ГОСТ 31725-2012. Межгосударственный стандарт. Добавки пищевые. Натрия фосфаты E339. Общие технические условия

(введен в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2012 № 1679-ст)

(ред. от 19.05.2016)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 52823-2007"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-52823-2007" "ГОСТ Р 52823-2007. Национальный стандарт Российской Федерации. Добавки пищевые. Натрия фосфаты Е339. Общие технические условия (утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулировани"
  n1["ГОСТ 31725-2012"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-31725-2012" "ГОСТ 31725-2012. Межгосударственный стандарт. Добавки пищевые. Натрия фосфаты E339. Общие технические условия (введен в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2012 N 1679-ст)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. № 1679-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ДОБАВКИ ПИЩЕВЫЕ

НАТРИЯ ФОСФАТЫ E339

ОБЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Food additives. Sodium phosphates E339. General specifications

ГОСТ 31725-2012

Группа Н91

МКС 67.220.20

Дата введения 1 июля 2013 года

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1. Подготовлен Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПАКК Россельхозакадемии).

2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол от 15 ноября 2012 г. № 42).

За принятие проголосовали:

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. № 1679-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31725-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5. Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52823-2007.

6. Введен впервые.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевую добавку фосфаты натрия E339, представляющую собой 1-замещенные (i), 2-замещенные (ii) и 3-замещенные (iii) натриевые соли ортофосфорной кислоты (далее — пищевые монофосфаты натрия) и предназначенную для использования в пищевой промышленности как регулятор кислотности, эмульгатор, влагоудерживающий агент, эмульгирующая соль и стабилизатор пищевых продуктов.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Абзац исключен с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ ISO 2859-1-2009 <*>. Статистические методы. Процедуры выборочного контроля по альтернативному признаку. Часть 1. Планы выборочного контроля последовательных партий на основе приемлемого уровня качества

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 2859-1-2007.

(сноска введена Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

ГОСТ 8.579-2002. Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 12.1.005-88. Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76. Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 61-75. Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79. Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 245-76. Реактивы. Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный. Технические условия

ГОСТ 1277-75. Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80). Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2226-2013. Мешки из бумаги и комбинированных материалов. Общие технические условия

(ссылка в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

ГОСТ 3118-77. Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79. Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78. Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4198-75. Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4201-79. Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77. Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233-77. Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77. Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77. Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517-87. Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4919.1-77. Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5100-85. Сода кальцинированная техническая. Технические условия

ГОСТ 5789-78. Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6016-77. Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия

ГОСТ 6259-75. Реактивы. Глицерин. Технические условия

ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6825-91 (МЭК 81-84). Лампы люминесцентные трубчатые для общего освещения

ГОСТ 8515-75. Диаммоний фосфат. Технические условия

ГОСТ 9147-80. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10354-82. Пленка полиэтиленовая. Технические условия

Ссылка исключена с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст

ГОСТ 10678-76. Кислота ортофосфорная термическая. Технические условия

ГОСТ 11078-78. Натр едкий очищенный. Технические условия

ГОСТ 14192-96. Маркировка грузов

ГОСТ 14919-83. Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 14961-91. Нитки льняные и льняные с химическими волокнами. Технические условия

ГОСТ 15846-2002. Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 17308-88. Шпагаты. Технические условия

ГОСТ 18389-2014. Проволока из платины и сплавов на ее основе. Технические условия

(ссылка в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

ГОСТ 19360-74. Мешки-вкладыши пленочные. Общие технические условия

Ссылка исключена с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст

ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83. Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 26930-86. Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 26932-86. Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинца

ГОСТ 27752-88. Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90. Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84). Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30090-93. Мешки и мешочные ткани. Общие технические условия

ГОСТ 31638-2012. Добавки пищевые. Натрия и калия трифосфаты E451. Технические условия

ГОСТ 12.4.011-89. Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

(ссылка введена Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

ГОСТ OIML R 76-1-2011. Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

(ссылка введена Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

ГОСТ 26927-86. Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

(ссылка введена Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

ГОСТ 26933-86. Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия

(ссылка введена Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

ГОСТ 30178-96. Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

(ссылка введена Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

ГОСТ 30538-97. Продукты пищевые. Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом

(ссылка введена Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

ГОСТ 31266-2004 <**>. Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

(ссылка введена Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51766-2001.

(сноска введена Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

ГОСТ 31628-2012. Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка.

(ссылка введена Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Классификация

Пищевые монофосфаты натрия (E339) подразделяют на ортофосфаты натрия:

• E339(i), ортофосфат натрия 1-замещенный;
• E339(ii), ортофосфат натрия 2-замещенный;
• E339(iii), ортофосфат натрия 3-замещенный.

Обозначения, наименования, химические названия, формулы и молекулярные массы пищевых монофосфатов натрия приведены в таблице 1.

Таблица 1

Обозначения, наименования, химические названия, формулы и молекулярные массы пищевых монофосфатов натрия

4. Общие технические требования

4.1. Характеристики

4.1.1. Пищевые монофосфаты натрия изготавливают в соответствии с требованиями [1], [2] и настоящего стандарта, применяют в пищевых продуктах в соответствии с требованиями [1] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

(п. 4.1.1 в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

4.1.2. Пищевые монофосфаты натрия гигроскопичны или слабогигроскопичны, хорошо растворимы в воде и не растворимы в этаноле.

4.1.3. По органолептическим показателям пищевые монофосфаты натрия должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.

Таблица 2

Органолептические показатели

4.1.4. По физико-химическим показателям пищевые монофосфаты натрия должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 3.

Таблица 3

Физико-химические показатели

4.1.5. По показателям, обеспечивающим безопасность, пищевые монофосфаты натрия должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 4.

Таблица 4

Показатели, обеспечивающие безопасность

(п. 4.1.6 введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

4.1.7. Массовая доля основного вещества в пищевых монофосфатах натрия должна соответствовать требованиям [1] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

(п. 4.1.7 введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

4.2. Требования к сырью

4.2.1 Для производства пищевых монофосфатов натрия используют следующее сырье:

• кислоту ортофосфорную марки А по ГОСТ 10678;
• натр едкий марки А по ГОСТ 11078;
• натрий углекислый по ГОСТ 83;
• натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201;
• соду кальцинированную марки Б по ГОСТ 5100.

