ГОСТ 26934-86. Государственный стандарт Союза ССР. Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 26934-86Действующий акт

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1986 № 1776)

(ред. от 17.12.1990)

Примечание

Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 24.12.2019 № 236). Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания» (ТР ТС 027/2012) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 16.10.2018 № 168). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности молока и молочной продукции» (ТР ТС 033/2013) и осуществления оценки и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 26.05.2014 № 80). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств» (ТР ТС 029/2012) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 02.10.2012 № 258). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности зерна» (ТР ТС 015/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 874). С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 12.07.1991 № 1245. Документ утрачивает силу с 01.01.1992. Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.12.1990 № 3159, введено в действие с 01.07.1991. Взамен ГОСТ 5370-58 в части метода определения цинка.

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ОСТ НКММП 3. Общесоюзный... (от 04.05.1939)"]:::rst
  n1["ОСТ/НКПП 559"]:::rst
  n2["ГОСТ 5370-50"]:::rst
  n3["ГОСТ 5370-58"]:::rst
  n4["ГОСТ 26934-86"]:::doc
  click n4 "https://bukva.ai/docs/gost-26934-86" "ГОСТ 26934-86. Государственный стандарт Союза ССР. Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (введен Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1986 N 1776)"
  n3 --> n4
  n2 --> n3
  n0 --> n2
  n1 --> n2
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 июня 1986 г. № 1776

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

Raw material and food-stuffs. Method for determination of zinc

ГОСТ 26934-86

Группа Н09

ОКСТУ 9109, 9209

Взамен ГОСТ 5370-58 в части метода определения цинка

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 июня 1986 г. № 1776 срок действия установлен

с 1 декабря 1986 года до 1 января 1992 года

для продуктов детского питания и сырья для их производства

с 1 декабря 1986 года;

для консервов и сырья для их производства

с 1 июля 1988 года;

для других пищевых продуктов и сырья

с 1 июля 1989 года

Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает метод определения цинка.

Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении цинка полярографированием в режиме переменного тока.

При анализе поваренной соли используют метод, основанный на растворении поваренной соли в воде, разрушении органических соединений и определении цинка полярографированием в режиме переменного тока.

1. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ

1.1. Метод отбора проб и подготовки их к испытанию должен быть указан в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Полярограф марки ПУ-1 или других марок, обеспечивающих возможность работы в режиме переменного тока.

Баня водяная.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 или других марок.

Баллон стальной по ГОСТ 949-73.

Редуктор для газопламенной обработки по ГОСТ 13861-80 с кислородным манометром по ГОСТ 2405-80.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104-88.

Шкаф лабораторный сушильный.

Линейка чертежная мерительная по ГОСТ 17435-72.

Колбы мерные 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2; 2-500-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Колбы конические Кн-2-2000-34; Кн-2-10-18; Кн-2-25-18 и Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336-82.

Пробирки мерные П-2-10 и П-2-15 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4-2-1 или 5-2-1; 4-2-2 или 5-2-2; 6-2-5 или 7-2-5; 6-2-10 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-25 или 3-25; 1-50 или 3-50; 1-100 или 3-100; 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770-74.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Чашка выпарительная фарфоровая № 4 или 5 по ГОСТ 9147-80.

Холодильник обратный Х111-500-29132 ХС по ГОСТ 25336-82.

Ареометры без шара А1-1, набор с пределами измерений от 700 до 1840 кг/м3, по ГОСТ 18481-81.

Фильтры обеззоленные диаметром 5,5 и 9 см, синяя лента.

Универсальная индикаторная бумага.

Вода бидистиллированная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., плотностью 1,84 г/см3.

Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор 1:1.

Хлороформ.

Дитизон, ч.д.а., растворы в хлороформе концентрации 0,01 и 0,30 г/дм3.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., гранулированная и раствор концентрации 600 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., гранулированная.

Пирогаллол А, ч.д.а., раствор концентрации 250 г/дм3.

