ГОСТ 5512-50. Государственный стандарт Союза ССР. Продукты и напитки пищевые и вкусовые. Методы определения мышьяка

(утв. Госстандартом СССР 14.07.1950)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 5512-50"]:::doc
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-5512-50" "ГОСТ 5512-50. Государственный стандарт Союза ССР. Продукты и напитки пищевые и вкусовые. Методы определения мышьяка (утв. Госстандартом СССР 14.07.1950)"
  n1["ГОСТ 26929-86"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-18-12-03-2018" "ГОСТ 26929-86. Межгосударственный стандарт. Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов"
  n2["ГОСТ 26930-86"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/gost-26930-86" "ГОСТ 26930-86. Государственный стандарт Союза ССР. Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка (введен Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1986 N 1772)"
  n3["ГОСТ 26929-94"]:::doc
  click n3 "https://bukva.ai/docs/gost-26929-94" "ГОСТ 26929-94. Межгосударственный стандарт. Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов (введен в действие Постановление"
  n0 --> n2
  n0 --> n1
  n1 --> n3
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ И НАПИТКИ ПИЩЕВЫЕ И ВКУСОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

Food and flavouring products and drinks. Methods for determination of arsenic

ГОСТ 5512-50

Группа Н09

Утвержден Всесоюзным комитетом стандартов при Совете Министров Союза ССР 14 июля 1950 г. Срок действия установлен

с 1 августа 1950 года до 1 января 1992 года

Настоящий стандарт распространяется на методы определения мышьяка в пищевых и вкусовых продуктах и напитках.

Применение метода устанавливается в стандартах, ведомственных технических условиях или иной технической документации на каждый вид пищевых и вкусовых продуктов и напитков.

I. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1. Для проведения определения применяется следующая аппаратура:

а) приборы для выделения мышьяка (в тексте);

б) колбы Кьельдаля емкостью 100; 250 и 500 см3;

в) колбы конические емкостью 100 и 200 см3;

г) колбы мерные емкостью 50 см3;

д) пробирки химические;

ж) чашки фарфоровые диаметром около 7 см;

з) штативы железные;

и) стаканчики для взвешивания.

2. Для проведения определения применяются следующие реактивы и материалы:

а) гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74;

б) калий хлористый по ГОСТ 4234-77 в кристаллах;

в) кислота азотная по ГОСТ 4461-77 (плотность 1,4), концентрированная и 10%-ный раствор;

г) кислота серная по ГОСТ 4204-77 (плотность 1,835), концентрированная, 1:4 и 1:8 (по объему);

д) кислота соляная по ГОСТ 3118-77 (плотность 1,1885), 10%-ный раствор;

е) мышьяк, типовой раствор: 13,2 мг перекристаллизованного и очищенного возгонкой мышьяковистого ангидрида растворяют в небольшом количестве 10%-ного раствора едкого натра; раствор переводят в колбу Кьельдаля емкостью 100 см3, смывают остаток из стаканчика небольшим количеством дистиллированной воды в ту же колбу, добавляют 10 см3 концентрированной серной кислоты (без As) и содержимое колбы нагревают, укрепив последнюю на штативе до появления паров серной кислоты; затем раствор охлаждают и, добавив к нему 0,1 г гидразина сернокислого через стеклянную трубку, не доходящую до содержимого колбы на несколько сантиметров, нагревают до кипения, которое поддерживают 10 мин; охлажденный раствор количественно переводят в мерную литровую колбу и добавляют дистиллированную воду до метки; 1 см3 такого раствора содержит 0,01 мг As или 10\gamma As; для приготовления рабочего раствора 10 см3 типового раствора разводят в мерной колбе емкостью 100 см3; 1 см3 рабочего раствора содержит 0,001 мг As;

ж) натр едкий по ГОСТ 4328-77;

з) олово хлористое в кристаллах по ГОСТ 36-78;

и) парафин, 5%-ный раствор в петролейном эфире;

к) реактив антипириновый: 1 г чистого антипирина и 2 г йодистого калия по ГОСТ 4232-74 растворяют в 30 см3 дистиллированной воды;

л) ртуть бромная; продажную бромную ртуть помещают в фарфоровую чашку и, покрыв воронкой, нагревают на песочной бане; для охлаждения стенки воронки покрывают слоем мокрой фильтровальной бумаги; 2,5 г очищенной бромной ртути растворяют в 50 см3 этилового спирта;

м) свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67 (СТ СЭВ 263-76), 5%-ный раствор;

н) спирт этиловый по ГОСТ 5962-67;

о) цинк металлический;

п) эфир петролейный;

р) эфир серный;

с) бромно-ртутная бумажка; беззольные фильтры разрезают на полоски (кружки) необходимых размеров, погружают на 1 — 2 мин в спиртовой раствор бромной ртути, укладывают на стеклянные палочки и сушат; бромно-ртутные бумажки хранят в темной склянке с хорошо притертой пробкой, в темном месте;

т) проволока медная.

3. Перед началом исследования проводится контрольный опыт на чистоту реактивов.

Применяемые реактивы и материалы не должны содержать мышьяка.

II. ОТБОР ПРОБ И ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4. Отбор проб производят по стандарту на соответствующий продукт, а в случае отсутствия стандарта — по ВТУ или иной технической документации.

5. В продуктах и напитках, в которых присутствие мышьяка не допускается, его определение производят качественными реакциями.