4.2.2. Допускается применение аналогичного сырья, по показателям безопасности соответствующего требованиям [1] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт, обеспечивающего получение пищевых монофосфатов натрия в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

(п. 4.2.2 в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

4.3. Упаковка

4.3.1. Пищевые монофосфаты натрия упаковывают в бумажные трехслойные мешки марки ПМ по ГОСТ 2226 или в мешки-вкладыши по ГОСТ 19360 из пищевой полиэтиленовой нестабилизированной пленки марки Н, толщиной не менее 0,08 мм по ГОСТ 10354, помещенные в продуктовые мешки по ГОСТ 30090 или в бумажные открытые трехслойные мешки марки НМ по ГОСТ 2226.

4.3.2. Полиэтиленовые мешки-вкладыши после их заполнения заваривают или завязывают шпагатом из лубяных волокон по ГОСТ 17308 или двуниточным полированным шпагатом.

4.3.3. Верхние швы тканевых и бумажных мешков должны быть зашиты машинным способом льняными нитками по ГОСТ 14961.

4.3.4. Допускается применение других видов тары и упаковочных средств, обеспечивающих сохранность пищевых монофосфатов натрия при хранении и транспортировании и изготовленных из материалов, соответствующих требованиям, установленным [3] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

(п. 4.3.4 в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

4.3.5 Масса нетто упаковочной единицы должна быть не более 25 кг.

4.3.6. Отрицательное отклонение массы нетто от номинальной массы каждой упаковочной единицы должно соответствовать требованиям ГОСТ 8.579 (таблица А.2).

4.3.7. Пищевые монофосфаты натрия, отправляемые в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают по ГОСТ 15846.

4.4. Маркировка

4.4.1. Маркировка должна соответствовать требованиям, установленным [1] и [4] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

(п. 4.4.1 в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

4.4.2. Маркировка транспортной упаковки должна соответствовать требованиям, установленным [4] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт, с нанесением манипуляционных знаков, указывающих на способ обращения с грузами по ГОСТ 14192.

(п. 4.4.2 в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

5. Требования безопасности

5.1. Пищевые монофосфаты натрия не токсичны, пожаро- и взрывобезопасны.

5.2. По степени воздействия на организм человека пищевые фосфаты натрия в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относятся к третьему классу опасности.

5.3. При работе с пищевыми монофосфатами натрия необходимо использовать спецодежду и средства индивидуальной защиты по ГОСТ 12.4.011 и соблюдать правила личной гигиены.

(п. 5.3 в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

5.4. Производственные помещения, в которых проводят работы с пищевыми монофосфатами натрия, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

5.5. Контроль воздуха рабочей зоны осуществляет изготовитель в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

5.6. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

(п. 5.6 введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

6. Правила приемки

6.1 Пищевые монофосфаты натрия принимают партиями.

Партией считают количество пищевого монофосфата натрия, произведенное одним изготовителем по одному нормативному документу за один технологический цикл, в одинаковой упаковке, сопровождаемое товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость продукции.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

6.2. Абзац исключен с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст.

6.3. Для проверки соответствия пищевых монофосфатов натрия требованиям настоящего стандарта проводят приемо-сдаточные испытания по качеству упаковки, правильности нанесения маркировки, массы нетто, органолептическим и физико-химическим показателям и периодические испытания по показателям, обеспечивающим безопасность.

6.4. При проведении приемо-сдаточных испытаний применяют одноступенчатый выборочный план при нормальном контроле и специальном уровне контроля S-4 при приемлемом уровне качества AQL, равном 6,5, по ГОСТ ISO 2859-1.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Выборку упаковочных единиц осуществляют методом случайного отбора в соответствии с таблицей 5.

Таблица 5

6.5. Контроль качества упаковки и правильности маркировки проводят внешним осмотром всех упаковочных единиц, попавших в выборку.

6.6. Контроль массы нетто пищевых монофосфатов натрия в каждой упаковочной единице, попавшей в выборку, проводят по разности массы брутто и массы упаковочной единицы, освобожденной от содержимого. Предел допускаемых отрицательных отклонений от номинальной массы нетто пищевых монофосфатов натрия в каждой упаковочной единице — по 4.3.3.

6.7. Приемка партии пищевых монофосфатов натрия по массе нетто, качеству упаковки и правильности маркировки упаковочных единиц

6.7.1. Партию принимают, если число упаковочных единиц в выборке, не отвечающих требованиям по качеству упаковки и правильности маркировки, массе нетто пищевых монофосфатов натрия, меньше или равно приемочному числу (см. таблицу 5).

6.7.2. Если число упаковочных единиц в выборке, не отвечающих требованиям по качеству упаковки и правильности маркировки, массе нетто пищевых монофосфатов натрия, больше или равно браковочному числу (см. таблицу 5), контроль проводят на удвоенном объеме выборки от этой же партии. Партию принимают, если выполняются условия 6.7.1.

Партию бракуют, если число упаковочных единиц в удвоенном объеме выборки, не отвечающих требованиям по качеству упаковки и правильности маркировки и массе нетто пищевых монофосфатов натрия, больше или равно браковочному числу.

6.8 Приемка партии пищевых монофосфатов натрия по органолептическим и физико-химическим показателям

6.8.1. Для контроля органолептических и физико-химических показателей продукта от каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку в соответствии с требованиями таблицы 5, проводят отбор мгновенных проб и составляют суммарную пробу по 7.1.

6.8.2. При получении неудовлетворительных результатов по органолептическим и физико-химическим показателям хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания по этому показателю на удвоенном объеме выборки от этой же партии. Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.

При повторном получении неудовлетворительных результатов испытаний партию бракуют.

6.8.3. Органолептические и физико-химические показатели пищевых монофосфатов натрия в поврежденной упаковке проверяют отдельно. Результаты испытаний распространяют только на пищевые монофосфаты натрия в этой упаковке.

