ГОСТ 28561-90. Межгосударственный стандарт. Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сухих веществ или влаги

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1990 № 1283)

(ред. от 01.12.1991, с изм. от 28.03.2017)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 15.002-78"]:::rst
  n1["ГОСТ 13340.3-77*"]:::rst
  n2["ГОСТ 8756.2-82"]:::rst
  n3["ГОСТ 28561-90"]:::doc
  click n3 "https://bukva.ai/docs/gost-28561-90" "ГОСТ 28561-90. Межгосударственный стандарт. Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сухих веществ или влаги (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта С"
  n4["ГОСТ 33977-2016"]:::doc
  click n4 "https://bukva.ai/docs/gost-33977-2016" "ГОСТ 33977-2016. Межгосударственный стандарт. Продукты переработки фруктов и овощей. Методы определения общего содержания сухих веществ (введен в действие Приказом Росстандарта от "
  n3 --> n4
  n2 --> n3
  n1 --> n3
  n0 --> n2
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 24 мая 1990 г. № 1283

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХИХ ВЕЩЕСТВ ИЛИ ВЛАГИ

Fruit and vegetable products. Methods for determination of total solids or moisture

ГОСТ 28561-90

Группа Н59

МКС 67.080.01

ОКСТУ 9109

Дата введения 1 июля 1991 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 24.05.90 № 1283

3. Настоящий стандарт разработан с учетом ИСО 1026-82 «Продукты переработки плодов и овощей. Определение содержания сухих веществ методом сушки при пониженном давлении и содержания влаги методом азеотропной перегонки», ИСО 760-78 «Определение воды по методике Карла Фишера (общий метод)», ИСО 7703-86 «Сушеные персики. Спецификация»

4. ВЗАМЕН ГОСТ 8756.2-82 в части разд. 1, 2, 3 (кроме консервов из рыбы и морепродуктов), ГОСТ 13340.3-77

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.12.91 № 2024

7. ИЗДАНИЕ (январь 2003 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1991 г. (ИУС 4-92)

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, включая продукты питания из картофеля, и устанавливает термогравиметрический и экстракционно-химический методы определения влажности продуктов.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 1750, ГОСТ 13341, ГОСТ 26313 и ГОСТ 28741.

1.2. Подготовка проб — по ГОСТ 1750, ГОСТ 13341, ГОСТ 26671 и ГОСТ 28741 со следующими дополнениями:

1. продукты твердой консистенции измельчают путем двукратного пропускания через мясорубку с решеткой с минимальным диаметром отверстий; в случае необходимости пробу дополнительно растирают в ступке так, чтобы размеры частиц отдельных компонентов продукта не превышали 1,5 мм;

2. полужидкие продукты, измельченные до частиц размером менее 1 мм, перемешивают; недостаточно измельченные продукты гомогенизируют с помощью размельчителя тканей, гомогенизатора;

3. сухие продукты измельчают в герметичной мельнице, кофемолке и пр., не допуская излишнего контакта продукта с воздухом; режим помола подбирают на специальной пробе продукта так, чтобы в подготовленной пробе сходы с сит № 1, 05 и 025 и проход через сито № 025 составляли примерно по 25% от общей массы; допускается использовать для анализа только мелкую фракцию продукта, если в предварительном эксперименте установлена идентичность результатов ее анализа результатам, полученным для средней пробы, состоящей из всех фракций.

Сразу же после приготовления пробу помещают в подходящий герметично закрывающийся сосуд, занимая ею не менее 2/3 его объема.

При необходимости перемешивание или рассев подготовленной пробы осуществляют в герметичном боксе, воздух в котором осушают с помощью прокаленного хлористого кальция. Рекомендуется хранить сосуды с пробами в таком боксе.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1 Сущность метода

Метод состоит в высушивании разрыхленной или распределенной по абсорбирующей поверхности пробы продукта при повышенной температуре и атмосферном или пониженном давлении.

2.2 Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 <*> с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, 2-го класса точности.

