ГОСТ 31675-2012. Межгосударственный стандарт. Корма. Методы определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрации

(введен в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2012 № 1752-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 4808-75"]:::rst
  n1["ГОСТ 23637-79"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-11304-2013" "ГОСТ 23637-79. Государственный стандарт Союза ССР. Сенаж. Технические условия (утв. и введены в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1979 N 1819)"
  n2["ГОСТ 13496.2-84"]:::rst
  n3["ГОСТ 13496.2-91"]:::rst
  click n3 "https://bukva.ai/docs/rd-eo-1-1-2-01-0930-2013" "ГОСТ 13496.2-91. Государственный стандарт Союза ССР. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения сырой клетчатки (утв. Постановлением Госстандарта СССР от 28.06.1991 "
  n4["ГОСТ Р 52839-2007"]:::rst
  click n4 "https://bukva.ai/docs/gost-r-52839-2007" "ГОСТ Р 52839-2007. Национальный стандарт Российской Федерации. Корма. Методы определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрации (утв. и введен в действие"
  n5["ГОСТ 31675-2012"]:::doc
  click n5 "https://bukva.ai/docs/gost-31675-2012" "ГОСТ 31675-2012. Межгосударственный стандарт. Корма. Методы определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрации (введен в действие Приказом Росстандарта о"
  n4 --> n5
  n3 --> n4
  n2 --> n3
  n0 --> n2
  n1 --> n2
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЫРОЙ КЛЕТЧАТКИ С ПРИМЕНЕНИЕМ ПРОМЕЖУТОЧНОЙ ФИЛЬТРАЦИИ

Feeds. Methods for determination of crude fibre content with intermediate filtration

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1. Подготовлен Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт кормов им. В.Р. Вильямса» (ГНУ «ВНИИ кормов»), Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д.Н. Прянишникова» (ГНУ «ВНИИА»).

2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (ТК 335).

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 42-2012 от 15 ноября 2012 г.).

За принятие проголосовали:

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. № 1752-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31675-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5. Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52839-2007.

6. Введен впервые.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты».

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов растительного происхождения, включая жидкие и пастообразные корма, комбикорма, комбикормовое сырье, жмыхи и шроты, за исключением кормов минерального происхождения и кормовых дрожжей.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3145-84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4403-91 Ткани для сит из шелковых и синтетических нитей. Общие технические условия

ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7194-81 Картофель свежий. Правила приемки и методы определения качества

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13456-82 Жом сушеный для экспорта. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жира

ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 18691-88 Корма травяные искусственно высушенные. Технические условия

ГОСТ 23513-79 Брикеты и гранулы кормовые. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

3.1 Диапазон измерения

3.2 Прецизионность метода

Показатели прецизионности метода представлены в таблице 1.

Таблица 1

Значения показателей прецизионности округляют до первого десятичного знака.

Расхождение между результатами двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, может превышать предел повторяемости r_{\text{абс}} не более одного раза из двадцати.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1. При проведении работ необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. При работе с электроустановками электробезопасность должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.018 и ГОСТ 12.1.019.

4.3. Помещение, в котором проводятся работы, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021; содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать нормы, установленные ГОСТ 12.1.005, а также должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЫРОЙ КЛЕТЧАТКИ ПО ГЕННЕБЕРГУ И ШТОМАНУ

Метод основан на последовательной обработке навески испытуемой пробы растворами кислоты и щелочи, озолении и количественном определении органического остатка весовым методом.

Содержание сырой клетчатки выражают в виде массовой доли в % или в граммах на 1 кг сухого вещества.

5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, высокого класса точности, с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более +/- 0,0001 г и не более +/- 0,01 г.

Измельчитель проб растений ИПР-2, обеспечивающий измельчение проб на отрезки 1 — 3 см.

Мезгообразователь МЛ-1.

Мельницы лабораторные типов МРП-2, ЛЗМ, обеспечивающие измельчение проб с содержанием сухого вещества 83% — 98%.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном температур в рабочей камере от 0 °C до 160 °C и основной погрешностью стабилизации температуры +/- 2 °C.

Печь муфельная электрическая, обеспечивающая поддержание температуры внутри печи от 0 °C до 550 °C, и основной погрешностью стабилизации температуры +/- 20 °C.

Насос вакуумный электрический, водоструйный или Комовского.

Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.

Электроплиты по ГОСТ 14919.

Сита с отверстиями диаметром 0,125, 0,160 и 1 мм.

Ножницы.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Карандаш восковой.

Фарфоровые чашки по ГОСТ 9147, кюветы металлические или иные емкости, удобные для высушивания образцов.

Бюксы стеклянные (стаканчик CJE-45/13) по ГОСТ 25336 или бюксы алюминиевые с плотно закрывающимися крышками диаметром 4 — 5 см и высотой 4 — 5 см.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заправленный хлористым кальцием по ГОСТ 450.