6.9. Порядок и периодичность контроля показателей, обеспечивающих безопасность (содержание фторидов, мышьяка, свинца, ртути и кадмия), устанавливает изготовитель в программе производственного контроля.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

7. Методы контроля

7.1. Отбор проб

7.1.1. Для составления суммарной пробы пищевых монофосфатов натрия из разных мест каждой упаковочной единицы, отобранной по 6.4, отбирают мгновенные пробы. Масса мгновенной пробы должна быть не более 100 г.

Масса мгновенной пробы и число мгновенных проб от каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку, должны быть одинаковыми.

Мгновенные пробы отбирают с помощью пробоотборников или металлических трубок, изготовленных из материала, не реагирующего с пищевыми монофосфатами натрия, погружая пробоотборник в пищевые монофосфаты натрия не менее чем на 3/4 глубины.

Мгновенные пробы помещают в сухую чистую стеклянную или полиэтиленовую емкость и тщательно перемешивают.

Масса суммарной пробы должна быть не менее 500 г.

7.1.2. Для уменьшения суммарной пробы до 500 г используют метод квартования. Для этого суммарную пробу высыпают на чистый стол и разравнивают тонким слоем в виде квадрата. Затем ее деревянными планками со скошенными ребрами ссыпают с двух противоположных сторон на середину так, чтобы образовался валик. Суммарную пробу с концов валика также ссыпают на середину стола, снова ее разравнивают слоем от 1,0 до 1,5 см в виде квадрата и планкой делят по диагонали на четыре треугольника. Две противоположные части пробы отбрасывают, а две оставшиеся соединяют, перемешивают и вновь делят на четыре треугольника. Операцию повторяют до тех пор, пока масса суммарной пробы не достигнет 500 г.

7.1.3. Подготовленную суммарную пробу делят на две части и каждую часть помещают в чистую сухую, плотно закрывающуюся стеклянную или полиэтиленовую емкость.

Емкость с первой частью пробы используют для испытаний.

Емкость со второй частью пробы опечатывают, пломбируют и оставляют для повторных испытаний в случае возникновения разногласий в оценке качества пищевых монофосфатов натрия. Эту часть суммарной пробы сохраняют до окончания срока годности продукта.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

7.1.4 Емкости с пробами снабжают этикетками, на которых должны быть указаны:

• полное наименование пищевой добавки и ее E-номер;

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

• массовая доля основного вещества;
• наименование и местонахождение изготовителя;
• номер партии;
• масса нетто партии;
• количество упаковочных единиц в партии;

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

• дата изготовления;
• дата отбора проб;
• фамилии лиц, проводивших отбор данной пробы;
• обозначение настоящего стандарта.

7.2. Определение органолептических показателей

Метод основан на органолептическом определении внешнего вида, цвета и запаха пищевых монофосфатов натрия.

7.2.1 Средства измерений, материалы, реактивы и посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-₁, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,1 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Палочка стеклянная.

Стакан В(Н)-1-250 ТС (ТСХ) по ГОСТ 25336.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильник по ГОСТ 27752.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °C до 50 °C, ценой деления 0,5 °C по ГОСТ 28498.

Бумага белая.

Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, посуды, материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

7.2.2 Отбор проб — по 7.1.

7.2.3 Условия проведения испытаний

Помещение для проведения испытаний должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией. Все испытания следует проводить в вытяжном шкафу.

7.2.4 Проведение испытаний

7.2.4.1. Внешний вид и цвет пищевых монофосфатов натрия определяют просмотром навески пробы массой 50 г, помещенной на лист белой бумаги или на стеклянную пластинку, при рассеянном дневном свете или освещении люминесцентными лампами типа ЛД по ГОСТ 6825. Освещенность поверхности рабочего стола должна быть не менее 500 лк.

7.2.4.2. Для определения запаха готовят раствор массовой долей 2%. Для этого растворяют навеску массой 2 г в 98 см3 дистиллированной воды в стакане вместимостью 250 см3. Чистый, без постороннего запаха стаканчик заполняют на 100 см3 приготовленным раствором. Стаканчик закрывают крышкой и выдерживают в течение 1 ч при температуре воздуха (20 +/- 5) °C.

Запах определяют органолептически на уровне края стаканчика сразу же после открывания крышки.

7.3. Тест на натрий-ион

Метод основан на качественном определении натрий-ионов по образованию желтого осадка с раствором уранилацетатцинка или по окрашиванию бесцветного пламени в желтый цвет.

7.3.1 Средства измерений, материалы, реактивы, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,01 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Горелка газовая.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Исключен с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст.

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Стакан В(Н)-1-250 ТС (ТСХ) по ГОСТ 25336.

Пробирки П 2-21-70 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная.

Проволока платиновая по ГОСТ 18389.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.

Уранилацетат цинка, ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Исключен с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст.

Допускается применение других средств измерений, посуды, материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

7.3.2 Отбор проб — по 7.1.

7.3.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.3.4 Подготовка к испытанию

7.3.4.1 Приготовление раствора уксусной кислоты в соотношении (1:5)

Раствор уксусной кислоты в соотношении (1:5) готовят разбавлением по объему уксусной кислоты массовой долей 99,5% (одна часть) дистиллированной водой (пять частей).

7.3.4.2 Приготовление раствора уранилацетата цинка массовой долей 5%

Навеску уранилацетата цинка массой 2,5 г растворяют при нагревании в 42,5 см3 дистиллированной воды и 5 см3 разбавленной уксусной кислоты по 7.3.4.1.

7.3.4.3 Приготовление раствора соляной кислоты в соотношении (1:5)

Раствор соляной кислоты в соотношении (1:5) готовят разбавлением по объему соляной кислоты массовой долей не менее 35% (одна часть) дистиллированной водой (пять частей).

7.3.5 Проведение испытания

Способ 1. Навеску пробы массой от 1,0 до 1,5 г растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К 5 см3 раствора добавляют пипеткой от 1 до 2 см3 разбавленной уксусной кислоты по 7.3.4.1, если необходимо, фильтруют, затем добавляют пипеткой 1 см3 раствора уранилацетата цинка. Образование желтого кристаллического осадка подтверждает присутствие в растворе ионов натрия.