<*> С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Шкаф сушильный вакуумный, обеспечивающий остаточное давление до 1,3 кПа (10 мм рт. ст.), или шкаф сушильный лабораторный с естественной или принудительной вентиляцией; максимальная рабочая температура от 100 до 200 °C, точность автоматического регулирования температуры +/- 2 °C.

Эксикатор по ГОСТ 25336 исполнения 2, с фарфоровой вставкой по ГОСТ 9147, заполненный прокаленным хлористым кальцием по ГОСТ 450 или магнием хлорнокислым безводным или другим эффективным осушителем.

Стаканчики по ГОСТ 25336 типа СН 60/14 или СН 85/15 или стаканчики из коррозионно-стойкого металла диаметром не менее 45 мм и высотой не более 30 мм, с плоским дном и плотно прилегающей крышкой (герметичность стаканчиков проверяют следующим образом: около 4,5 г фильтровальной бумаги помещают в стаканчик, высушивают до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и оставляют на воздухе с закрытой крышкой на 0,5 ч; за это время масса бумаги не должна увеличиться более чем на 0,0020 г).

Палочки из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400; длина палочек должна соответствовать размерам стаканчиков.

Баня водяная с дистиллированной водой по ГОСТ 6709.

Сита с сетками по ГОСТ 6613 № 2,5; 1; 0,63; 0,5; 0,25 или сита типа КСИ.

Бокс лабораторный с контролируемой атмосферой.

Песок кварцевый по ГОСТ 7031 или ГОСТ 22551 или промытый и прокаленный речной или морской песок (морской или речной песок просеивают через сито № 2,5, проход — через сито № 0,63, сход с сита № 0,63 кипятят около 30 мин в разбавленной (1:1) соляной кислоте по ГОСТ 857 или ГОСТ 3118, промывают питьевой и дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции по лакмусу, сушат и прокаливают в течение 5 ч).

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026; бумагу выдерживают 8 ч в растворе соляной кислоты концентрацией 2 г/дм3, промывают дистиллированной водой, сушат и нарезают либо кружками диаметром несколько меньшим диаметра стаканчика для сушки проб, либо полосками шириной около 20 мм, которые свертывают затем в спираль.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода питьевая по ГОСТ 2874 <*>.

Примечание. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками не ниже указанных.

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

2.3 Подготовка к испытанию

Пустые стаканчики или стаканчики с навесками песка массой 10 — 12 г или фильтровальной бумаги массой 4 — 5 г палочками высушивают вместе с крышками при 100 — 110 °C в течение 1 ч, охлаждают около 20 мин в эксикаторе и взвешивают. Суммарные затраты времени на взвешивание стаканчиков не должны превышать 0,5 ч.

2.4 Проведение испытания

2.4.1. При испытаниях продуктов, подготовленная проба которых представляет собой полужидкую массу, навеску пробы берут в стаканчик с фильтровальной бумагой и равномерно распределяют продукт по бумаге.

При испытаниях продуктов, подготовленная проба которых представляет собой густую или порошкообразную массу, навеску пробы берут в стаканчик с песком и перемешивают; при испытаниях порошкообразных продуктов, не комкующихся при сушке, песок не используют.

При испытаниях продуктов, подготовленная проба которых представляет собой вязкую массу, навеску пробы берут в стаканчик с песком, добавляют 7 — 8 см3 этилового спирта, содержимое перемешивают, стаканчик помещают на водяную баню и выпаривают спирт до исчезновения его запаха.

Масса навески должна быть около 5,0000 г.

2.4.2. Сушильный шкаф выводят на заданный тепловой режим (см. приложения 1 и 2) и ставят в него стаканчики с пробами, размещая их в установленной рабочей зоне камеры, где температура отличается от регистрируемой не более чем на +/- 0,5 °C. При использовании вакуумного шкафа устанавливают заданное давление в шкафу: рекомендуется в течение первых 1 — 3 ч сушки поддерживать давление в шкафу от 10 до 13 кПа, а затем — около 3 кПа; расход подаваемого в шкаф сухого воздуха или газа должен быть 30 — 40 дм3/ч.

