ГОСТ 28409-89 (СТ СЭВ 4799-84). Государственный стандарт Союза ССР. Витамин A (ретинола ацетат) микрогранулированный кормовой. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.1989 № 4116)
Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного
комитета СССР по управлению
качеством продукции и стандартам
от 25 декабря 1989 г. № 4116
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВИТАМИН A (РЕТИНОЛА АЦЕТАТ) МИКРОГРАНУЛИРОВАННЫЙ КОРМОВОЙ
Microgranular fodder vitamin A (retinol acetate). Specifications
ГОСТ 28409-89 (СТ СЭВ 4799-84)
Информационные данные
1. Разработан и внесен Министерством медицинской промышленности СССР.
Разработчики Э.И. Козлов; Л.А. Кузнецова; И.А. Солунина.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 № 4116.
3. Срок первой проверки — 1993 г.
Периодичность проверки — 5 лет.
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4799-84.
6. Ссылочные нормативно-технические документы:
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| ГОСТ 12.4.041-89 1.2.2.6 | |
| ГОСТ 214-83 | 3.5.1 |
| ГОСТ 1770-74 3.4.1 | |
| ГОСТ 2226-88 | 1.4.1 |
| ГОСТ 4166-76 | 3.4.1 |
| ГОСТ 5815-77 | 3.4.1 |
| ГОСТ 5962-67 | 3.7.1 |
| ГОСТ 6309-87 | 1.4.1 |
| ГОСТ 9805-84 | 3.7.1 |
| ГОСТ 10354-82 1.4.1 | |
| ГОСТ 13496.0-80 | 3.1.1 |
| ГОСТ 14192-77 | 1.3.2 |
| ГОСТ 17308-88 | 1.4.1 |
| ГОСТ 17811-78 | 1.4.1 |
| ГОСТ 20292-74 | 3.4.1; 3.7.1; 3.8.1 |
| ГОСТ 24104-88 | 3.4.1; 3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1 |
| ГОСТ 23462-79 | 2.1 |
| ГОСТ 24363-80 | 3.7.1 |
| ГОСТ 25336- 82 3.4.1; 3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1 | |
| Настоящий стандарт распространяется на кормовой микрогранулированный витамин A (ретинола ацетат), используемый в качестве добавки при производстве премиксов, комбикормов и кормосмесей с целью обеспечения потребности сельскохозяйственных животных в витамине A. | |
| 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ | |
| 1.1. Кормовой микрогранулированный витамин A должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. | |
| 1.2. Характеристики | 1.2.1. Кормовой микрогранулированный витамин A выпускают в трех дозировках: гранувит A-250, гранувит A-325 и гранувит A-400. |
По физико-химическим и органолептическим показателям кормовой микрогранулированный витамин A должен соответствовать требованиям, указанным в таблице.
Примечание. Допускается уменьшение содержания витамина A в течение срока годности препарата, но не более чем на 10% от значения, указанного при его изготовлении.
1.2.2 Требования безопасности
1.2.2.1. Кормовой микрогранулированный витамин A относится к малоопасным веществам (4-й класс опасности).
1.2.2.2. При длительном контакте с препаратом у работающих могут возникать дерматиты и раздражение слизистой оболочки носоглотки.
1.2.2.3. Токсичных соединений в воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ препарат не образует.
1.2.2.4. Кормовой микрогранулированный витамин A является горючим веществом, имеет следующие пожароопасные характеристики: вспышка и воспламенение отсутствуют до температуры разложения 230 °C; температура самовоспламенения 430 °C.
1.2.2.5. Удельное объемное электрическое сопротивление препарата более 10^{14}\text{Ом } \cdot \text{м} .
1.2.2.6. При работе с препаратом используют индивидуальные средства защиты: респираторы по ГОСТ 12.4.041, перчатки или рукавицы, спецодежду и спецобувь.
1.2.2.7. Производственные помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Очистку производственных помещений проводят с помощью пылесосных установок или влажной уборки.
1.2.2.8. Средства тушения при загорании препарата: огнетушители, вода, песок.
