Изменение № 2 ГОСТ 741.10-80 «Кобальт. Метод определения кремния»

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

от 26 ноября 1991 г. № 1800

ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 741.10-80 «КОБАЛЬТ.»

Дата введения 1 мая 1992 года

Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1. Сущность метода»

Метод основан на измерении светопоглощения восстановленной кремнемолибденовой гетерополикислоты при длине волны 656 нм после предварительного отделения экстракцией н-бутиловым спиртом».

Пункт 2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Фотоколориметр или спектрофотометр любого типа»;

дополнить абзацем (после первого): «рН-метр»;

второй абзац изложить в новой редакции: «Кислота азотная по ГОСТ 11125-84 или по ГОСТ 4461-77, перегнанная, растворы 1:1 и 1:2»;

третий абзац. Заменить слово: «разбавленная» на «раствор»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или ГОСТ 3118-77, раствор 1:1»;

девятый абзац исключить;

десятый абзац изложить в новой редакции: «Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76»;

одиннадцатый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 36-78;

пятнадцатый абзац. Исключить слово: «перегнанный»;

шестнадцатый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 5850-72;

дополнить абзацем (после шестнадцатого): «Диоксид кремния по ГОСТ 9428-73, прокаленный при 1000 °С»;

заменить слова: «Раствор А: 0,5 г кремнекислого натрия растворяют при нагревании в 20 см3 раствора углекислого натрия в платиновой чашке. Раствор охлаждают, переводят в полиэтиленовый сосуд, разбавляют водой до 500 см3 и перемешивают.»

1 см3 раствора содержит около 0,1 мг кремния. Титр раствора А устанавливают весовым методом» на «Раствор А: 0,1072 г прокаленного диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле, накрытом крышкой, с 1 г калия-натрия углекислого. Тигель и крышку помещают в стакан, плав выщелачивают водой, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой.»

1 см3 раствора содержит около 1 \cdot 10^{- 4} г кремния.

Массовую долю кремния устанавливают весовым методом».

Раствор Б. Заменить значения: 200 см3 на 250 см3; 0,01 мг на 1 \cdot 10^{- 5} г.

Раствор В. Заменить значение: 0,005 мг на 5 \cdot 10^{- 6} г.

Пункт 2.3. Второй абзац изложить в новой редакции: «рН раствора устанавливают по рН-метру, либо капельной пробой с раствором кристаллического фиолетового. При рН 1,5 окраска капли смешанного раствора имеет синий цвет»;

четвертый абзац. Заменить слова: «Затем раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность экстракта на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 656 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм» на «Затем раствор перемешивают и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 656 нм.»

В качестве раствора сравнения используют н-бутиловый спирт.

Массу кремния в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу кремния в растворе контрольного опыта»;

пятый, шестой абзацы исключить.

Пункты 2.3.1, 2.4.2, 3.1 изложить в новой редакции: «2.3.1. Построение градуировочных графиков»

При массовой доле кремния от 0,0001 до 0,0015% в мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 см3 стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,0025; 0,0050; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025) \cdot 10^{- 3} г кремния.

При массовой доле кремния от 0,0015 до 0,01% в мерные колбы той же вместимости отбирают 0; 1,00; 2,00; 4,00; 8,00; 20,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,080; 0,20) \cdot 10^{- 3} г кремния.

Затем в мерные колбы приливают н-бутиловый спирт и далее в соответствии с п. 2.3.

По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам кремния строят градуировочные графики с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего кремния.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля кремния, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
	d	D
От 0,00010 до 0,00020 включ.	0,00006	0,00009
Св. 0,0002 « 0,0004 »	0,0001	0,0002
« 0,0004 » 0,0008 «»	0,0002	0,0003
« 0,0008 » 0,0015 «»	0,0003	0,0004
« 0,0015 » 0,0030 «»	0,0005	0,0006
« 0,003 » 0,008 «»	0,001	0,002
« 0,008 » 0,020 «»	0,002	0,003
« 0,020 » 0,050 «»	0,006	0,007
« 0,050 » 0,100 «»	0,012	0,014
« 0,10 » 0,20 «»	0,02	0,02
« 0,20 » 0,50 «»	0,03	0,03
« 0,50 » 1,00 «»	0,05	0,05

3.1 Сущность метода

Метод основан на измерении светопоглощения кремнемолибденовой гетерополикислоты при длине волны 413 нм после предварительного отделения экстракцией н-бутиловым спиртом».

Пункт 3.3. Первый абзац. Заменить слова: «Оптическую плотность экстракта измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область пропускания 413 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм» на «Измеряют светопоглощение раствора при длине волны 413 нм»;

второй, третий абзацы изложить в новой редакции: «В качестве раствора сравнения используют н-бутиловый спирт. Массу кремния в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу кремния в растворе контрольного опыта».

---