ГОСТ 4220-75. Реактивы. Калий двухромово-кислый. Технические условия
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1975 № 428)
(ред. от 01.06.1990)
Постановлением Госстандарта СССР от 14 февраля 1975 г. № 428
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Reagents. Potassium bichromate.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР
Разработчики: Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, В.Н. Смородинская, Е.К. Богомолова, Л.В. Кидиярова.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14.02.1975 № 428.
3. Введен взамен ГОСТ 4220-65.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 12.1.005-88 | 6.3 |
| ГОСТ 1770-74 | 3.2.1, 3.3.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 3.5 |
| ГОСТ 3760-79 | 3.7.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 3.2.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1 |
| ГОСТ 4232-74 | 3.2.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.2.1, 3.5, 3.6.1 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 3.5 |
| ГОСТ 5044-79 | 4.1 |
| ГОСТ 5712-78 | 3.7.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.2.1, 3.3.1, 3.6.1, 3.8.1 |
| ГОСТ 9147-80 | 3.5 |
| ГОСТ 10163-76 | 3.2.1 |
| ГОСТ 10671.5-74 | 3.5 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 3.4 |
| ГОСТ 19433-88 | 4.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 3.2.1, 3.3.1, 3.5, 3.6.1, 3.7.1 |
| ГОСТ 25794.2-83 | 3.2.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
| ГОСТ 27068-86 | 3.2.1 |
5. Срок действия продлен до 01.01.1996 Постановлением Госстандарта от 13.06.1990 № 1514.
6. Переиздание (август 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1980 г., июне 1990 г. (ИУС 3-80, 9-90).
Настоящий стандарт распространяется на двухромово-кислый калий, представляющий собой оранжевые кристаллы, растворимые в воде.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 294,19.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Двухромово-кислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. По химическим показателям двухромово-кислый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
| Наименование показателя | Норма | ||
| Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2113 028300 | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2113 028201 | Чистый (ч.) ОКП 26 2113 028102 | |
| 1. Массовая доля двухромово-кислого калия | 99,9 | 99,9 | 99,8 |
| (K Cr O ), %, не менее | |||
| 2 2 7 | |||
| 2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,003 |
| 3. Массова доля хлоридов | 0,002 | 0,005 | 0,010 |
| (Cl), %, не более | |||
| 4. Массовая доля сульфатов | 0,01 | 0,01 | 0,02 |
| (SO ), %, не более | |||
| 4 | |||
| 5. Массовая доля осаждаемых аммиаком веществ (Al, Fe, | 0,002 | 0,005 | 0,010 |
| Cr и другие), %, не более | |||
| 6. Массовая доля кальция | 0,002 | 0,005 | 0,010 |
| (Ca), %, не более | |||
| 7. Массовая доля натрия | 0,02 | 0,05 | 0,10 |
| (Na), %, не более | |||
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовую долю сульфатов и осаждаемых аммиаком веществ изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 410 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2 Определение массовой доли двухромово-кислого калия
3.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3;
колба Кн-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;
пипетка градуированная вместимостью 10 см3;
цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74 или раствор с массовой долей 20%, свежеприготовленный;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517-87;
натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
3.2.2 Проведение анализа
Около 0,1500 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 25 см3 раствора серной кислоты, 2 г йодистого калия (или 10 см3 свежеприготовленного раствора йодистого калия), перемешивают и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватисто-кислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую, затем прибавляют раствор крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании раствора до перехода синей окраски раствора в светло-зеленую.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях.
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю двухромово-кислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле
где V — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
V_{1} — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,004903 — масса двухромово-кислого калия, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.2.1 — 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1 Аппаратура и реактивы:
колба 2-500-2 по ГОСТ 1770-74;
стакан Н-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336-82;
тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1-1000 по ГОСТ 1770-74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.2 Проведение анализа
100,00 г препарата квалификации «химически чистый» или 50,00 г препарата квалификации «чистый для анализа» и «чистый» помещают в стакан и растворяют при нагревании в 900 см3 воды для препарата квалификации «химически чистый» и 450 см3 воды для препарата квалификации «чистый для анализа» и «чистый».
Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу и при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Фильтрат и первые промывные воды собирают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют раствор для определения массовой доли осаждаемых аммиаком веществ по п. 3.6.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1 мг,
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 1,5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 40% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом (способ 2). Для этого 1,00 г препарата помещают в коническую колбу (с меткой на 40 см3) и растворяют в 30 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74, прибавляя 10 см3 раствора азотной кислоты (вместо 2 см3) и нагревая раствор до 50 °C после прибавления раствора азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: 26 см3 раствора двухромово-кислого калия, не содержащего хлоридов:
для препарата химически чистый — 0,020 мг Cl,
для препарата чистый для анализа — 0,050 мг Cl,
для препарата чистый — 0,100 мг Cl.
Двухромово-кислый калий, не содержащий Cl, готовят следующим образом: 10 г препарата растворяют в 150 см3 воды, прибавляют 100 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до 50 °C, прибавляют 10 см3 раствора азотно-кислого серебра и выдерживают в течение 2 — 3 суток.
Если имеется двухромово-кислый калий, не содержащий хлоридов, то для приготовления каждого раствора сравнения берут 1,00 г этого препарата, 10 см3 раствора азотной кислоты, 1 см3 раствора азотно-кислого серебра, соответствующие объемы воды и раствора, содержащего Cl. Раствор азотно-кислого серебра вносят в анализируемый раствор и раствор сравнения одновременно.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом. Для этого 0,20 г препарата помещают в стакан вместимостью 50 см3 и растворяют в 5 см3 воды. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336-82), прибавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 3118-77), 10 см3 трибутилортофосфата и взбалтывают. После расслаивания смеси водный слой переносят в другую такую же делительную воронку и промывают его 5 см3 эфира для наркоза. После расслаивания водный раствор переносят в выпарительную чашку 1 (ГОСТ 9147-80), помещают на водяную баню и выпаривают раствор почти досуха (до влажных солей).
Остаток растворяют в 10 см3 воды, переносят количественно в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), прибавляют 1 — 2 капли раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и нейтрализуют раствором водного аммиака с массовой долей 10% (готовят по ГОСТ 4517-87), прибавляемого по каплям до появления желтой окраски раствора. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг;
для препарата чистый — 0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.6 Определение массовой доли осаждаемых аммиаком веществ
3.6.1 Аппаратура, реактивы и растворы:
колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82;
пипетки градуированные вместимостью 1 см3 и пипетки градуированные вместимостью 10 см3;
тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1(3) — 100 по ГОСТ 1770-74;
аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
раствор, содержащий Al; готовят по ГОСТ 4212-76;
калий двухромово-кислый по настоящему стандарту; раствор, не содержащий осаждаемых аммиаком веществ, готовят следующим образом: 20 г препарата растворяют в 180 см3 воды, прибавляют 20 см3 раствора аммиака и нагревают до кипения; через 18 — 20 ч раствор фильтруют через фильтрующий тигель.
3.6.2 Проведение анализа
50 см3 раствора, полученного по п. 3.3 (соответствует 5 г препарата), помещают цилиндром в коническую колбу, прибавляют 7 см3 раствора аммиака, нагревают до кипения и выдерживают в течение 30 мин на водяной бане.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 50 см3 раствора препарата, не содержащего осаждаемых аммиаком веществ:
для препарата химически чистый — 0,10 мг Al,
для препарата чистый для анализа — 0,25 мг Al,
для препарата чистый — 0,50 мг Al
Анализируемый раствор выдерживают в течение 18 — 20 ч, после чего фильтруют через фильтрующий тигель. Фильтрат применяют для определения массовой доли кальция по п. 3.7.
При наличии двухромово-кислого калия, не содержащего осаждаемых аммиаком веществ, для приготовления раствора сравнения берут 5 г этого препарата, соответствующие объемы воды и раствора, содержащего Al и 7 см3 раствора аммиака.
