Изменение № 1 ГОСТ 26934-86 «Сырье и продукты пищевые. Методы определения цинка»
(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.12.1990 № 3159)
Примечание
Документ введен в действие с 1 июля 1991 года.
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17 декабря 1990 г. № 3159
ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 26934-86 «СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА»
Дата введения 1 июля 1991 года
Вводную часть дополнить абзацем: «При анализе поваренной соли используют метод, основанный на растворении поваренной соли в воде, разрушении органических соединений и определении цинка полярографированием в режиме переменного тока».
Раздел 2. Заменить ссылку: ГОСТ 24104-80 на ГОСТ 24104-88;
исключить ссылки: ГОСТ 10165-79, ГОСТ 6408-75, ГОСТ 3653-78, ГОСТ 4161-77, ГОСТ 989-75;
после слов «чашка выпарительная фарфоровая № 4 или 5 по ГОСТ 9147-80» дополнить абзацем: «Холодильник обратный Х111-500-29132 ХС по ГОСТ 25336-82»;
после слов «колбы конические» дополнить обозначением: КН 2-2000-34;
после слов «вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72» дополнить абзацами: «Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, х.ч.»
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., плотностью 1,84 г/см3.
Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор 1:1»;
двадцать третий, двадцать четвертый, двадцать шестой, тридцатый, тридцать второй, тридцать четвертый абзацы после слова «раствор» дополнить словом: «концентрации».
Пункт 3.1 дополнить абзацем: «При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят».
Пункт 3.2 после слова «дитизона» дополнить словом: «концентрации» (3 раза).
Пункты 3.5.2, 3.5.3. Первый абзац после слов «раствор соляной кислоты» дополнить словом: «концентрации» (2 раза).
Раздел 3 дополнить пунктами — 3.5.4, 3.5.5: «3.5.4. Фоновый электролит Д — раствор хлористого натрия концентрации 50 г/см3, содержащий серную кислоту и надсернокислый аммоний; готовят следующим образом: 50,00 г хлористого натрия количественно переносят в коническую колбу вместимостью 2 дм3, растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды, приливают 10 см3 раствора серной кислоты и вносят около 10 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор 30 мин, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем дистиллированной водой до метки.»
3.5.5. Фоновый электролит Е — раствор хлористого натрия концентрации 50 г/дм3; готовят следующим образом: 50,00 г хлористого натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки. Используют при анализе вакуум-выварочной и чренной соли».
Пункт 3.8.1.2. Первый абзац после слов «раствора соляной кислоты концентрации» дополнить обозначением: c(HCl) =.
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.8.4: «3.8.4. При анализе поваренной соли 5,00 г соли растворяют в 200 см3 дистиллированной воды в конической колбе вместимостью 250 см3, приливают 1 см3 раствора серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония. Присоединяют обратный холодильник и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной водой фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см3, смывают колбу и фильтр дистиллированной водой и объем доводят до метки. Концентрация цинка в растворе должна быть 0,2 — 2,0 мкг/см3. При более высокой концентрации раствор дополнительно разводят фоновым электролитом Д.»
Допускается использовать физические методы разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, обработка ультразвуком), обеспечивающие полноту разрушения примерно 98%; в этом случае разбавление производят фоновым электролитом Е.
При анализе вакуум-выварочной и чренной соли органические соединения не разрушают, а раствор разводят фоновым электролитом Е».
Пункт 4.1 дополнить абзацем: «При анализе поваренной соли используют электролизер вместимостью 25 см3».
Раздел 4 дополнить пунктом — 4.1.3: «4.1.3. Полярографирование при использовании фоновых электролитов Д и Е»
25 см3 испытуемого раствора с помощью пипетки вносят в электролизер, предварительно промытый водой и полярографируемым раствором. Пропускают инертный газ в течение 10 мин, полярографируют и измеряют высоту пика цинка.
Далее в электролизер вносят добавку — стандартный раствор цинка в таком объеме, чтобы высота пика цинка на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 0,5 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита.
Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика цинка.
Аналогично проводят полярографирование контрольного раствора».
Пункт 5.1 дополнить примечанием: «Примечание. При анализе соли m — масса навески в граммах в пересчете на сухое вещество».
Стандарт дополнить разделом — 6:
«6. Атомно-абсорбционный метод определения цинка в поваренной соли»
Метод основан на предварительном концентрировании цинка и последующем его определении на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени ацетилен — воздух. Метод используют при арбитражных анализах.
6.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Весы лабораторные общего назначения 2 и 3-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88.
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.
Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100 — 200 °C.
Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 6000 мин-1.
Воронки делительные ВД-1(3)-250 ХС по ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки стеклянные 5(4)-2-1; 5(4)-2-2; 5(4)-2-5; 5(4)-2-10, 5(4)-25 по ГОСТ 20292-74.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры 1(3)-25; 1(3)-50; 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х.ч., раствор с массовой долей вещества 25%.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, х.ч.
Метилизобутилкетон по ТУ 6-09-14-32-76.
Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300-76, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., плотностью 1,84 г/см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор 1:1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор концентрации c(NaOH) = 3 моль/дм3.
Натрий диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, ч.д.а., раствор с массовой долей вещества 1%, хранят в посуде из темного стекла.
Натрий лимоннокислый, х.ч., раствор с массовой долей вещества 50%.
Цинк гранулированный по ГОСТ 589-85, ч.д.а.
Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.
раствор 1, содержащий 1 мг цинка в 1 см3 раствора, готовят следующим образом: растворяют 1,000 г металлического цинка в 7 — 10 см3 раствора соляной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1 дм3;
раствор 2, содержащий 10 мкг цинка в 1 см3 раствора, готовят следующий образом: отбирают 10 см3 раствора 1 в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки;
раствор 3, содержащий 1 мкг цинка в 1 см3 раствора, готовят следующим образом: отбирают 10 см3 раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки;
раствор 4, содержащий 0,1 мкг цинка в 1 см3 раствора, готовят следующим образом: отбирают 10 см3 раствора 3 в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а реактивы по качеству не ниже указанных в стандарте.
6.2 Подготовка к испытанию
6.2.1 Подготовка лабораторной посуды
Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, дистиллированной водой и высушивают.
6.2.2 Приготовление контрольных растворов
Контрольный раствор 1 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор пробы. Готовят, используя все реактивы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов в последовательности, указанной в п. 6.2.3.
Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в растворы сравнения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов цинка), применяемые при приготовлении растворов сравнения, в последовательности, указанной в п. 6.2.4.
6.2.3 Приготовление испытуемых растворов
Навеску соли массой 5,00 г растворяют в 200 см3 дистиллированной воды в стакане, приливают 1 см3 раствора серной кислоты, вносят примерно 1 г надсернокислого аммония и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор переносят в делительную воронку, доводят объем раствора до 100 см3 дистиллированной водой. Приливают 2,5 см3 раствора хлористого аммония, 2,5 см3 раствора лимоннокислого натрия и 3 см3 раствора гидроокиси натрия. Содержимое тщательно перемешивают после добавления каждого реактива, приливают 1 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 см3 бутилового эфира уксусной кислоты и полученную смесь встряхивают в течение 5 мин. После отстаивания отделяют органический слой.
Допускается использовать физические методы разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, обработка ультразвуком), обеспечивающие полноту разрушения на 98%.
При анализе чренной и вакуум-выварочной соли органические вещества не разрушают.
Допускается использовать метилизобутилкетон вместо бутилового эфира уксусной кислоты.
6.2.4 Приготовление растворов сравнения
В пяти делительных воронках растворяют по 5,00 г хлористого натрия в дистиллированной воде и доводят объем до 90 см3. Приливают по 2,5 см3 раствора хлористого аммония, по 2,5 см3 раствора лимоннокислого натрия, по 3 см3 раствора гидроокиси натрия и тщательно перемешивают. Приливают раствор 3 или 4, количество которых указано в таблице, и перемешивают. Приливают по 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, по 10 см3 бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 5 мин.
| Раствор сравнения | Объем приливаемых растворов, см3 | Примечание | |
| раствор 3 | раствор 4 | ||
| 1 | - | - | Контрольный раствор |
| 2 | - | 10,0 | |
| 3 | 2 | - | |
| 4 | 10,0 | - | |
| 5 | 14,0 | - | |
| 6 | 18,0 | - | |
После отстаивания отделяют органический слой.
6.3 Проведение испытания
Атомно-абсорбционный спектрофотометр настраивают в соответствии с инструкцией по эксплуатации на резонансную линию 213,9 нм.
Фотометрируя бутиловый эфир уксусной кислоты, устанавливают нуль абсорбции. Далее фотометрируют растворы сравнения, распыляя их последовательно в пламени горелки в порядке возрастания концентрации цинка, затем контрольные и испытуемые растворы.
Между измерениями горелку спектрофотометра необходимо промыть небольшим количеством этилового спирта.
6.4 Обработка результатов
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую долю цинка в микрограммах (мкг), а по оси ординат — соответствующие значения абсорбции с учетом результатов контрольного опыта.
Массовую долю цинка в испытуемом растворе поваренной соли в микрограммах (мкг) находят по градуировочному графику.
Массовую долю цинка (X6) в млн-1 (мг/кг) вычисляют по формуле
где m1 — массовая доля цинка в испытуемой пробе, определенная по градуировочному графику, мкг;
m — навеска соли в пересчете на сухое вещество, г.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое (\overline{X_{6}}) результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20% по отношению к среднему арифметическому при доверительной вероятности P = 0,95. Окончательный результат испытания округляют до второго десятичного знака. Минимальная концентрация цинка, определяемая данным методом, составляет 0,5 мкг (0,1 млн-1 или 0,1 мг/кг) в исследуемой пробе массой 5 г.
Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40% по отношению к среднему арифметическому при доверительной вероятности P = 0,95».