Способ 2. Кристаллы пищевых монофосфатов натрия, смоченные разбавленной соляной кислотой по 7.3.4.3, при внесении на платиновой проволоке в бесцветное пламя должны окрашивать пламя в желтый цвет. Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет подтверждает присутствие ионов натрия.

7.4. Тесты на фосфат-ионы

Методы основаны на качественном определении фосфат-ионов.

7.4.1 Тест на фосфат-ион (H_{2}PO_{4}^{-})

Метод основан на качественном определении фосфат-ионов по образованию желтого осадка с раствором азотнокислого серебра.

7.4.1.1 Средства измерений, реактивы, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,01 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Стакан В(Н)-1-250 ТС (ТСХ)по ГОСТ 25336.

Пробирки П 2-21-70 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.

Допускается применение других средств измерений, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

7.4.1.2 Отбор проб — по 7.1.

7.4.1.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.4.1.4 Подготовка к испытанию

Раствор азотной кислоты массовой долей 10%, плотностью 1,055 г/см3 готовят по ГОСТ 4517.

Раствор азотнокислого серебра массовой долей 4,2% готовят растворением 4,2 г азотнокислого серебра в 95,8 см3 дистиллированной воды, подкисленной пятью каплями азотной кислоты; хранят в емкости из темного стекла.

7.4.1.5 Проведение испытания

Навеску пробы массой от 1,0 до 1,5 г растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К 5 см3 раствора добавляют пипеткой 1 см3 раствора азотнокислого серебра по 7.4.1.4. К образовавшемуся осадку желтого цвета добавляют от 1,6 до 2,0 см3 разбавленной азотной кислоты по 7.4.1.4 до полного его растворения, что свидетельствует о наличии H_{2}PO_{4}^{-} - \text{ионов} .

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

7.4.2 Тест на фосфат-ионы ( PO_{4}^{3 -} , \text{Н}PO_{4}^{2 -} )

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Метод основан на качественном определении фосфат-ионов по образованию яркого светло-желтого осадка с раствором молибденовокислого аммония.

7.4.2.1 Средства измерений, материалы, реактивы, вспомогательное устройство, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,01 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Стакан В(Н)-1-250 ТС (ТСХ) по ГОСТ 25336.

Пробирки П 2-21-70 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная.

Кислота молибденовая, ч.

Абзац исключен с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного устройства, посуды и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

7.4.2.2 Отбор проб — по 7.1.

7.4.2.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.4.2.4 Подготовка к испытанию

Навеску тонко измельченной в порошок молибденовой кислоты (85%) массой 6,5 г, взвешенную до второго десятичного знака, растворяют в смеси 14 см3 дистиллированной воды и 14,5 см3 раствора аммиака массовой долей 10%, приготовленного по ГОСТ 4517. Раствор охлаждают до комнатной температуры и медленно добавляют при перемешивании к смеси 40 см3 дистиллированной воды и 32 см3 азотной кислоты. Раствор хранят в темном месте. Если во время хранения образуется осадок, то для анализа используют только раствор над осадком.

7.4.2.5 Проведение испытания

Навеску пробы массой от 1,0 до 1,5 г растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К 5 см3 раствора добавляют пипеткой от 1 до 2 см3 концентрированной азотной кислоты, 5 см3 молибденовокислого аммония и нагревают. Образование осадка яркого светло-желтого «канареечного» цвета подтверждает присутствие в растворе ионов \text{Н}PO_{4}^{2 -} и PO_{4}^{3 -} .

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

7.4.3 Тест на фосфат-ионы ( HPO_{4}^{2 -} , PO_{4}^{3 -} )

Метод основан на качественном определении фосфат-ионов по образованию желтого осадка с раствором азотнокислого серебра.

7.4.3.1 Средства измерений, реактивы, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,01 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Пробирки П 2-21-70 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.

Бумага индикаторная универсальная или лакмусовая.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Допускается применение других средств измерений, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

7.4.3.2 Отбор проб — по 7.1.

7.4.3.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.4.3.4 Подготовка к испытанию

Приготовление раствора азотнокислого серебра — по 7.4.1.4.

Раствор уксусной кислоты в соотношении (1:16) готовят разбавлением по объему уксусной кислоты массовой долей 99,5% (одна часть) дистиллированной водой (16 частей).

7.4.3.5 Проведение испытания

Навеску пробы массой от 1,0 до 1,5 г растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Затем 5 см3 полученного раствора подкисляют раствором разбавленной уксусной кислоты по 7.4.4.4 до нейтрального значения pH и добавляют пипеткой 1 см3 раствора азотнокислого серебра. Образование осадка желтого цвета свидетельствует о наличии HPO_{4}^{2 -} , PO_{4}^{3 -} - \text{ионов} .

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

7.4.4 Тест на фосфат-ион (\text{Н}_{2}PO_{4}^{2 -})

Метод основан на качественном определении фосфат-ионов по образованию яркого светло-желтого осадка с раствором молибденовокислого аммония.

7.4.4.1 Средства измерений, вспомогательное устройство, посуда, материалы, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,01 г.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Стакан В(Н)1-250 ТС (ТСХ) по ГОСТ 25336.

Пробирки П2-21-70 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная.

Фильтр обеззоленный «синяя лента».

Кислота молибденовая, ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного устройства, посуды и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

7.4.4.2 Отбор проб — по 7.1.

7.4.4.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.4.4.4 Подготовка к испытанию

Тонко измельченную в порошок молибденовую кислоту (85%) массой 6,5 г, взвешенную до второго десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в смеси 14 см3 дистиллированной воды и 14,5 см3 аммиака водного. Раствор охлаждают до комнатной температуры и медленно добавляют при перемешивании к хорошо охлажденной (0 °C — 5 °C) смеси 40 см3 дистиллированной воды и 32 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, выдерживают в течение 48 ч и фильтруют.

Раствор хранят в темном месте не более 1 мес. Если во время хранения образуется осадок, то для анализа используют только прозрачный раствор над осадком.

Раствор аммиака массовой долей 10% готовят по ГОСТ 4517.