1.3 Маркировка
1.3.1 Каждую упаковочную единицу снабжают этикеткой, на которой указывают:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
обозначение настоящего стандарта;
1.3.2. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 со следующим дополнением: на транспортную тару наносят манипуляционные знаки «Боится сырости», «Боится нагрева».
1.4 Упаковка
1.4.1. Препарат упаковывают по 10 или 15 кг в двух-, четырехслойные бумажные мешки по ГОСТ 2226 с вкладышами из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354 или мешки по ГОСТ 17811. Полиэтиленовые вкладыши или мешки заваривают или завязывают шпагатом по ГОСТ 17308 или швейной хлопчатобумажной нитью № 00 по ГОСТ 6309. Верх бумажных мешков прошивают или оклеивают.
1.4.2. Отклонение массы нетто единицы упаковки не должно превышать 1,0%.
1.4.3. Каждую упаковочную единицу сопровождают указанием по применению кормового микрогранулированного витамина A.
2. ПРИЕМКА
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 23462.
2.2. Для контроля качества кормового микрогранулированного витамина A отбирают 10% упаковочных единиц, но не менее 3 единиц, если партия состоит менее чем из 30 упаковочных единиц. Если в партии 30, но не более 100 упаковочных единиц, отбирают 8% упаковочных единиц, но не менее 5 единиц, если в партии 100 и более упаковочных единиц, отбирают 6% упаковочных единиц, но не менее 8 единиц.
2.3. Безвредность определяют периодически, но не реже одного раза в месяц. При получении неудовлетворительных результатов испытания переводят в приемо-сдаточные до получения положительного результата на двух партиях подряд.
3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
3.1 Отбор проб
3.1.1 Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.
3.1.2. Из средней пробы отбирают не менее 500 г препарата, половину которого используют для испытаний, а другую половину хранят на случай разногласий в оценке качества в течение срока годности.
3.2 Определение внешнего вида и цвета
Около 1 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, тщательно перемешивают, рассыпают тонким слоем на фильтровальной бумаге и визуально определяют внешний вид и цвет при рассеянном дневном освещении.
3.3 Определение запаха
Около 1,5 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, рассыпают тонким слоем на часовом стекле диаметром 60 — 80 мм и по истечении 5 мин определяют запах на расстоянии 50 мм от пробы.
3.4 Определение подлинности
Сущность метода заключается в установлении идентичности полученного продукта витамину A по образованию окрашенного в синий цвет комплекса при реакции с треххлористой сурьмой.
3.4.1 Оборудование и реактивы
Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные технические по ГОСТ 24104.
Колбы конические Кн-1, 2-50-14/23, КН-1, 2-200-14-23 по ГОСТ 25336.
Пипетки 1, 2, 4, 5, 6-2-1, 10 по ГОСТ 20292.
Воронка делительная ВД-1-50ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 х.ч.
3.4.2 Подготовка к испытанию
230 г треххлористой сурьмы взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу и растворяют в 1 дм3 хлороформа при нагревании на водяной бане. Колбу закрывают притертой пробкой и оставляют на ночь. Прозрачную часть раствора сливают в мерный цилиндр, прибавляют 2% (по объему) уксусного ангидрида, переносят в темную склянку, перемешивают и закрывают притертой пробкой. Хлороформный раствор треххлористой сурьмы годен для анализа через сутки в течение 5 — 6 недель.
3.4.3 Проведение испытания
0,025 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, встряхивают в конической колбе вместимостью 50 см3 с 10 см3 теплой воды в течение 10 мин, затем нагревают на водяной бане при температуре 35 — 40 °C до полного разрушения гранул. К раствору прибавляют 10 см3 хлороформа, взбалтывают, отделяют хлороформный слой и фильтруют через бумажный фильтр, на который помещают около 3 г безводного сернокислого натрия. К фильтрату прибавляют 1 см3 хлороформного раствора треххлористой сурьмы, в результате чего должно появиться быстро исчезающее синее окрашивание.
3.5 Определение остатка на сите
Сущность метода заключается в количественном определении весовым способом остатка на сите после просеивания пробы.
3.5.1 Оборудование
Весы лабораторные технические по ГОСТ 24104.
