кристаллическим фиолетовым и измерении оптической плотности экстракта.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 741.1-80.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:3.

Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3 в соляной кислоте 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный свежеприготовленный раствор.

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм3.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Сурьма по ГОСТ 1089-73.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,1 г измельченной в порошок сурьмы растворяют при нагревании в 20 см3 серной кислоты. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают объем раствора до метки колбы серной кислотой, разбавленной 1:3.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор Б: 10 см3 раствора А разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до 100 см3 в мерной колбе.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.

Раствор В: 10 см3 раствора Б разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до 100 см3 в мерной колбе.

1 см3 раствора В содержит 0,001 мг сурьмы. Раствор готовят в день применения.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску кобальта массой 1 г растворяют при нагревании в 20 — 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до 5 — 7 см3, после чего приливают 7 — 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно нагревают раствор до выделения паров серного ангидрида, а затем до удаления свободной серной кислоты. Охлаждают, растворяют соли в 25 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, при слабом нагревании, снова охлаждают раствор, прибавляют 2 — 3 капли раствора двухлористого олова, выдерживают 1 мин, приливают 2 см3 азотистокислого натрия и еще выдерживают 5 мин, после чего приливают 25 см3 воды, 2 см3 раствора мочевины, взбалтывают раствор до прекращения выделения пузырьков окислов азота и переносят его в делительную воронку вместимостью 250 см3. Затем доливают водой до 130 см3, быстро прибавляют 1 см3 раствора кристаллического фиолетового и 10 см3 толуола, встряхивают воронку 30 с, органический слой сливают в сухой стакан, а водную фазу переносят в другую делительную воронку вместимостью 250 см3 и повторяют экстракцию с новой порцией толуола.

Органические фазы объединяют, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доливают до метки толуолом. Оптическую плотность экстракта измеряют через 10 — 15 мин на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 610 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм). В качестве раствора сравнения используют толуол. Одновременно проводят контрольный опыт. Величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора. Содержание сурьмы находят по градуировочному графику.

3.2 Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 200 см3 отбирают последовательно 0; 1; 3; 5; 7; 10; 20 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,0; 0,001; 0,003; 0,005; 0,007; 0,01; 0,02 мг сурьмы. В каждый стакан доливают столько соляной кислоты, разбавленной 1:1, чтобы суммарный объем раствора был равен 25 см3. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{m_{1} \cdot 100}{m} ,

где m_{1} — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

m — масса навески кобальта, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля сурьмы, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,0001 до 0,0002 включ. Св. 0,0002 « 0,0004 » « 0,0004 » 0,0008 « » 0,0008 « 0,0015 » « 0,0015 » 0,002 «»	0,00005 0,00009 0,00015 0,0002 0,0004