Воронка Джандиери (в расширенной части ее находится плоская стеклянная пластинка с отверстиями диаметром 1,0 — 1,5 мм).

Воронка стеклянная диаметром В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы химические В-1-400(600) ТХС.

Колбы конические Кн-1-500 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы круглодонные К-1-500 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы Бунзена 1-1000 для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770.

Кружка фарфоровая вместимостью 1500 см3 по ГОСТ 9147.

Воронка Бюхнера № 2 по ГОСТ 9147.

Тигли фарфоровые диаметром № 3 — 4 низкие по ГОСТ 9147.

Стеклянные тигли с вплавленной фильтрующей пластинкой из пористого стекла (нутч-фильтры) ФКП-32-ПОР 40 ТХС по ГОСТ 25336.

Щипцы муфельные для тиглей.

Пинцет.

Палочки стеклянные диаметром 3 — 5 мм, длиной 20 см, с резиновым наконечником.

Фарфоровый перфорированный диск (диаметр отверстий 1,0 — 1,5 мм) по ГОСТ 9147.

Трубки стеклянные и каучуковые.

Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНБ по ГОСТ 12026.

Бумага лакмусовая красная.

Ткань для капронового сита диаметром отверстий не более 0,1 мм.

Ткань шелковая для сит по ГОСТ 4403.

Карандаш восковой.

Песок кварцевый.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., ч.д.а., концентрированная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., концентрированная.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Эфир петролейный.

Эфир диэтиловый или медицинский.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Октиловый спирт.

Примечание. Допускается применение других средств измерений с характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в 5.1.

5.2 Подготовка к испытанию

5.2.1. Отбор проб — по ГОСТ 7194, ГОСТ 13456, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13797, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 18691, ГОСТ 23513, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668, ГОСТ 28736.

5.2.2 Подготовка проб

Среднюю пробу сена, соломы, силоса, сенажа и зеленых кормов измельчают на измельчителе проб растений, ножницами или ножом на отрезки длиной от 1 до 3 см, корнеплоды и клубнеплоды нарезают ножом ломтиками толщиной до 0,8 см или измельчают на мезгообразователе. Измельченную пробу тщательно перемешивают.

Пробы сушат в сушильном шкафу при температуре (65 +/- 2) °C до воздушно-сухого состояния, позволяющего размалывать их на лабораторной мельнице, и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Остаток на сите после измельчения ножницами или растирания пестиком в фарфоровой ступке добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

Средние пробы комбикормов, комбикормового сырья, зерна, жмыхов, шротов, искусственно высушенных кормов, брикетов и гранул размалывают и просеивают через сито. Средние пробы трудноразмалывающихся брикетированных и гранулированных кормов перед размалыванием на лабораторной мельнице измельчают пестиком в ступке.

При анализе проб жмыхов требуется их предварительное обезжиривание.

Предварительное обезжиривание. Навеску пробы помещают в стеклянный тигель с вплавленной фильтрующей пластинкой из пористого стекла (далее — нутч-фильтр), дно которого покрыто песком, обезжиривают три раза петролейным эфиром объемом по 30 см3 и высушивают с помощью вакуум-насоса. Затем навеску переносят в стакан или коническую колбу вместимостью 600 см3.

Обезжиривание пробы можно проводить в аппарате Сокслета по ГОСТ 13496.15.

Удаление карбонатов. Если содержание углекислого кальция (CaCO_{3}) превышает 50 г/кг, пробы заливают раствором соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 0,5 моль/дм и выдерживают 5 мин при непрерывном помешивании стеклянной палочкой. Затем содержимое переносят в нутч-фильтр, дно которого покрыто слоем от 2 до 3 мм3 кварцевого песка по 5.2.3.3, и промывают два раза дистиллированной водой объемом по 100 см3, после чего содержимое фильтра возвращают в стакан или колбу.

5.2.3 Подготовка к выполнению измерений

5.2.3.1. Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации c(1/2H_{2}SO_{4}) = (0,255 \pm 0,005)\text{моль}/\text{дм}^{3}

7,3 см3 концентрированной серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, в которую предварительно помещено от 200 до 500 см3 дистиллированной воды, и после охлаждения доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

5.2.3.2 Приготовление раствора гидроокиси калия молярной концентрации c (KOH) = (0,230 +/- 0,005) моль/дм3

12,9 г гидроокиси калия, взвешенной с точностью +/- 0,01 г, растворяют в дистиллированной воде в фарфоровой кружке, переносят в мерную колбу и доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

5.2.3.3 Очистка кварцевого песка

Песок просеивают последовательно через сита с размерами отверстий 0,160 и 0,125 мм. Оставшуюся на сите с отверстиями 0,125 мм фракцию песка промывают водопроводной водой, затем заливают кипящим раствором соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 4 моль/дм3, промывают дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции (красная лакмусовая бумага при этом обесцвечивается), далее прокаливают в муфельной печи при (550 +/- 20) °C до постоянной массы (не менее 6 ч).