Стакан В-1-500 ТХС по ГОСТ 25336.
Сито с отверстиями диаметром 0,5 мм по ГОСТ 214.
3.5.2 Проведение испытания
100 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, просеивают на сите в течение 5 мин. Просеивание считают законченным, если количество пробы, проходящей сквозь сито при дополнительном встряхивании в течение 1 мин, составляет менее 1% пробы, оставшейся на сите.
3.5.3 Обработка результатов
Остаток на сите (X) в процентах вычисляют по формуле
где m_{1} — масса стакана с остатком пробы после просеивания, г;
m_{2} — масса пустого стакана, г;
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
3.6 Определение потери в массе при высушивании
3.6.1 Оборудование
Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104.
Шкаф сушильный лабораторный электрический с терморегулятором марок СЭШ-1, СЭШ-3М или других аналогичных марок.
Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336.
Бюксы стеклянные вместимостью 30 см3.
3.6.2 Проведение испытания
2 г пробы взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в бюксе, предварительно высушенной до постоянной массы. Бюксу с крышкой помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 100 — 105 °C до постоянной массы, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
3.6.3 Обработка результатов
Потерю в массе при высушивании (X_{1}) в процентах вычисляют по формуле
где m_{3} — масса пробы до высушивания, г;
m_{4} — масса пробы после высушивания, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
3.7 Определение содержания витамина A
Сущность метода заключается в фотометрическом измерении оптической плотности витамина A — спирта, полученного в результате омыления витамина A — ацетата спиртовым раствором щелочи, при длинах волн 300, 310, 325 и 334 нм для введения поправок на сопутствующие витамину A примеси.
3.7.1 Оборудование, материалы и реактивы
Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104.
Спектрофотометр с кюветами из кварца с толщиной поглощающего света слоя 1 см.
Колбы мерные со шлифом 2-4-50, 100-2 по ГОСТ 20292.
Колбы конические со шлифом вместимостью КН-1-100-14-23 по ГОСТ 25336.
Пипетки 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7-2-1, 5, 20, 25 по ГОСТ 20292.
Холодильники воздушные, стеклянные по ГОСТ 25336.
Воронки делительные ВД-1-250 по ГОСТ 25336.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 50%.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805.
3.7.2 Проведение испытания
0,1 г пробы гранувита A-400, или 0,13 г гранувита A-325, или 0,15 г гранувита A-250 взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 100 см3, прибавляют 2 см3 воды, подогретой до температуры (55 +/- 5) °C, и перемешивают, затем прибавляют 3 см3 раствора гидроокиси калия, 25 см3 этилового спирта и 0,1 г аскорбиновой кислоты и перемешивают. Колбу присоединяют к воздушному холодильнику и помещают на водяную баню. Раствор доводят до кипения и поддерживают равномерное кипение раствора в течение 15 мин. Колбу вынимают, охлаждают под струей холодной воды и прибавляют через верх холодильника 30 см3 воды. Содержимое колбы количественно переносят в делительную воронку, промывают колбу 15 см3 гексана, присоединяя его к содержимому в делительной воронке.
Закрывают делительную воронку пробкой, встряхивают 1 — 2 мин и дают отстояться до образования двух слоев жидкости. Разведение слоев проводят путем переноса водно-спиртового слоя во вторую делительную воронку, а гексановый слой переносят количественно в мерную колбу со шлифом вместимостью 100 см3, следя за тем, чтобы в мерную колбу не попадал водно-спиртовый слой. Водно-спиртовый слой экстрагируют четыре раза гексаном порциями по 20 см3. Экстракты собирают в ту же мерную колбу, доводят объем раствора до метки гексаном и перемешивают. 1 см3 гексанового раствора переносят в мерную колбу со шлифом вместимостью 50 см3, доводят объем раствора изопропиловым спиртом до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность (D) полученного раствора на спектрофотометре при длинах волн 300, 310, 325, 334 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения применяют изопропиловый спирт.
Отношение \frac{D_{300}}{D_{325}} должно быть не более 0,73.
