ГОСТ 741.10-80. Кобальт. Метод определения кремния
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 07.01.1980 № 48)
(ред. от 26.11.1991)
Внимание
Документ утратил силу в связи с изданием Постановления Госстандарта РФ от 17.09.2002 № 334-ст. Взамен с 1 июля 2003 года введен в действие ГОСТ 13047.8-2002. Утратил силу в связи с изданием Постановления Госстандарта РФ от 17.09.2002 № 334-ст. Взамен с 1 июля 2003 года введен в действие ГОСТ 13047.8-2002. Ограничение срока действия снято с 1 мая 1992 года Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1801 («ИУС», № 2, 1992). Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800, введено в действие с 1 мая 1992 года. Взамен ГОСТ 741.10-69.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 741.10-80"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-741-10-80" "ГОСТ 741.10-80. Кобальт. Метод определения кремния (утв. Постановлением Госстандарта СССР от 07.01.1980 N 48)" n1["ГОСТ 13047.8-2002"]:::rst click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-13047-8-2002" "ГОСТ 13047.8-2002. Никель. Кобальт. Методы определения кремния (введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 17.09.2002 N 334-ст)" n2["ГОСТ 13047.8-2014"]:::doc click n2 "https://bukva.ai/docs/gost-r-en-822-2008" "ГОСТ 13047.8-2014. Межгосударственный стандарт. Никель. Кобальт. Метод определения кремния (введен в действие Приказом Росстандарта от 24.06.2015 N 816-ст)" n0 --> n1 n1 --> n2 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
COBALT Method for the determination of silicon
(код ОКСТУ введен Изменением № 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)
Срок действия
с 1 июля 1981 года
до 1 июля 1986 года
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния от 0,0001 до 1,0%.
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 741.1-80.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)
(при массовой доле кремния от 0,0001 до 0,01%)
2.1 Сущность метода
Метод основан на измерении светопоглощения восстановленной кремнемолибденовой гетерополикислоты при длине волны 656 нм после предварительного отделения экстракцией н-бутиловым спиртом.
(п. 2.1 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
2.2 Аппаратура, реактивы и растворы
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
(абзац введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Кислота азотная по ГОСТ 11125-84 или по ГОСТ 4461-77, перегнанная, растворы 1:1 и 1:2.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:9 и 0,25 М раствор.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или ГОСТ 3118-77, раствор 1:1.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор 500 г/дм3.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, перегнанный, плотностью 0,91 г/см3, разбавленный 1:1.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный: 70 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды при слабом нагревании (70 — 80 °С). Раствор фильтруют два раза через один и тот же фильтр «синяя лента». Фильтрат переводят в стакан, охлаждают и прибавляют 250 см3 этилового спирта. После отслаивания в течение 1 ч кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера. Полученный молибденовокислый аммоний снова растворяют в воде и повторяют перекристаллизацию. Затем кристаллы промывают несколько раз смесью воды со спиртом на воздухе. Из данной соли перед применением готовят раствор 50 г/дм3.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)
Абзац исключен с 1 мая 1992 года. - Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800.
Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Олово двухлористое, растворы 20 и 100 г/дм3: 10 г двухлористого олова растворяют в 12 см3 нагретой до кипения соляной кислоты и доливают водой до 100 см3. Вся навеска должна полностью раствориться, и раствор должен быть прозрачным. Если есть остаток, то лучше раствор двухлористого олова приготовить из металлического олова. Раствор 20 г/дм3 готовят из раствора 100 г/дм3 путем разбавления соляной кислотой 1:1 в пять раз. Раствор готовят перед применением.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Промывной раствор I (для работы по желтому комплексу): к 50 см3 воды приливают 12 см3 концентрированной азотной кислоты и 3 см3 раствора молибденовокислого аммония.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)
Промывной раствор II (для работы по синему комплексу): к 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, прибавляют 3 см3 раствора молибденовокислого аммония.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)
Кристаллический фиолетовый раствор 1 г/дм3.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)
Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006-78.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Фенолфталеин, раствор 10 г/дм3 в этиловом спирте.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Диоксид кремния по ГОСТ 9428-73, прокаленный при 1000 °С.
(абзац введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Раствор А: 0,1072 г прокаленного диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле, накрытом крышкой, с 1 г калия-натрия углекислого. Тигель и крышку помещают в стакан, плав выщелачивают водой, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Раствор Б: часть раствора А, содержащую 1 мг кремния, помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, прибавляют 50 см3 воды, 2 — 3 капли фенолфталеина и по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:2, до исчезновения розовой окраски, а затем и избыток ее 1 см3. К раствору приливают 6 см3 раствора молибденовокислого аммония, разбавляют водой до 100 см3, перемешивают и оставляют на 10 мин. После этого прибавляют 5 см3 н-бутилового спирта, 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, и перемешивают. Затем прибавляют 25 см3 н-бутилового спирта и осторожно перемешивают, переворачивая воронку 30 раз. При этом кремнемолибденовый комплекс извлекается в н-бутиловый спирт, окрашивая его в желтый цвет со слабым зеленоватым оттенком. После расслоения жидкостей водный слой сливают в другую делительную воронку. Экстракцию повторяют, приливая каждый раз по 10 см3 н-бутилового спирта до тех пор, пока последняя спиртовая вытяжка будет не окрашена. Все экстракты н-бутилового спирта объединяют и промывают раствором I, затем раствор сливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки н-бутиловым спиртом и перемешивают.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
1 см3 раствора Б содержит около 1 \cdot 10^{- 5} г. Раствор Б устойчив в течение одного месяца.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Раствор В: 50 см3 раствора Б переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки н-бутиловым спиртом. Содержание кремния в 1 см3 раствора В составляет около 5 \cdot 10^{- 6} г.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Кислоты, аммиак и растворы необходимо хранить в полиэтиленовой посуде.