7.4.4.5 Проведение испытания

Анализируемую пробу массой от 1,0 до 1,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К 5 см3 раствора добавляют пипеткой 5 см3 молибденовокислого аммония и нагревают. К образовавшемуся осадку яркого «канареечно-желтого» цвета добавляют от 2,0 до 3,0 см3 раствора аммиака по 7.4.4.4 до полного его растворения, что свидетельствует о наличии \text{Н}_{2}PO_{4}^{-} - \text{ионов} .

(п. 7.4.4 введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

7.5. Тест на свободную ортофосфорную кислоту и ее двузамещенную натриевую соль для E339(i)

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Метод основан на определении наличия свободной ортофосфорной кислоты и ее двузамещенной натриевой соли титрованием в присутствии индикатора метилового оранжевого.

7.5.1 Средства измерений, реактивы, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,01 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Стакан В(Н)-1-100 ТС (ТСХ) по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-2-5-0,1 по ГОСТ 29251.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.

Метиловый оранжевый (индикатор).

Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

7.5.2 Отбор проб — по 7.1.

7.5.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.5.4 Подготовка к испытанию

7.5.4.1. Раствор молярной концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1.

7.5.4.2. Раствор молярной концентрации c (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

7.5.4.3. Водный раствор метилового оранжевого с массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1.

7.5.5 Проведение испытания

Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 40 см3 дистиллированной воды и титруют раствором гидроокиси натрия (не более 0,3 см3). Переход окраски раствора из оранжевой в желтую или соответственно из оранжевой в красную, в присутствии метилового оранжевого, свидетельствует об отсутствии свободной ортофосфорной кислоты и ее двузамещенной натриевой соли.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

7.6. Определение массовой доли основного вещества

Метод основан на потенциометрическом титровании растворов пищевого монофосфата натрия в интервале pH от 4,4 до 9,2.

7.6.1 Средства измерений, вспомогательные оборудование и устройства, реактивы, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

pH-метр со стеклянным электродом с диапазоном измерения от 1 до 14 ед. pH, абсолютной допускаемой погрешностью измерений +/- 0,05 ед. pH.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Мешалка магнитная.

Цилиндр мерный 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Стакан В(Н)1-100 (150, 250) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.

Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ 245, ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.

Тимолфталеин (индикатор). Метиловый оранжевый (индикатор). Фенолфталеин (индикатор).

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных оборудования и устройств, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

7.6.2 Отбор проб — по 7.1.

7.6.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.6.4 Определение массовой доли основного вещества пищевого монофосфата натрия E339(i)

7.6.4.1 Подготовка к испытанию

Раствор молярной концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1. Спиртовой раствор с массовой долей тимолфталеина 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1.

Коэффициент поправки (K) раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3 определяют по ГОСТ 25794.1 (п. 2.2.3), проверяют коэффициент поправки 1 раз в неделю.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

7.6.4.2 Проведение испытания

Навеску пробы массой 4 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стакан вместимостью 150 см3, растворяют в 50 см3 дистиллированной воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором гидроокиси натрия до pH 9,2. Измерение pH производят при температуре (20,0 +/- 0,5) °C на pH-метре в соответствии с инструкцией к прибору.

Допускается проводить определение с индикацией эквивалентной точки по тимолфталеину.

7.6.4.3 Обработка результатов

Массовую долю основного вещества пищевого монофосфата натрия E339(i), X1, %, вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{VM \cdot 100 \cdot K}{m} , (1) (формула 1 в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

где V — объем c (NaOH) = 1 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование пробы до pH 9,2, см3;

M — масса пищевого монофосфата натрия, соответствующая 1 см3 c (NaOH) = 1 моль/дм3 раствора, г; M (NaH₂PO₄) = 0,1200 г, M (NaH₂PO4·H2O) = 0,1380 г, M (NaH2PO4·2H2O) = 0,1560 г;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

m — масса навески пробы, г;

K — коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм3, определенный по 7.6.4.1.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,2%.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,4%.

Границы абсолютной погрешности метода измерений пищевого монофосфата натрия E339(i) +/- 0,3% при P = 95%.

7.6.5 Определение массовой доли основного вещества пищевого монофосфата натрия E339(ii)

7.6.5.1 Подготовка к испытанию

Раствор молярной концентрации c (HCl) = 0,5 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1.

Водный раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1.

7.6.5.2 Проведение испытания

Навеску пробы массой 1,5 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором соляной кислоты до pH 4,4. Измерение pH проводят при температуре (20,0 +/- 0,5) °C pH-метром в соответствии с инструкцией к прибору.

Допускается проводить определение с индикацией эквивалентной точки по метиловому оранжевому с применением раствора сравнения, содержащего в 100 см3 дистиллированной воды 2 г двуводного однозамещенного фосфорнокислого натрия и 2 — 3 капли раствора метилового оранжевого.

7.6.5.3 Обработка результатов

Массовую долю основного вещества пищевого монофосфата натрия E339(ii) X2, %, вычисляют по формуле

X_{2} = \frac{VM \cdot 100}{m} , (2)

где V — объем c (HCl) = 0,5 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование пробы до pH 4,4, см3;

M — масса пищевого монофосфата натрия, соответствующая 1 см3 c (HCl) = 0,5 моль/дм3 раствора, г; M (Na₂HPO₄) = 0,0710 г, M (Na₂HPO4·H2O) = 0,0890 г, M (Na2HPO4·7H2O) = 0,1340 г, M (Na2HPO4·12H2O) = 0,1791 г;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

m — масса навески пробы, г.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,2%.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,4%.

Границы абсолютной погрешности метода измерений основного вещества пищевого монофосфата натрия E339(ii) +/- 0,3% при P = 95%.

7.6.6 Определение массовой доли основного вещества пищевого монофосфата натрия E339(iii)

7.6.6.1 Подготовка к испытанию

Раствор молярной концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1.

Раствор молярной концентрации c (HCl) = 0,5 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1.

Водный раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1.

Спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1.