2.4.3 Метод высушивания до постоянной массы

Продукт выдерживают в шкафу в течение времени, равного приблизительно 70% полного времени сушки, установленного в предварительном эксперименте (см. приложение 1), после чего стаканчики с пробами извлекают из шкафа, закрывают крышками, охлаждают около 20 мин в эксикаторе и взвешивают. Продолжают высушивание проб в заданном режиме, проводя контрольные взвешивания через промежутки времени, равные примерно 10% полного времени сушки. Определяют изменение массы пробы в течение каждого из этих периодов сушки и прекращают испытание, если снижение массы оказывается меньше 0,0020 г.

Допускается перерыв в проведении высушивания не более чем на 48 ч при условии хранения закрытых крышками стаканчиков с пробами в эксикаторе.

2.4.4 Метод высушивания до достижения заданного времени сушки при заданной температуре

Стаканчики с пробами выдерживают непрерывно в шкафу заданное время, отсчитываемое с момента загрузки шкафа, охлаждают около 20 мин в эксикаторе и взвешивают.

2.5 Обработка результатов

Массовую долю влаги в продукте (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{m_{1} - m_{2}}{m_{1} - m_{3}} \cdot K \cdot 100 ,

где m1 — масса стаканчика с крышкой, палочкой и песком или фильтровальной бумагой (или без них) и пробой до высушивания, г;

m2 — масса стаканчика с крышкой, палочкой, песком или фильтровальной бумагой (или без них) и пробой после высушивания, г;

K — поправочный коэффициент (см. приложение 2);

m3 — масса стаканчика с крышкой, палочкой, песком или фильтровальной бумагой (или без них), г,

а массовую долю сухих веществ в продукте (X1) в процентах — по формуле

X₁ = 100 — X.

Результат округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать:

• в методе высушивания до постоянной массы: 0,5% (P = 0,95) при одновременной сушке проб в шкафу и 1,0% (P = 0,95) при сушке проб в разное время или в разных лабораториях;
• в методе высушивания до достижения заданного времени сушки при заданной температуре: 1% (P = 0,95) при одновременной сушке проб в шкафу и 3% (P = 0,95) при сушке проб в разное время или в разных лабораториях.

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД К. ФИШЕРА

3.1 Сущность метода

Метод основан на взаимодействии воды с реактивом Фишера, представляющим собой раствор йода и диоксида серы в метанольно-пиридиновой смеси; метод позволяет определить содержание свободной и связанной воды. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

3.2 Аппаратура, материалы, реактивы

Установка для электрометрического титрования (см. приложение 3), включающая бюретку с ценой наименьшего деления не более 0,1 см3, или установка другого вида с аналогичными характеристиками, в том числе автоматический титратор для электрометрического титрования влаги по методу К. Фишера или прибор для микроопределения воды в различных веществах типа ПМВ.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 20 г и пределом допускаемой погрешности +/- 0,1000 мг.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см3, исполнения 1, наливной с погрешностью +/- 2,50 см3.

Колба по ГОСТ 25336 вместимостью 750 см3, типа II, исполнения 1.

Эксикатор по ГОСТ 25336 исполнения 2 с фарфоровой вставкой по ГОСТ 9147, заполненный ангидроном.

Секундомер механический по НТД.

Пинцет пластинчатый медицинский.

Сита типа КСИ.

Бокс лабораторный с контролируемой атмосферой.

Реактив Фишера, ч.д.а.; титр реактива от 3 до 5 мг/см3 (реактив Фишера хранят в сосудах из темного стекла, а при использовании в испытательной установке резервуар бюретки изолируют от света — кожухом и от атмосферной влаги — путем применения поглотительных трубок, наполненных послойно силикагелем-индикатором, ангидроном и силикагелем-индикатором).

Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч. или метанол-яд технический по ГОСТ 2222 марки А.

Магний хлорнокислый безводный (ангидрон), ч.

Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984 (допускается использовать реактив, восстановленный путем сушки при 180 — 200 °C).

Смазка ЦИАТИМ-205 по ГОСТ 8551 или смазка вакуумная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или ацетон по ГОСТ 2603.

Хромовая смесь (9,2 г бихромата калия по ГОСТ 2652 растворяют в 100 см3 серной кислоты по ГОСТ 4204).

Кислота уксусная по ГОСТ 61 или кислота уксусная лесохимическая по ГОСТ 6968, раствор концентрацией 100 г/дм3 (для связывания пиридина при мойке посуды из расчета 5 см3 на 1 см3 раствора Фишера).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода питьевая по ГОСТ 2874 <*>.

Примечание. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками не ниже указанных.

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

3.3 Подготовка к испытанию

3.3.1. Применяемую при анализе посуду промывают раствором уксусной кислоты, хромовой смесью, питьевой и дистиллированной водой и обезвоживают, ополаскивая этиловым спиртом или ацетоном и высушивая при 100 — 110 °C; хранят в эксикаторе.

3.3.2. Рабочий раствор реактива Фишера готовят следующим образом: в колбу наливают 150 см3 раствора № 1 и 325 см3 раствора № 2, колбу закрывают притертой пробкой и смесь перемешивают, периодически открывая пробку.

Приготовленный раствор заливают в резервуар (резервуары) испытательной установки, не допуская образования пузырей, и выдерживают 24 ч перед употреблением.

3.3.3. Испытательную установку проверяют на отсутствие возможности попадания в нее атмосферной влаги и достаточную проницаемость поглотительных трубок. При необходимости заново перетирают керны кранов, нанося на них тонкий слой смазки, или заменяют ангидрон и силикагель-индикатор в поглотительных трубках.

Удостоверяются в целостности защитного полимерного или стеклянного кожуха размешивателя магнитной мешалки. Затем размешиватель помещают в сосуд для титрования, который монтируют в установке на магнитной мешалке.

3.3.4. В сосуд для титрования вносят небольшое количество метанола так, чтобы им были покрыты впаянные электроды, и закрывают сосуд. Проверяют работу электрической схемы установки в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

3.3.5. Проводят обезвоживание метанола в сосуде, для чего включают магнитную мешалку, замыкают электрическую цепь и титруют метанол реактивом Фишера. Добавление первых капель реактива Фишера приводит к появлению тока в цепи и отклонению стрелки прибора («предпороговое положение»). Титрование ведут со скоростью не более одной капли в 2 — 3 с до момента появления скачкообразного возрастания тока, соответствующего точке эквивалентности.

Осуществляют проверку завершения процесса: при включенной магнитной мешалке время удержания точки эквивалентности должно быть не менее 30 с, а при выключенной магнитной мешалке — не менее 5 и не более 15 с.

Если время удержания точки эквивалентности при перемешивании раствора составляет менее 30 с или при отсутствии перемешивания раствора — менее 5 с, то раствор считают недотитрованным. Тогда, включив мешалку, добавляют 1 — 3 капли реактива Фишера и по достижении точки эквивалентности снова проверяют стабильность тока при включенной и выключенной магнитной мешалке.

Если время удержания точки эквивалентности при отсутствии перемешивания раствора превышает 15 с, то раствор считают перетитрованным; для исправления положения добавляют в сосуд для титрования 1 — 3 капли метанола и вновь ведут процесс обезвоживания.

При использовании автоматического титратора процесс ведут в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Объем реактива Фишера, израсходованный на обезвоживание метанола, при последующих определениях не учитывают.

3.3.6. Определяют титр используемого реактива Фишера. Для этого в сосуд для титрования с обезвоженным метанолом вносят навеску воды массой около 0,1000 г и титруют, как описано в п. 3.3.5, не допуская перетитровывания раствора.