Азот газообразный по ГОСТ 9293-74, ос.ч. или «О», или другой инертный газ с массовой долей кислорода не более 0,001%.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147-80 или аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а., очищенный методом изотермической перегонки.

Аммоний хлористый, ос.ч. или по ГОСТ 3773-72, х.ч.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный, ч.д.а., или аммоний лимоннокислый по ГОСТ 9264-79, ч.д.а., раствор концентрации 200 г/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., плотностью 1,40 г/см3.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77 или кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., плотностью 1,19 г/см3, разбавленная бидистиллированной водой (1:1), и раствор концентрации c(HCl) = 1 моль/дм3.

Кальций хлористый 2-водный, ч., прокаленный.

Натрий сернистокислый (сульфит) безводный, ос.ч. или по ГОСТ 195-77, ч.д.а., раствор концентрации 201,6 г/дм3, свежеприготовленный.

Ртуть по ГОСТ 4658-73, Р0 или Р1.

Цинк гранулированный, ч.д.а.

Цинка окись, ос.ч. или по ГОСТ 10262-73, х.ч.

Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продукта путем озоления — по ГОСТ 26929-86.

При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят.

3.2 Проверка и подготовка лабораторной посуды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, азотной кислотой плотностью 1,40 г/см3, несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором дитизона концентрации 0,01 г/дм3. Даже при незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона концентрации 0,30 г/дм3 и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона концентрации 0,01 г/дм3.

Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

3.3 Очистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.

3.4 Очистка аммиака методом изотермической перегонки

На дно эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 см3 водного аммиака по ГОСТ 3760-79, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 см3 бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дм3. Концентрация аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей плотности.

3.5 Приготовление фоновых электролитов

3.5.1. Фоновый электролит А — раствор концентрации хлористого аммония c(NH4Cl) = 1 моль/дм3 и аммиака c(NH3) = 1 моль/дм3. 53,49 г хлористого аммония растворяют в небольшом объеме бидистиллированной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. В колбу добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 17 г аммиака. Необходимый объем раствора аммиака рассчитывают на основе измеренных ареометром показателей плотности (от 63 до 75 см3 водного аммиака ос.ч. или от 120 до 130 см3 очищенного изотермической перегонкой аммиака ч.д.а.). Объем в колбе доводят до метки бидистиллированной водой.

Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных и плодоовощных консервов; пива.

3.5.2. Фоновый электролит Б — раствор соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм3: отмеривают пипеткой 8,2 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят бидистиллированной водой до метки.

Используют при анализе виноматериалов, хлеба и хлебобулочных изделий.

3.5.3. Фоновый электролит В — раствор соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,4 моль/дм3: отмеривают цилиндром 33 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят бидистиллированной водой до метки.

Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий.

3.5.4. Фоновый электролит Д — раствор хлористого натрия концентрации 50 г/см3, содержащий серную кислоту и надсернокислый аммоний; готовят следующим образом: 50,00 г хлористого натрия количественно переносят в коническую колбу вместимостью 2 дм3, растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды, приливают 10 см3 раствора серной кислоты и вносят около 10 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор 30 мин, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем дистиллированной водой до метки.

3.5.5. Фоновый электролит Е — раствор хлористого натрия концентрации 50 г/дм3; готовят следующим образом: 50,00 г хлористого натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки. Используют при анализе вакуум-выварочной и чренной соли.

3.6 Приготовление основного раствора цинка

3.6.1. 1,000 г гранулированного цинка растворяют в 7 см3 разбавленной (1:1) соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

3.6.2. 1,242 г окиси цинка, высушенной при (104 +/- 1) °C до постоянной массы, растворяют в 3,65 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

3.6.3. Основной раствор хранят не более 1 года. Концентрация цинка в основном растворе равна 1 мг/см3.

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят в день испытания последовательным разбавлением основного раствора цинка в 10, 100 и 1000 раз. При измерении концентрации цинка в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой, в остальных случаях соответствующим фоновым электролитом.

