ГОСТ 26473.5-85. Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения марганца
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.03.1985 № 751)
(ред. от 14.05.1991)
от 25 марта 1985 г. № 751
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of manganese
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. № 751 срок действия установлен с 01.07.1986 до 01.07.1991.
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения марганца (от 50 до 75%) в бинарных лигатурах ванадий — марганец.
Метод основан на окислении марганца в смешанной сернофосфорнокислой среде до семивалентного состояния надсернокислым аммонием в присутствии катализатора (азотнокислого серебра) и титровании марганцовой кислоты щавелевой кислотой.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 6473.0-85.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Колбы мерные вместимостью 100 см3, 1 дм3.
Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 с делениями.
Бюретка вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,05 см3.
Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Кислота щавелевая, раствор молярной концентрацией эквивалента, равной 0,1 моль/дм3 (в реакции восстановления марганца в кислой среде); готовят из стандарт-титра, 0,1 н.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрацией 2,5 г/дм3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор концентрацией 200 г/дм3.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 15 — 20 см3 раствора серной кислоты, растворяют при нагревании, добавляют 1 — 2 см3 раствора азотной кислоты, упаривают до паров серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают.
В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой 5 — 3 см3 раствора пробы, содержащей около 0,01 г марганца, приливают 100 см3 воды, 7 см3 раствора ортофосфорной кислоты и 10 см3 раствора азотнокислого серебра, раствор нагревают до 80 — 90 °С, приливают 10 см3 раствора надсернокислого аммония, выдерживают раствор пробы при 50 — 60 °С в течение 25 — 30 мин, затем кипятят до полного прекращения выделения мелких пузырьков. Раствор охлаждают до 60 — 70 °С и медленно титруют марганец раствором щавелевой кислоты до исчезновения розовой окраски.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю марганца (Х) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{0,001099 \cdot V \cdot V_{1} \cdot 100}{m \cdot V_{2}} ,
где V — объем раствора щавелевой кислоты, израсходованный на титрование, см3;
V_{1} — вместимость мерной колбы, см3;
V_{2} — объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см3;
0,001099 — массовая концентрация раствора щавелевой кислоты, выраженная в г/см3 марганца;
m — масса навески анализируемой пробы, г.
4.2 Значения допускаемых расхождений приведены в таблице.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 № 676)
| Массовая доля марганца, % | Допускаемое расхождение, % |
|---|---|
| 50,0 | 1,1 |
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
14.05.1991 № 676)
| 75,0 | 1,7 |
|---|
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от