3.7.3 Обработка результатов
Оптическую плотность с поправкой на сопутствующие витамину A примеси (D_{3}\prime_{25}) вычисляют ПО формуле
где D_{325} , D_{310} , D_{324} — оптические плотности испытуемого раствора при соответствующих длинах волн.
Содержание витамина А (X_{2}),ME в 1 г препарата, вычисляют по формуле
X_{2} = \frac{D_{325} \cdot 100 \cdot 50 \cdot 3330000}{m \cdot 1 \cdot 100 \cdot 1820} = \frac{91483,5 \cdot D_{325}}{m} ,
где D_{325} — оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 325 нм; если D_{3}\prime_{25} отличается от D_{325} более чем на +/- 5%, то в формулу вместо D_{325} подставляют значение D_{3}\prime_{25} ;
3330000 — количество витамина A, МЕ, соответствующее 1 г 100%-ного ретинола;
m — масса пробы, взятая для анализа, г;
1820 — удельный показатель поглощения (E_{1\text{см}}^{1\%}) при длине волны 325 нм 100%-ного ретинола в изопропиловом спирте;
100, 50 и 1 — объем разведений, см3.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 7,50 тыс МЕ/г.
3.7. Определение массовой доли витамина A на поверхности микрогранул в процентах от общего содержания витамина A
Сущность метода заключается в экстрагировании гексаном витамина A ацетата из пробы микрогранул и фотометрическом измерении оптической плотности экстракта при длине волны 325 нм.
3.8.1 Оборудование, материалы и реактивы
Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104.
Спектрофотометр с кюветами из кварца с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.
Колбы мерные со шлифом 2, 4-25, 50-2 по ГОСТ 20292.
Колбы конические со шлифом КН-1-50-14-23 по ГОСТ 25336.
Пипетки 2, 3, 4, 5, 6, 7-2-5, 25 по ГОСТ 20292.
Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805.
3.8.2 Проведение испытания
1 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 50 см3, прибавляют 25 см3 гексана и колбу плотно закрывают. Экстрагируют в течение 30 мин, периодически перемешивая, затем раствор фильтруют с помощью воронки и бумажного фильтра. Отбирают 1 — 5 см3 фильтрата в мерную колбу со шлифом вместимостью 25 см3 и доводят объем изопропиловым спиртом до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 325 нм. В качестве раствора сравнения применяют изопропиловый спирт.
3.8.3 Обработка результатов
Массовую долю витамина A на поверхности микрогранул (X_{3}) в процентах от общего содержания витамина A вычисляют по формуле
X_{3} = \frac{D \cdot 25 \cdot 25 \cdot 2907000}{V \cdot m \cdot 1530 \cdot X_{2}} = \frac{1187500 \cdot D}{V \cdot m \cdot X_{2}} ,
где D — оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 325 нм;
25, 25 — объем разведений, см3;
2907000 — количество витамина A, МЕ, соответствующее 1 г 100%-ного ретинола ацетата;
m — масса пробы, взятая для анализа, г;
1530 — удельный показатель поглощения (E_{1\text{см}}^{1\%}) при длине волны 325 нм 100%-ного ретинола ацетата в изопропиловом спирте;
X_{2} — содержание витамина A, МЕ в 1 г препарата.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
3.9 Определение безвредности
3.9.1. Испытание на безвредность проводят в следующих дозах: суточная терапевтическая — 1320 МЕ на 1 кг массы животного и в 100 раз превышающая терапевтическую дозу — 132000 МЕ на 1 кг массы животного.
3.9.2 Проведение испытания
Проба препарата испытывается на пяти мышах массой по 18 — 20 г.
Испытуемый препарат в виде масляного раствора с массовой долей 0,4% вводят в желудок однократно шприцем с металлическим зондом с оплавленной головкой диаметром не более 1 мм.
3.9.3 Обработка результатов
Препарат считают безвредным, если все мыши остаются живыми в течение 10 сут наблюдения и при патологоанатомическом вскрытии видимых изменений не наблюдается, при гибели хотя бы одного животного проверку повторяют на удвоенном количестве животных. При повторном получении неудовлетворительных результатов препарат бракуют.
4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах.
4.2. Препарат хранят в помещении, в сухом, защищенном от света, месте при температуре не выше 20 °C.