3.7 Приготовление контрольного раствора

Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.

Если контрольный раствор содержит измеримое количество цинка, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.

3.8 Приготовление испытуемого раствора

3.8.1 При использовании фонового электролита А

3.8.1.1. При анализе всех продуктов, кроме молока и молочных продуктов, золу, приготовленную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 10 см3 разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, смывая тигель несколько раз бидистиллированной водой. К раствору в колбе добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 0,85 г аммиака. Необходимый объем этого раствора рассчитывают по его плотности, измеренной ареометром. Объем раствора в колбе доводят до метки бидистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.

Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 10 мкг/см3. В случае более высокой концентрации проводят его дополнительное разведение фоновым электролитом.

3.8.1.2. При анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см3 разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 см3 и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют в 4 см3 раствора соляной кислоты концентрации c(HCl) = 1 моль/дм3, добавляют 4 см3 раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое тигля переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, смывая его несколько раз фоновым электролитом. Если появляется помутнение раствора, объем добавляемого лимоннокислого аммония следует увеличить до 5 см3. Объем раствора в колбе доводят до метки фоновым электролитом, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.

Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 10 мкг/см3. В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п. 3.8.1.1.

3.8.2. При использовании фонового электролита Б золу, приготовленную по п. 3.1, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см3 разбавленной (1:1) соляной кислоты, раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 см3 и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании в 5 см3 фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Смывают тигель и фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10 см3.

Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 20 мкг/см3. В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п. 3.8.1.1.

3.8.3. При использовании фонового электролита В золу, приготовленную по п. 3.1, растворяют в тигле в 8 см3 фонового электролита, внося его порциями по 2 см3 и перемешивая стеклянной палочкой. После полного растворения золы раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же раствором и доводят объем до 10 см3.

3.8.4. При анализе поваренной соли 5,00 г соли растворяют в 200 см3 дистиллированной воды в конической колбе вместимостью 250 см3, приливают 1 см3 раствора серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония. Присоединяют обратный холодильник и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной водой фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см3, смывают колбу и фильтр дистиллированной водой и объем доводят до метки. Концентрация цинка в растворе должна быть 0,2 — 2,0 мкг/см3. При более высокой концентрации раствор дополнительно разводят фоновым электролитом Д.

Допускается использовать физические методы разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, обработка ультразвуком), обеспечивающие полноту разрушения примерно 98%; в этом случае разбавление производят фоновым электролитом Е.

При анализе вакуум-выварочной и чренной соли органические соединения не разрушают, а раствор разводят фоновым электролитом Е.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 см3.

Полярограмму записывают при напряжении от минус 1,0 до минус 1,4 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.

При анализе поваренной соли используют электролизер вместимостью 25 см3.

4.1.1 Полярографирование при использовании фонового электролита А

В две конические колбы вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 8 см3 контрольного или испытуемого раствора, приготовленного по п. 3.8.1, и 1 см3 раствора сульфита натрия. В первую колбу добавляют 1 см3 бидистиллированной воды. Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика цинка.

Во вторую колбу вносят добавку — стандартный раствор цинка в таком количестве, чтобы высота пика цинка на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют бидистиллированную воду в объеме, необходимом для доведения его до 10 см3. Далее поступают так же, как с раствором без добавки.

4.1.2 Полярографирование при использовании фоновых электролитов Б и В

В две конические колбы вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного или испытуемого раствора, приготовленного по пп. 3.8.2 или 3.8.3. В первую колбу вносят 1 см3 соответствующего фонового электролита и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.

Раствор немедленно вносят в электролизер, предварительно промытый, как в п. 4.1.1, полярографируют и измеряют высоту пика цинка.

Во вторую колбу вносят добавку так же, как в п. 4.1.1, и далее поступают как с раствором без добавки.

Примечание. При работе по пп. 3.7, 3.8 и 4.1 необходимые объемы жидкостей отбирают только пипетками.