Коэффициент поправки (K) раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 определяют по ГОСТ 25794.1 (п. 2.2.3), проверяют коэффициент поправки 1 раз в неделю.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

7.6.6.2 Проведение испытания

Навеску пробы массой 2 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 дистиллированной воды и титруют при перемешивании раствора магнитной мешалкой, сначала раствором соляной кислоты до pH 4,4, а затем — раствором гидроокиси натрия до pH 9,2. Измерение pH проводят при температуре (20,0 +/- 0,5) °C pH-метром в соответствии с инструкцией к прибору.

Удвоенный объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование до pH 9,2, сравнивают с объемом раствора соляной кислоты, израсходованным на титрование до pH 4,4. По меньшему из этих объемов вычисляют содержание монофосфата натрия.

Допускается проводить определение с индикацией первой эквивалентной точки по метиловому оранжевому, второй — по фенолфталеину. При этом перед титрованием по фенолфталеину к анализируемому раствору прибавляют 4 г хлористого натрия.

7.6.6.3 Обработка результатов

Массовую долю основного вещества пищевого монофосфата натрия E339(iii) X3, %, вычисляют по формуле

X_{3} = \frac{2 \cdot V_{1}M \cdot 100 \cdot K_{1}}{m} , (3) (формула 3 в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

где V — объем c (HCl) = 0,5 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование пробы до pH 4,4;

M — масса пищевого монофосфата натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты или гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, г; M (Na3PO4) = 0,04098 г, M (Na3PO4·0,5H2O) = 0,04324 г, M (Na3PO4·H2O) = 0,4549 г, M (Na3PO4·12H2O) = 0,09503 г;

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

2V1 — удвоенный объем точно c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование пробы до pH 9,2, см3;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

m — масса навески пробы, г;

K1 — коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3, определенный по 7.6.6.1.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Если объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, больше удвоенного объема раствора гидроокиси натрия, то анализируемый пищевой монофосфат натрия содержит свободную щелочь.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,6%.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,8%.

Границы абсолютной погрешности метода измерений основного вещества пищевого монофосфата натрия E339(iii) +/- 0,6% при P = 95%.

7.7. Определение массовой доли общей пятиокиси фосфора

Метод определения массовой доли общей пятиокиси фосфора проводится с целью идентификации пищевых монофосфатов натрия E339(i), E339(ii) и E339(iii).

7.7.1 Экстракционно-фотометрический метод

Метод основан на экстракции пищевых монофосфатов натрия в виде фосфорномолибденового аммония смесью органических растворителей и последующем фотометрическом измерении оптической плотности растворов.

7.7.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Колориметр фотоэлектрический со светофильтром с максимумом пропускания при длине волны (630 +/- 10) нм и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,0005 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °C до 50 °C, ценой деления 1 °C по ГОСТ 28498.

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 29169.

Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Секундомер 2-го класса точности с емкостью шкалы счетчика 30 мин, с ценой деления 0,20 с.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч.

Спирт этиловый по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Олово двухлористое 2-водное.

Глицерин по ГОСТ 6259, ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016, ч.

Толуол по ГОСТ 5789, ч.д.а.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, ч.д.а.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

7.7.1.2 Отбор проб — по 7.1.

7.7.1.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.7.1.4 Подготовка к испытанию

а) Приготовление раствора серной кислоты

Раствор молярной концентрации c (1/2H₂SO₄) = 0,7 моль/дм3 готовят следующим образом: к 980 см3 этилового спирта массовой долей 99,5% и плотностью 0,789 г/см3, приготовленный по ГОСТ 4517, осторожно добавляют 20 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3.

б) Приготовление раствора молибденовокислого аммония

Навеску молибденовокислого аммония массой 100 г с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака растворяют в 800 см3 серной кислоты молярной концентрации c (1/2H2SO4) = 10 моль/дм3, доводят объем раствора дистиллированной водой до 2000 см3. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой и применяют через трое суток после его приготовления.

в) Приготовление раствора двухлористого олова

Навеску двухлористого олова массой 0,2 г с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака растворяют в смеси 50 см3 глицерина и 50 см3 этилового спирта. Раствор хранят при комнатной температуре и используют в течение семи суток.

г) Приготовление стандартного раствора фосфата с содержанием 0,1 мг пятиокиси фосфора в 1 см3

Навеску фосфорнокислого однозамещенного калия массой 1,9175 г с записью взвешивания до четвертого десятичного знака растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают 10 см3 полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

д) Приготовление раствора сравнения

В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 20 см3 дистиллированной воды, добавляют 25 см3 смеси растворителей, приготовленной смешиванием 12,5 см3 изобутилового спирта и 12,5 см3 толуола, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и энергично перемешивают в течение 15 с. Затем после отстаивания и разделения слоев отбирают пипеткой 5 см3 верхнего органического слоя в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют раствором серной кислоты, приготовленным по 7.7.1.4, а), до объема приблизительно 45 см3, добавляют 1 см3 раствора двухлористого олова, доводят объем серной кислотой до метки и перемешивают.

е) Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора монофосфата, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 мг пятиокиси фосфора, разбавляют водой до объема приблизительно 20 см3, добавляют 25 см3 смеси растворителей, приготовленной смешиванием 12,5 см3 изобутилового спирта и 12,5 см3 толуола, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и немедленно энергично перемешивают в течение 15 с. Затем после отстаивания и разделения слоев отбирают пипеткой аликвотные части по 5 см3 верхнего органического слоя, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 мг пятиокиси фосфора, в мерные колбы вместимостью 50 см3, разбавляют раствором серной кислоты, приготовленным по 7.7.1.4, а), до объема приблизительно 45 см3, добавляют 1 см3 раствора двухлористого олова, доводят объем серной кислотой до метки и перемешивают.

Измерение оптической плотности приготовленных растворов проводят по отношению к раствору сравнения, приготовленному одновременно в тех же условиях, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 630 нм.

По усредненным результатам двух параллельных определений строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массы пятиокиси фосфора в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Градуировочный график периодически (один раз в 10 дней) уточняют по трем основным точкам.

7.7.1.5 Проведение испытания

Навеску пробы массой от 0,04 до 0,05 г с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака растворяют в дистиллированной воде при температуре (20 +/- 1) °C в мерной колбе вместимостью 500 см3, доводят до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают 10 см3 полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют дистиллированной водой до объема 20 см3. Далее приготовление раствора для испытания проводят по 7.7.1.4, д).