6. Для качественных реакций на мышьяк берут навески:

7. Для количественного определения мышьяка из отобранной пробы берут навеску, величина которой устанавливается по следующей таблице:

8. Для количественного определения мышьяка в пищевых и вкусовых продуктах и напитках, не перечисленных в таблице п. 7 настоящего стандарта, берут навеску, исходя из содержания сухого остатка в исследуемом веществе, в количестве около 5 г.

III. КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА ЦИНКОКИСЛОТНЫМ МЕТОДОМ

11. В колбу емкостью 200 см3 аппарата (см. черт. 1) для определения мышьяка вносят испытуемое вещество: жидкое — в количестве 25 см3 и плотной консистенции — 10 г. К жидким веществам добавляют равный объем серной кислоты, разведенной 1:4; к веществам плотной консистенции добавляют 50 см3 серной кислоты, разведенной 1:8. Содержимое колбы хорошо перемешивают и охлаждают (если нужно). К содержимому колбы (которое должно быть в холодном состоянии) добавляют 0,2 г хлористого олова и 2 г цинка, закрывают насадкой, содержащей вату, обработанную уксуснокислым свинцом, и колбу с полоской бромно-ртутной бумажки (пп. 22 и 23 настоящего стандарта) ставят в темное место. Если через один час при интенсивном выделении водорода (пузырьков) окраска бромно-ртутной полоски не изменится, то считают, что мышьяк не обнаружен.

IV. КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА ПОСЛЕ ВЫДЕЛЕНИЯ НА МЕДНУЮ ПРОВОЛОКУ

12. В коническую колбу емкостью 200 см3 помещают навеску испытуемого вещества: 10 г — для сухого вещества, 20 г — для вещества с более значительным количеством влаги и 50 см3 — для жидких веществ.

В колбу добавляют воду и серную кислоту в таком количестве, чтобы общий объем жидкости в колбе составлял 50 — 55 см3 и содержал 5% серной кислоты; затем вносят 7 г хлористого калия, 0,2 г хлористого олова и хорошо очищенную наждачной бумагой и вытертую чистым полотенцем медную проволоку длиной около 1,5 — 2,0 см, согнутую в форме рейтера и подвешенную на стеклянном крючке. Содержимое колбы нагревают до кипения, отмечая время, и кипятят один час. По мере выкипания жидкости в колбу добавляют горячую дистиллированную воду до первоначального объема. По окончании опыта проволоку промывают погружением в дистиллированную воду, спирт и эфир, каждый раз удаляя избыток жидкости помещением проволоки на фильтровальную бумагу. После промывания эфиром проволоку оставляют на фильтровальной бумаге на 10 — 15 мин. В зависимости от количества мышьяка цвет проволоки изменяется от коричневато-серого до черного с зеленоватым оттенком.

13. Возгон налета с медной проволоки. Половину совершенно сухой проволоки помещают в тонкостенный капилляр, диаметр которого немного больше поперечного сечения проволоки. Один конец капилляра запаивают до внесения в него проволоки. Проволока должна доходить до дна капилляра. Запаянный конец капилляра нагревают боковой частью пламени спиртовой горелки так, чтобы дно капилляра только касалось пламени, и наблюдают за образованием белого налета на стенках капилляра у конца проволоки, обращенного к открытому концу капилляра. Если через несколько секунд после начала нагревания не получится налета, то дно капилляра вносят несколько глубже в пламя горелки, но чтобы пламя захватывало не более 2 — 3 мм края проволоки, и продолжают нагревать еще несколько секунд. Образовавшийся белый налет (при малых количествах мышьяка весьма незначительный), расположенный при правильном возгоне в виде кольца, рассматривают под микроскопом.

Образовавшийся возгон мышьяковистого ангидрида (As_{2}O_{3}) состоит из кристаллов не всегда одинаковой формы, но всегда включающий кристаллы, имеющие форму октаэдров и тетраэдров с алмазным блеском, характерную для мышьяковистого ангидрида.

14. На медной проволоке выделяется также сурьма, если последняя присутствует в испытуемом продукте; при этом цвет проволоки изменяется в фиолетовый. При сильном нагревании конца капилляра, содержащего медную проволоку с налетом, сурьма возгоняется, образуя кристаллы, форма которых имеет большое сходство с кристаллами мышьяковистого ангидрида.

15. Для отличия сурьмы от мышьяка проводят следующую реакцию с полученным возгоном.

Обламывают запаянный конец капилляра, удаляют проволоку и вносят конец капилляра в каплю 10%-ной соляной кислоты, помещенную на предметное стекло.

Капилляр с соляной кислотой оставляют на 1 — 2 мин для растворения окиси сурьмы, выдувают солянокислый раствор из капилляра на чистое предметное стекло и добавляют каплю антипиринового реактива. В присутствии сурьмы образуется золотисто-желтый осадок, который при перемешивании капли собирается в комочки, плавающие на поверхности жидкости. Мышьяк не дает реакции с антипириновым реактивом.

Примечание. Применяемые реактивы не должны содержать сурьмы.

Разд. V. Количественное определение мышьяка колориметрическим методом (арбитражный метод) — по ГОСТ 26929-86, ГОСТ 26930-86.

Разд. VI. Количественное определение мышьяка электроколориметрическим методом — по ГОСТ 26929-86, ГОСТ 26930-86.