4.1.3 Полярографирование при использовании фоновых электролитов Д и Е

25 см₃ испытуемого раствора с помощью пипетки вносят в электролизер, предварительно промытый водой и полярографируемым раствором. Пропускают инертный газ в течение 10 мин, полярографируют и измеряют высоту пика цинка.

Далее в электролизер вносят добавку — стандартный раствор цинка в таком объеме, чтобы высота пика цинка на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 0,5 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита.

Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика цинка.

Аналогично проводят полярографирование контрольного раствора.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю цинка (X) в млн-1 (мг/кг) или массовую концентрацию (X) в мг/дм3 вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с точностью до 1 мм, соответственно по формулам

X = [\frac{m_{1} \cdot H_{1} \cdot V_{0} \cdot B}{(H_{2} - H_{1}) \cdot V_{1}} - m_{\text{к}}]:m ,

X = [\frac{m_{1} \cdot H_{1} \cdot V_{0} \cdot B}{(H_{2} - H_{1}) \cdot V_{1}} - m_{\text{к}}]:V ,

где m1 — масса цинка, добавленного перед вторым полярографированием, мкг;

H1 — высота пика цинка, полученного при первом полярографировании, мм;

H2 — высота пика цинка, полученного при втором полярографировании, мм;

mк — масса цинка в контрольном растворе, мкг;

m — масса навески продукта, взятая для озоления, г;

V0 — общий объем раствора, приготовленного из озоленной навески, см3;

V1 — объем испытуемого раствора, взятого для полярографирования, см3;

V — объем продукта, взятый для озоления, см3;

B — кратность дополнительного разведения при большой концентрации цинка в испытуемом растворе.

Вычисление производят до второго десятичного знака.

Примечание. При анализе соли m — масса навески в граммах в пересчете на сухое вещество.

5.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов (\overline{X}) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при P = 0,95 20% по отношению к среднему арифметическому. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

5.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли цинка любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляют \pm 0,04 \cdot \overline{X} .

5.4. Минимальная концентрация цинка, определяемая указанным методом, составляет 0,2 мкг в см3 полярографируемого раствора.

5.5. Значения среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли цинка одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляют 0,14 \cdot \overline{X} .

5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40% по отношению к среднему арифметическому значению при P = 0,95.

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА В ПОВАРЕННОЙ СОЛИ

(раздел 6 введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.12.1990 № 3159)

Метод основан на предварительном концентрировании цинка и последующем его определении на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени ацетилен — воздух. Метод используют при арбитражных анализах.

6.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Весы лабораторные общего назначения 2 и 3-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100 — 200 °C.

Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 6000 мин-1.

Часы любого типа.

Воронки делительные ВД-1(3)-250 ХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки стеклянные 5(4)-2-1; 5(4)-2-2; 5(4)-2-5; 5(4)-2-10, 5(4)-25 по ГОСТ 20292-74.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1(3)-25; 1(3)-50; 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х.ч., раствор с массовой долей вещества 25%.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, х.ч.

Метилизобутилкетон по ТУ 6-09-14-32-76.

Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300-76, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., плотностью 1,84 г/см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор концентрации c(NaOH) = 3 моль/дм3.

Натрий диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, ч.д.а., раствор с массовой долей вещества 1%, хранят в посуде из темного стекла.

Натрий лимоннокислый, х.ч., раствор с массовой долей вещества 50%.

Цинк гранулированный по ГОСТ 589-85, ч.д.а.

Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.

Стандартные растворы цинка:

раствор 1, содержащий 1 мг цинка в 1 см3 раствора, готовят следующим образом: растворяют 1,000 г металлического цинка в 7 — 10 см3 раствора соляной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1 дм3;

раствор 2, содержащий 10 мкг цинка в 1 см3 раствора, готовят следующий образом: отбирают 10 см3 раствора 1 в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки;

раствор 3, содержащий 1 мкг цинка в 1 см3 раствора, готовят следующим образом: отбирают 10 см3 раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки;

раствор 4, содержащий 0,1 мкг цинка в 1 см3 раствора, готовят следующим образом: отбирают 10 см3 раствора 3 в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а реактивы по качеству не ниже указанных в стандарте.