2.3 Проведение анализа
Навеску кобальта массой (см. табл. 1) помещают в кварцевый стакан вместимостью 250 см3. Разложение навески проводят при нагревании на водяной бане в азотной кислоте, предварительно нагретой до 60 — 70 °С и разбавленной 1:1, которую берут из расчета 10 см3 на 1 г металла. По окончании разложения навески при нагревании из раствора удаляют окислы азота, прибавляют воду до 75 см3 и нейтрализуют аммиаком до рН 1,5 при постоянном перемешивании.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)
| Массовая доля кремния, % | Масса навески кобальта, г |
|---|---|
| От 0,0001 до 0,0005 Св. 0,0005 до 0,01 | 3 0,5 — 1 |
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)
рН раствора устанавливают по рН-метру, либо капельной пробой с раствором кристаллического фиолетового. При рН 1,5 окраска капли смешанного раствора имеет синий цвет.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Раствор, имеющий рН 1,5, переводят в делительную воронку вместимостью 200 — 250 см3, тщательно обмывают стакан водой и доводят объем раствора до 100 см3. Затем добавляют 6 см3 молибденовокислого аммония, перемешивают и оставляют на 10 мин, после чего вводят 2 см3 лимонной кислоты и энергично перемешивают раствор. К полученному раствору приливают 5 см3 н-бутилового спирта для насыщения раствора, 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, все энергично перемешивают, добавляют 15 см3 н-бутилового спирта и осторожно, во избежание образования эмульсии, перемешивают раствор, переворачивая воронку 30 раз. После расслоения жидкостей (водный слой должен быть совершенно прозрачным) нижний водный слой сливают во вторую делительную воронку вместимостью 200 — 250 см3, а органический слой переводят в воронку вместимостью 120 — 150 см3. В первую воронку приливают 10 см3 н-бутилового спирта, осторожно ополаскивают стенки воронки спиртом и переводят н-бутиловый спирт во вторую делительную воронку, где находится водный слой.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)
Воронку осторожно переворачивают 25 — 30 раз. После расслоения жидкостей водный слой переводят в первую воронку, а органический слой присоединяют к первой порции органического экстракта. Экстракцию повторяют еще раз с 10 см3 н-бутилового спирта. Из объединенных органических экстрактов по возможности полнее удаляют капли воды, а затем промывают 50 см3 промывного раствора II, переворачивая осторожно воронку 20 — 25 раз. После расслоения жидкостей водный слой отбрасывают, а органический переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют н-бутиловый спирт, 2 — 3 капли двуххлористого олова и доливают до метки н-бутиловым спиртом. Затем раствор перемешивают и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 656 нм.
В качестве раствора сравнения используют н-бутиловый спирт.
Массу кремния в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу кремния в растворе контрольного опыта.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Абзац исключен с 1 мая 1992 года. - Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800.
Абзац исключен с 1 мая 1992 года. - Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800.
2.3.1 Построение градуировочных графиков
При массовой доле кремния от 0,0001 до 0,0015% в мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 см3 стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,0025; 0,0050; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025) \cdot 10^{- 3} г кремния.
При массовой доле кремния от 0,0015 до 0,01% в мерные колбы той же вместимости отбирают 0; 1,00; 2,00; 4,00; 8,00; 20,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,080; 0,20) \cdot 10^{- 3} г кремния.
Затем в мерные колбы приливают н-бутиловый спирт и далее в соответствии с п. 2.3.
По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам кремния строят градуировочные графики с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего кремния.
(п. 2.3.1 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
2.4 Обработка результатов
2.4.1 Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
где m_{1} — масса кремния, найденная по градуировочному графику, г;
m — масса навески кобальта, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
| Массовая доля кремния, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % | |
| d | D | |
| От 0,00010 до 0,00020 включ. | 0,00006 | 0,00009 |
| Св. 0,0002 « 0,0004 » | 0,0001 | 0,0002 |
| « 0,0004 » 0,0008 «» | 0,0002 | 0,0003 |
| « 0,0008 » 0,0015 «» | 0,0003 | 0,0004 |
| « 0,0015 » 0,0030 «» | 0,0005 | 0,0006 |
| « 0,003 » 0,008 «» | 0,001 | 0,002 |
| « 0,008 » 0,020 «» | 0,002 | 0,003 |
| « 0,020 » 0,050 «» | 0,006 | 0,007 |
| « 0,050 » 0,100 «» | 0,012 | 0,014 |
| « 0,10 » 0,20 «» | 0,02 | 0,02 |
| « 0,20 » 0,50 «» | 0,03 | 0,03 |
| « 0,50 » 1,00 «» | 0,05 | 0,05 |
(п. 2.4.2 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
3.1 Сущность метода
Метод основан на измерении светопоглощения кремнемолибденовой гетерополикислоты при длине волны 413 нм после предварительного отделения экстракцией н-бутиловым спиртом.