5.3 Проведение испытания

5.3.1 Кипячение с раствором серной кислоты

Измельченную воздушно-сухую пробу массой (2,000 +/- 0,001) г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 600 см3, приливают 200 см3 раствора серной кислоты, приготовленного по 5.2.3.1, и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Для сохранения постоянного объема стакан накрывают круглодонной колбой, которую оснащают обратным холодильником. Если образуется пена, добавляют несколько капель пеногасителя (октилового спирта).

Содержимое стакана или колбы доводят до слабого кипения на электрической плитке и кипятят в течение (30 +/- 1) мин. Время устанавливают, пользуясь часами.

5.3.1.1 Первое фильтрование

Отключают вакуум и в нутч-фильтр наливают ацетон в объеме, достаточном для покрытия остатка. Через некоторое время ацетон отсасывают.

Если в образце содержатся жиры, которые не могут быть предварительно полностью удалены петролейным эфиром (см. 5.2.2), то после кипячения с кислотой его дополнительно три раза промывают петролейным эфиром объемом по 30 см3.

5.3.2 Кипячение с раствором гидроокиси калия

Содержимое нутч-фильтра переносят снова в тот же стакан или ту же коническую колбу, тщательно смывают прилипшие частички горячим раствором гидроокиси калия, после чего этим же раствором объем жидкости доводят до уровня 200 см3. Затем содержимое стакана тщательно перемешивают и кипятят на электрической плитке в течение (30 +/- 1) мин. После окончания кипения в стакан добавляют не менее 50 см3 дистиллированной холодной воды, содержимое переносят в нутч-фильтр и фильтруют, как указано выше (см. 5.3.1.1). Остаток на фильтре последовательно промывают горячей дистиллированной водой от щелочи (при этом лакмусовая бумага обесцвечивается) и затем три раза ацетоном объемом по 30 см3.

Нутч-фильтр с остатком сушат в течение 3 ч в сушильном шкафу при температуре (130 +/- 2) °C, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и помещают на 3 ч в муфельную печь при (550 +/- 20) °C для озоления остатка. Охлажденный в эксикаторе нутч-фильтр снова взвешивают. Взвешивания проводят с точностью +/- 0,001 г.

5.3.3 Анализ без пробы корма (холостой контроль)

Одновременно с анализом испытуемой пробы проводят холостой контроль, используя те же реактивы и те же процедуры, за исключением взятия навески пробы. Отклонение массы нутч-фильтра в процессе озоления не должно превышать 2 мг.

5.4 Обработка результатов

y = \frac{(m_{1} - m_{2})}{m_{3}} \cdot 100 \cdot \frac{100}{100 - m_{4}} ,(1)

где m_{1} — масса нутч-фильтра с клетчаткой после высушивания, г;

m_{2} — масса нутч-фильтра после озоления, г;

m_{3} — масса навески, г;

m_{4} — массовая доля гигроскопической влаги, %;

(100 - m_{4}) — массовая доля сухого вещества, %;

(y_{1} - y_{2}) \leq r_{\text{абс}},(2)

где y_{1} и y_{2} — результаты двух параллельных измерений, %;

r_{\text{абс}},\% — значение предела повторяемости (см. таблицу 1).

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает предел повторяемости, необходимо устранить выявленные недостатки и повторить анализ данного образца в двух параллелях. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение повторных параллельных определений, имеющих расхождение в допустимых пределах.

Если расхождение между параллельными определениями вновь превышает допустимую норму контроля повторяемости, анализы приостанавливаются до выяснения и устранения причин неудовлетворительной повторяемости.

Результат анализа представляют в виде (\overline{y} \pm \Delta)\% при P = 0,95,

где \overline{y} — среднеарифметическое значение двух параллельных измерений, признанных приемлемыми, %;

\Delta — границы абсолютной погрешности измерения при P = 0,95 (см. таблицу 1), %.

6. ЭКСПРЕСС-МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЫРОЙ КЛЕТЧАТКИ

Сущность метода заключается в сокращении времени кипячения за счет увеличения концентрации растворов кислоты и щелочи.

6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы по 5.1, а также влагомер Чижовой модифицированный (ВЧМ-1).

6.2 Подготовка к испытанию

6.2.1 Отбор проб — по 5.2.1.

6.2.2 Подготовка проб — по 5.2.2.