6.2 Подготовка к испытанию

6.2.1 Подготовка лабораторной посуды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, дистиллированной водой и высушивают.

6.2.2 Приготовление контрольных растворов

Контрольный раствор 1 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор пробы. Готовят, используя все реактивы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов в последовательности, указанной в п. 6.2.3.

Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в растворы сравнения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов цинка), применяемые при приготовлении растворов сравнения, в последовательности, указанной в п. 6.2.4.

6.2.3 Приготовление испытуемых растворов

Навеску соли массой 5,00 г растворяют в 200 см3 дистиллированной воды в стакане, приливают 1 см3 раствора серной кислоты, вносят примерно 1 г надсернокислого аммония и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор переносят в делительную воронку, доводят объем раствора до 100 см3 дистиллированной водой. Приливают 2,5 см3 раствора хлористого аммония, 2,5 см3 раствора лимоннокислого натрия и 3 см3 раствора гидроокиси натрия. Содержимое тщательно перемешивают после добавления каждого реактива, приливают 1 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 см3 бутилового эфира уксусной кислоты и полученную смесь встряхивают в течение 5 мин. После отстаивания отделяют органический слой.

При анализе чренной и вакуум-выварочной соли органические вещества не разрушают.

Допускается использовать метилизобутилкетон вместо бутилового эфира уксусной кислоты.

6.2.4 Приготовление растворов сравнения

В пяти делительных воронках растворяют по 5,00 г хлористого натрия в дистиллированной воде и доводят объем до 90 см3. Приливают по 2,5 см3 раствора хлористого аммония, по 2,5 см3 раствора лимоннокислого натрия, по 3 см3 раствора гидроокиси натрия и тщательно перемешивают. Приливают раствор 3 или 4, количество которых указано в таблице, и перемешивают. Приливают по 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, по 10 см3 бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 5 мин.

Раствор сравнения	Объем приливаемых растворов, см3		Примечание
Раствор сравнения	раствор 3	раствор 4	Примечание
1	-	-	Контрольный раствор
2	-	10,0
3	2	-
4	10,0	-
5	14,0	-
6	18,0	-

После отстаивания отделяют органический слой.

6.3 Проведение испытания

Атомно-абсорбционный спектрофотометр настраивают в соответствии с инструкцией по эксплуатации на резонансную линию 213,9 нм.

Фотометрируя бутиловый эфир уксусной кислоты, устанавливают нуль абсорбции. Далее фотометрируют растворы сравнения, распыляя их последовательно в пламени горелки в порядке возрастания концентрации цинка, затем контрольные и испытуемые растворы.

Между измерениями горелку спектрофотометра необходимо промыть небольшим количеством этилового спирта.

6.4 Обработка результатов

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую долю цинка в микрограммах (мкг), а по оси ординат — соответствующие значения абсорбции с учетом результатов контрольного опыта.

Массовую долю цинка в испытуемом растворе поваренной соли в микрограммах (мкг) находят по градуировочному графику.

Массовую долю цинка (X6) в млн-1 (мг/кг) вычисляют по формуле

X_{6} = \frac{m_{1}}{m} ,

где m1 — массовая доля цинка в испытуемой пробе, определенная по градуировочному графику, мкг;

m — навеска соли в пересчете на сухое вещество, г.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое (\overline{X_{6}}) результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20% по отношению к среднему арифметическому при доверительной вероятности P = 0,95. Окончательный результат испытания округляют до второго десятичного знака. Минимальная концентрация цинка, определяемая данным методом, составляет 0,5 мкг (0,1 млн-1 или 0,1 мг/кг) в исследуемой пробе массой 5 г.

Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40% по отношению к среднему арифметическому при доверительной вероятности P = 0,95.