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Измерение оптической плотности анализируемого раствора проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 630 нм.

Массу пищевого монофосфата натрия в аликвотной части в пересчете на пятиокись фосфора определяют по градуировочному графику.

7.7.1.6 Обработка результатов

Массовую долю общей пятиокиси фосфора (безводная форма) X4, %, вычисляют по формуле

X_{4} = \frac{m_{1} \cdot 500 \cdot 25 \cdot 100}{1000 \cdot 10 \cdot 5m} = \frac{m_{1} \cdot 25}{m} , (5)

где m1 — масса пищевого монофосфата натрия в пересчете на пятиокись фосфора в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

500 — вместимость мерной колбы, см3;

25 — объем смеси растворителей (изобутилового спирта и толуола), см3;

100 — коэффициент пересчета результата в проценты;

1000 — коэффициент пересчета содержания пищевых монофосфатов натрия в пересчете на пятиокись фосфора из миллиграммов в граммы;

10 — объем растворенного пищевого монофосфата натрия, взятый на испытание, см3;

5 — аликвотная часть органического слоя, взятая на разведение по 7.7.1.4, д);

m — масса навески пробы, г.

Вычисления проводят с записью результата до третьего десятичного знака.

Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,15%.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,30%.

Границы абсолютной погрешности метода измерений массовой доли общей пятиокиси фосфора пищевых монофосфатов натрия +/- 0,20% при P = 95%.

7.7.2 Потенциометрический метод — по ГОСТ 31638.

7.7.3 Фотоколориметрический метод — по ГОСТ 31638.

7.8. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

Метод основан на растворении пищевых монофосфатов натрия в воде при определенных условиях и определении массовой доли нерастворимых в воде веществ.

7.8.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима от 20 °C до 200 °C с погрешностью +/- 2 °C.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,0005 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Цилиндр мерный 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Стакан В(Н)-1-250 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

7.8.2 Отбор проб — по 7.1.

7.8.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.8.4 Проведение испытания

Навеску пробы массой 10 г с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 горячей дистиллированной воды. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы (разница между последними двумя взвешиваниями не должна превышать 0,0005 г). Нерастворимый остаток на фильтре промывают горячей водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре от 100 °C до 110 °C в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (разница между результатами двух последних взвешиваний не должна превышать 0,0005 г).

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

7.8.5 Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде веществ X5, %, вычисляют по формуле

X_{5} = \frac{(m_{1} - m_{2})100}{m} , (6)

где m1 — масса фильтрующего тигля с осадком нерастворимых веществ после высушивания, г;

m₂ - масса фильтрующего тигля, г;

m — масса навески, г;

100 — коэффициент пересчета результата в проценты.

Вычисления проводят с записью результата до третьего десятичного знака.

Окончательный результат записывают с точностью до второго десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,02%.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,04%.

Границы абсолютной погрешности измерений метода массовой доли нерастворимых в воде веществ +/- 0,03% при P = 95%.

7.9. Определение pH водного раствора

Метод основан на определении показателя активности ионов водорода растворов пищевых монофосфатов натрия с массовой долей 1% путем измерения pH при помощи pH-метра со стеклянным электродом.

7.9.1 Средства измерений, реактивы, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

pH-метр со стеклянным электродом с диапазоном измерения от 1 до 14 ед. pH, с допускаемой абсолютной погрешностью измерений +/- 0,05 ед. pH.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °C до 50 °C, ценой деления 0,5 °C по ГОСТ 28498.

Стакан В(Н)-1-250 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная оплавленная.

Цилиндр мерный 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

7.9.2 Отбор проб — по 7.1.

7.9.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.9.4 Проведение испытания

Навеску пробы массой 1,0 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 горячей дистиллированной воды, не содержащей углекислоты и приготовленной по ГОСТ 4517, тщательно перемешивают, охлаждают, погружают электроды pH-метра в раствор и измеряют pH раствора при (20,0 +/- 0,5) °C.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Показания pH-метра определяют в соответствии с инструкцией к прибору.

7.9.5 Обработка результатов измерений

Результаты измерений записывают до второго десятичного знака.

За окончательный результат определения pH принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленных до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,1 ед. pH.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,2 ед. pH.

Границы абсолютной погрешности метода измерений pH +/- 0,1 ед. pH при P = 95%.

7.10. Определение массовой доли потерь при высушивании

Метод основан на способности пищевых монофосфатов натрия E339(i) и E339(ii), помещенных в сушильный шкаф, освобождаться от летучих веществ при температуре от 40 °C до 105 °C. Массовую долю потерь определяют по разности в массе навески пищевого монофосфата натрия до и после высушивания.

7.10.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима от 20 °C до 200 °C с погрешностью +/- 2 °C.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °C до 200 °C, ценой деления 1 °C по ГОСТ 28498.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильник по ГОСТ 27752.

Стаканчик СН 45/13 по ГОСТ 25336.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

7.10.2 Отбор проб — по 7.1.

7.10.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.10.4 Проведение испытания для E339(i)

Чистый пустой стаканчик для взвешивания сушат вместе с крышкой в открытом виде при температуре от 100 °C до 105 °C в сушильном шкафу до постоянной массы.

Навеску пробы массой от 1 до 2 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в открытом виде вместе с крышкой в сушильный шкаф и сушат при температуре 60 °C в течение 1 ч, затем при 105 °C в течение 4 ч. После этого стаканчик быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

7.10.5 Проведение испытания для E339(ii)

Чистый пустой стаканчик для взвешивания сушат вместе с крышкой в открытом виде при температуре от 100 °C до 105 °C в сушильном шкафу в течение 30 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака. Высушивание до постоянной массы проводят до тех пор, пока разница между результатами двух параллельных определений не превысит 0,001 г.