6.2.3 Подготовка к выполнению измерений

6.2.3.1 Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрацией 4%

23,3 см3 концентрированной серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, в которую предварительно помещено от 200 до 300 см3 дистиллированной воды, после охлаждения доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

6.2.3.2 Приготовление раствора гидроокиси калия массовой концентрацией 5%

(50,00 +/- 0,01) г гидроокиси калия растворяют в 950 см3 дистиллированной воды в фарфоровой кружке, перемешивают.

6.3 Проведение испытания

Навеску испытуемой воздушно-сухой пробы массой (1,500 +/- 0,001) г для грубых и сочных кормов, травяной муки, (2,000 +/- 0,001) г для комбикормов и комбикормового сырья помещают в стакан вместимостью от 300 до 400 см3, приливают 200 см3 раствора серной кислоты, приготовленного по 6.2.3.1, и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

Допускается для комбикормов и комбикормового сырья использовать навеску массой (1,000 +/- 0,001) г, которую также заливают 100 см3 раствора серной кислоты массовой концентрацией 4%.

После промывания остатка дистиллированной водой от серной кислоты в стакан наливают 100 см3 раствора гидроокиси калия массовой концентрацией 5% и доводят горячей дистиллированной водой до метки 200 см3 (концентрация щелочи в растворе составляет 2,5%). При использовании для комбикормов и комбикормового сырья навески массой (1,000 +/- 0,001) г наливают 50 см3 раствора гидроокиси калия и доливают горячей дистиллированной водой до метки 100 см3. Затем содержимое стакана тщательно перемешивают и кипятят в течение 5 мин на электрической плитке. После кипячения осадок переносят в воронку Бюхнера с бумажным фильтром, предварительно высушенным в бюксе в сушильном шкафу при температуре (160 +/- 2) °C в течение 15 мин и взвешенным вместе с бюксом с точностью +/- 0,001 г.

Для фильтрования используют вакуумный или водоструйный насос, или насос Комовского.

Остаток на фильтре последовательно промывают горячей дистиллированной водой от щелочи (красная лакмусовая бумага при этом обесцвечивается), затем приливают 15 см3 спирта и 15 см3 диэтилового эфира. Промытый таким образом остаток переносят вместе с фильтром из воронки Бюхнера в ту же бюксу, в которой высушивали пустой фильтр, и высушивают в сушильном шкафу при температуре (160 +/- 2) °C в течение 2 ч для проб с содержанием сырой клетчатки более 15% и в течение 1,5 ч для проб с содержанием сырой клетчатки менее 15%. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью +/- 0,001 г. Допускается высушивать остаток с фильтром при температуре (105 +/- 2) °C в течение 4 ч.

Сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов, травяной муки и витаминной муки из древесной зелени, допускается высушивать в приборе ВЧМ-1. Для этого фильтр с сырой клетчаткой из воронки Бюхнера берут пинцетом, складывают вчетверо, загибая края вовнутрь, и помещают в прибор ВЧМ-1, предварительно нагретый до температуры (160 +/- 2) °C. Высушивание продолжают в течение 5 мин, считая с момента установления в приборе температуры 160 °C. Высушенный фильтр с сырой клетчаткой охлаждают в течение 5 мин в эксикаторе и взвешивают.

В этом случае бумажный фильтр предварительно также высушивают на приборе ВЧМ-1 в течение 3 мин при температуре (160 +/- 2) °C и взвешивают с точностью +/- 0,001 г.

Допускается высушивать сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов, травяной муки и витаминной муки из древесной зелени, при температуре (160 +/- 2) °C в течение 15 мин в сушильном шкафу в бюксе, предварительно высушенном также при температуре 160 °C в течение 15 мин и взвешенном. Высушенный бюкс с сырой клетчаткой охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Бумажный фильтр с остатком пробы с помощью пинцета переносят во взвешенный фарфоровый тигель и ставят в муфельную печь при температуре (550 +/- 20) °C на 3 ч. Охлажденный в эксикаторе тигель с золой взвешивают. Разница между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 2 мг.

6.4 Обработка результатов

Массовую долю сырой клетчатки в сухом веществе y, %, испытуемой пробы вычисляют по формуле

m_{2} — масса бюкса с фильтром, г;

m_{3} — масса тигля с золой, г;

m_{4} — масса тигля, г;

m_{5} — масса навески, г;

m_{6} — массовая доля гигроскопической влаги, %;

(100 - m_{6}) — массовая доля сухого вещества, %;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

Представление результата анализа — по 5.4.

7. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЫРОЙ КЛЕТЧАТКИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПОЛУАВТОМАТИЧЕСКИХ СИСТЕМ

7.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы — по 5.1, а также полуавтоматическая система типа «Фибертек».

7.2 Подготовка к испытанию

7.2.1 Отбор проб — по 5.2.1.

7.2.2 Подготовка проб — по 5.2.2.

7.2.3 Приготовление растворов и материалов — по 5.2.3.

7.3 Проведение испытания

7.4 Обработка результатов