(п. 3.1 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура, реактивы и растворы те же, что указаны в п. 2.2.
3.3 Проведение анализа
Навеску кобальта массой 1 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 — 150 см3. Разложение проводят при нагревании на водяной бане в 10 см3 предварительно нагретой до 60 — 70 °С азотной кислоты, разбавленной 1:1. После разложения навески при нагревании удаляют окислы азота раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Затем пипеткой отбирают 10 см3 раствора, переводят в стакан вместимостью 150 — 250 см3, прибавляют 75 см3 воды, устанавливают рН, равный 1,5, и далее проводят анализ, как указано в п. 2.3, за исключением применения двухлористого олова и используя промывной раствор I. Измеряют светопоглощение раствора при длине волны 413 нм.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
В качестве раствора сравнения используют н-бутиловый спирт. Массу кремния в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу кремния в растворе контрольного опыта.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54, Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
3.3.1 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают 0; 1,00; 2,00, 4,00; 5,00; 8,00; 10,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,050; 0,080; 0,10) \cdot 10^{- 3} кремния, приливают н-бутиловый спирт и далее в соответствии с п. 3.3.
По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам кремния строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего кремния.
(п. 3.3.1 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
3.4 Обработка результатов
3.4.1 Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
где m_{1} — масса кремния, найденная по градуировочному графику, г;
m — масса навески кобальта, г;
V_{1} — общий объем раствора, см3;
V — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
(п. 3.4.2 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
4.1. Метод основан на измерении светопоглощения водного раствора восстановленной кремнемолибденовой гетерополикислоты при длине волны 610 нм.
(п. 4.1 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура, реактивы и растворы те же, что указаны в п. 2.2, со следующими дополнениями:
Абзац исключен с 1 мая 1992 года. - Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, раствор 30 г/дм3: 3 г соли растворяют в 100 см3 воды, подкисленной 2 см3 концентрированной серной кислоты.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор 40 г/дм3: 20 г соли растворяют в 250 см3 воды, подкисленной 1 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, фильтруют, добавляют 50 см3 концентрированной серной кислоты и доливают водой до 500 см3.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)
Раствор Г: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Титр раствора вычисляют на основании данных весового анализа. Содержание кремния в 1 см3 раствора Г должно быть около 0,01 мг.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)
Раствор готовят перед применением.
4.3 Проведение анализа
Навеску кобальта, объем мерной колбы и аликвотную часть раствора берут в соответствии с табл. 3. Весь анализ следует проводить не более 8 ч.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)
| Массовая доля кремния, % | Масса навески, г | Объем мерной колбы, см3 | Аликвотная часть, см3 |
|---|---|---|---|
| От 0,05 до 0,1 Св. 0,1 « 0,5 » 0,5 « 1,0» | 0,5 0,5 0,5 | 100 250 500 | 10 10 5 |
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)
Разложение проводят, как указано в п. 3.2. После удаления окислов азота навеску снимают с водяной бани, переводят раствор в мерную колбу, доливают водой до метки и перемешивают. После этого берут две аликвотные части: одну переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, вторую — в стакан вместимостью 50 см3. К аликвотной части раствора, находящегося в стакане, добавляют воду до 15 см3 и на рН-метре устанавливают рН, равным 1,5, вводят аммиак каплями (капли считают). К аликвотной части, находящейся в колбе, добавляют воду до 15 см3 и при перемешивании столько капель аммиака, сколько потребовалось на получение рН, равного 1,5. Затем прибавляют 5 см3 молибденовокислого аммония, перемешивают и оставляют на 5 мин, после чего прибавляют 5 см3 0,25 М серной кислоты, 10 см3 раствора щавелевокислого аммония и немедленно (из бюретки) 5 см3 раствора соли Мора, доводят водой до метки и перемешивают.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)
Измеряют светопоглощение раствора при длине волны 610 нм.
В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.
Массу кремния находят по градуировочному графику с поправкой на массу кремния в растворе контрольного опыта.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
4.3.1 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают 0; 1,00; 2,00; 3,00; 5,00; 8,00; 10,00 см3 стандартного раствора Г, что соответствует (0; 0,010; 0,020; 0,030; 0,050; 0,080; 0,10) \cdot 10^{- 3} г кремния, приливают 0,2 см3 раствора азотной кислоты 1:1, доливают воду до 15 см3, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и далее в соответствии с п. 4.3.
(п. 4.3.1 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
где m_{1} — масса кремния, найденная по градуировочному графику, г;
m — масса навески кобальта, г;
V_{1} — общий объем раствора, см3;
V — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 № 54)
4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
(п. 4.4.2 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)