Взвешивают в стаканчике пробу массой от 1 до 2 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, помещают в открытом виде вместе с крышкой в сушильный шкаф и сушат при температуре 40 °C в течение 3 ч, затем при 105 °C в течение 5 ч. После этого стаканчик быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

7.10.6 Обработка результатов

Массовую долю потерь при высушивании пищевых монофосфатов натрия E339(i) X6, %, вычисляют по формуле

X_{6} = \frac{(m - m_{1})100}{m - m_{2}} , (7)

где m — масса сухого стаканчика с навеской пробы до высушивания, г;

m1 — масса стаканчика с пробой после высушивания, г;

m2 — масса сухого стаканчика, г;

100 — коэффициент пересчета результата в проценты.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

Окончательный результат записывают с точностью до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение X6, %, двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

\frac{X_{6_{1}} - X_{6_{2}}}{X_{6_{\text{ср}}}} 100 \leq r , (8)

где X_{6_{1}} , X_{6_{2}} — результаты испытаний двух параллельных измерений массовой доли потерь при высушивании, %;

X_{6_{\text{ср}}} — среднее значение двух параллельных измерений массовой доли потерь при высушивании, %;

r — значение предела повторяемости, приведенное в таблице 6.

Таблица 6

Результат анализа представляют в виде:

X_{6_{\text{ср}}} \pm 0,01\delta X_{6_{\text{ср}}} при P = 0,95, (9)

где X_{6_{\text{ср}}} — среднеарифметическое значение результатов двух определений, признанных приемлемыми, %;

\delta — границы относительной погрешности измерений, %.

Предел повторяемости r и воспроизводимости R, а также показатель точности \delta для диапазона измерений, в соответствии с таблицей 3, массовой доли потерь при высушивании приведены в таблице 6.

7.11. Определение массовой доли потерь при прокаливании

Метод основан на способности пищевых монофосфатов натрия E339(iii), помещенных в муфельную печь, освобождаться от летучих веществ при температуре от 120 °C до 800 °C. Массовую долю потерь определяют по разности в массе навески пищевого монофосфата натрия до и после прокаливания.

7.11.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Печь муфельная диапазоном нагрева от 50 °C до 1000 °C, обеспечивающая поддержание заданной температуры в пределах +/- 25 °C.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима от 20 °C до 200 °C с погрешностью +/- 2 °C.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °C до 200 °C, ценой деления 1 °C по ГОСТ 28498.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильник по ГОСТ 27752.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения.

(абзац введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

7.11.2 Отбор проб — по 7.1.

7.11.3 Условия проведения испытаний — по 7.2.3.

7.11.4 Проведение испытания

Чистый пустой тигель для взвешивания сушат вместе с крышкой в открытом виде при температуре от 100 °C до 105 °C в сушильном шкафу до постоянной массы.

В тигле взвешивают пробу массой от 1 до 2 г с записью результата до третьего десятичного знака. Затем тигель с пробой в открытом виде вместе с крышкой помещают в муфельную печь и сушат пробу при температуре 120 °C в течение 2 ч, затем увеличивают температуру до 800 °C и прокаливают при этой температуре в течение 30 мин. После этого тигель с пробой быстро закрывают крышкой, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают.

(в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

7.11.5 Обработка результатов

7.11.5.1 Массовую долю потерь при прокаливании пищевых монофосфатов натрия E339(iii) X7, %, вычисляют по формуле

X_{7} = \frac{(m - m_{1})100}{m - m_{2}} , (10)

где m — масса сухого тигля с навеской пробы до прокаливания, г;

m1 — масса тигля с пробой после прокаливания, г;

m2 — масса сухого тигля, г;

100 — коэффициент пересчета результата в проценты.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

Окончательный результат записывают с точностью до первого десятичного знака.

7.11.5.2. За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение X_{7_{\text{ср}}} , %, двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

\frac{X_{7_{1}} - X_{7_{2}}}{X_{7_{\text{ср}}}} 100 \leq r , (11)

где X_{7_{1}} , X_{7_{2}} — результаты испытаний двух параллельных измерений массовой доли потерь при прокаливании, %;

X_{7_{\text{ср}}} — среднее значение двух параллельных измерений массовой доли потерь при прокаливании, %;

r — значение предела повторяемости, приведенное в таблице 6.

Результат анализа представляют в виде:

X_{7_{\text{ср}}} \pm 0,01\delta X_{7_{\text{ср}}} при P = 0,95, (12)

где X_{7_{\text{ср}}} — среднеарифметическое значение результатов двух определений, признанных приемлемыми, %;

\delta — границы относительной погрешности измерений, %.

Пределы повторяемости r и воспроизводимости R, а также показатель точности \delta для диапазона измерений, в соответствии с таблицей 3, массовой доли потерь при прокаливании приведены в таблице 6.

7.12. Определение массовой доли фторидов

7.12.1 Отбор проб — по 7.1.

7.12.2 Условия проведения испытания — по 7.2.3.

7.12.3. Определение массовой доли фторидов — по ГОСТ 8515 (см. 3.9).

7.13. Определение токсичных элементов

7.13.1 Отбор проб — по 6.1.

7.13.2 Массовую долю ртути определяют по ГОСТ 26927.

7.13.3. Массовую долю мышьяка определяют по ГОСТ 26930, ГОСТ 30538, ГОСТ 31628 или ГОСТ 31266 <**>.

<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51766-2001.

7.13.4. Массовую долю свинца определяют по ГОСТ 26932, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538.

7.13.5. Массовую долю кадмия определяют по ГОСТ 26933, ГОСТ 30178.

(п. 7.13 в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

7.14. Исключен с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст.

8. Транспортирование и хранение

8.1. Пищевые монофосфаты натрия транспортируют в крытых транспортных средствах всеми видами транспорта в соответствии с правилами транспортирования грузов, действующими на соответствующих видах транспорта.

8.2. Пищевые монофосфаты натрия хранят в упаковке изготовителя в сухом прохладном месте в крытых складских помещениях.

8.3. Срок годности пищевых монофосфатов натрия устанавливает изготовитель согласно нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.

(п. 8.3 в ред. Изменения № 1, введенного Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)

9. Рекомендации по применению

Раздел 9 исключен с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст.

Библиография

(раздел введен Изменением № 1, введенным Приказом Росстандарта от 19.05.2016 № 361-ст)