При определении объема реактива Фишера, израсходованного на титрование, уровень жидкости в бюретке отмечают по верхнему краю мениска.

Титр реактива Фишера (T), в мг/см3, вычисляют по формуле

T = \frac{m_{4} - m_{5}}{V} \cdot 10^{3} ,

где m4 — масса микробюксы с водой, г;

m5 — масса микробюксы, г;

V — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см3.

Проводят два параллельных определения, расхождение между которыми не должно превышать 0,1 мг/см3.

Необходимую частоту проверок титра определяют индивидуально для каждой титриметрической установки, исходя из того, что за время между проверками значение титра не должно уменьшаться более чем на 0,1 мг/см3.

3.4 Проведение испытания

Из подготовленной пробы продукта берут навеску массой около 0,3000 г для сушеных фруктов, овощей и сухих продуктов питания из картофеля, около 0,5000 г — для фруктовых и овощных порошков, около 0,1000 г — для остальных видов продуктов. Для взятия навесок используют микробюксы для сыпучих и полужидких продуктов, стеклышки подходящего размера — для густых и вязких продуктов. Пробу вносят в сосуд для титрования и титруют, как описано в п. 3.3.5, не допуская перетитровывания раствора.

Из-за замедленной экстракции воды из продукта время титрования может составлять от 5 мин до нескольких часов, в зависимости от вида продукта и качества подготовки пробы.

Ход анализа контролируют, определяя зависимость расхода титранта от времени (см. приложение 4). Процесс контролируют через промежутки времени, равные 10 — 20% полного времени анализа; о завершенности процесса экстракции воды и ее титрования свидетельствуют отсутствие снижения тока при включенной магнитной мешалке и уменьшения времени удержания точки эквивалентности при выключенной магнитной мешалке.

При использовании автоматического титратора процесс ведут в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5 Обработка результатов

Массовую долю влаги в продукте (X2) в процентах вычисляют по формуле

X_{2} = \frac{TV_{1}}{10m} ,

где T — титр реактива Фишера, мг/см3;

V1 — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см3;

m — масса навески, г,

а массовую долю сухих веществ (X3) в процентах — по формуле

X3 = 100 — X.

Результат округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,5% (P = 0,95) при выполнении работ в одной лаборатории и 1,0% (P = 0,95) при выполнении работ в разных лабораториях или использовании разных партий реактива.

Приложение 1 Обязательное

РЕЖИМЫ ИСПЫТАНИЙ И ОРИЕНТИРОВОЧНОЕ ВРЕМЯ СУШКИ ДО ПОСТОЯННОЙ МАССЫ ПРОДУКТОВ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Приложение 2 Обязательное

ПОПРАВОЧНЫЙ КОЭФФИЦИЕНТ, УЧИТЫВАЮЩИЙ НЕПОЛНОЕ ИЗВЛЕЧЕНИЕ ВЛАГИ ИЗ ПРОДУКТА ИЛИ ПОТЕРЮ ИМЕВШИХСЯ ИЛИ ОБРАЗОВАВШИХСЯ В ПРОДУКТЕ ЛЕТУЧИХ СОЕДИНЕНИЙ

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Приложение 3 Рекомендуемое

СХЕМА УСТАНОВКИ ДЛЯ ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ ВОДЫ

1 — поглотительная трубка, заполняемая ангидроном и силикагелем-индикатором; 2 — воронка, со шлифом; 3 — кран; 4 — штатив; 5 — бюретка; 6 — сферическая насадка бюретки, со шлифом; 7 — колба для титрования с впаянными платиновыми электродами (8) и тубусом для внесения пробы; 9 — магнитная мешалка; 10 — блок электрической схемы установки

Приложение 4 Справочное

ПРИМЕР ЗАВИСИМОСТИ РАСХОДА ВО ВРЕМЕНИ РЕАКТИВА ФИШЕРА ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ В СУШЕНОМ КАРТОФЕЛЕ