3.6.1, 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.7 Определение массовой доли кальция
3.7.1 Аппаратура, реактивы и растворы:
колба Кн-2-100-22 ХС по ГОСТ 25336-82;
пипетки градуированные вместимостью 1 см3 и пипетки градуированные вместимостью 10 см3;
тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74;
аммоний щавелево-кислый по ГОСТ 5712-78, насыщенный раствор;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79;
раствор, содержащий Ca; готовят по ГОСТ 4212-76;
калий двухромово-кислый по настоящему стандарту, раствор, не содержащий Ca, готовят следующим образом: 20 г препарата растворяют в 200 см3 воды, прибавляют 20 см3 водного аммиака и 8 см3 раствора щавелево-кислого аммония. Смесь нагревают до кипения и через 18 — 20 ч фильтруют через фильтрующий тигель.
3.7.2 Проведение анализа
К фильтрату, полученному по п. 3.6, прибавляют 2 см3 раствора щавелево-кислого аммония, 2 см3 водного аммиака и нагревают до кипения.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного; одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 55 см3 раствора двухромово-кислого калия, не содержащего Ca:
для препарата химически чистый — 0,10 мг Ca,
для препарата чистый для анализа — 0,25 мг Ca,
для препарата чистый — 0,50 мг Ca и 2 см3 водного аммиака.
При наличии двухромово-кислого калия, не содержащего Ca, для приготовления каждого раствора сравнения берут 5 г этого препарата, соответствующие объемы воды и раствора, содержащего кальций, 2 см3 раствора щавелево-кислого аммония и 2 см3 водного аммиака.
3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.8 Определение массовой доли натрия
3.8.1 Приборы, оборудование, посуда, реактивы и растворы:
фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1;
умножители фотоэлектрические типа ФЭУ-17, ФЭУ-38, ФЭУ-51;
компрессор или баллон со сжатым воздухом;
приспособление для ацетиленово-воздушного пламени (распылитель-горелка);
пипетка градуированная вместимостью 10 см3;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная;
раствор, содержащий натрий; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/см3 натрия (раствор А);
калий двухромово-кислый по настоящему стандарту, х.ч. раствор с массовой долей 5% с установленным содержанием натрия (раствор Б).
Все исходные растворы и растворы сравнения следует хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
3.8.2 Приготовление анализируемых растворов
0,50 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
3.8.3 Приготовление растворов сравнения
Для приготовления каждого раствора сравнения в шесть мерных колб вводят по 10 см3 воды, 10 см3 раствора Б и объемы раствора А, указанные в табл. 2.
Растворы перемешивают, доводят объемы водой до метки и снова перемешивают.
| Номер раствора сравнения | Объем раствора А, см3 | Масса натрия в 50 см3 раствора сравнения, мг | Массовая доля натрия в препарате, % |
|---|---|---|---|
| 1 | - | - | - |
| 2 | 0,5 | 0,005 | 0,01 |
| 3 | 1 | 0,1 | 0,02 |
| 4 | 2 | 0,2 | 0,04 |
| 5 | 4 | 0,4 | 0,08 |
| 6 | 5 | 0,5 | 0,10 |
3.8.4 Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а затем фотометрируют анализируемые растворы и растворы сравнения в порядке возрастания массовой доли натрия. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с высшей концентрации, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды. После каждого замера распыляют воду.
3.8.5 Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения по оси ординат, массовую долю натрия в пересчете на препарат — по оси абсцисс.
Массовую долю натрия находят по градуировочному графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 10% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-6, 2-7, 2-9, 6-1, 11-6.
Продукт, применяемый в качестве технологического сырья, допускается расфасовывать в мешки-вкладыши из тонкой полимерной пленки, вкладываемые в металлические барабаны типов \text{БТ}II\text{Б}_{1} - 25 и \text{БТ}II\text{Б}_{1} - 50 (ГОСТ 5044-79) массой до 70 кг.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
На тару наносят классификационный шифр 9153 по ГОСТ 19433-88.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие двухромово-кислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Двухромово-кислый калий ядовит, действует раздражающе и прижигающе на слизистые оболочки и кожу, вызывая изъязвления, а также поражает желудочно-кишечный тракт.
6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
6.3. Предельно допустимая концентрация двухромово-кислого калия (в пересчете на CrO_{3} ) в воздухе рабочей зоны 0,01 мг/м3. Двухромово-кислый калий относится к первому классу опасности по ГОСТ 12.1.005-88.
6.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; в местах наибольшего пыления следует предусмотреть местные отсосы; анализ препарата следует проводить в лабораториях в вытяжном шкафу.