ГОСТ 2604.13-82. Межгосударственный стандарт. Чугун легированный. Методы определения алюминия

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16.12.1982 № 4777)

(ред. от 01.04.1988)

Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16 декабря 1982 г. № 4777

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

Alloyed cast iron. Methods for determination of aluminium

ГОСТ 2604.13-82

Группа В09

ОКСТУ 0809

Дата введения 1 января 1984 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.82 № 4777

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 61-75	2.1
ГОСТ 3117-78	2.1
ГОСТ 3118-77	2.1
ГОСТ 3760-79	2.1
ГОСТ 4204-77	2.1
ГОСТ 4461-77	2.1
ГОСТ 4463-76	2.1
ГОСТ 5712-78	2.1
ГОСТ 7172-76	2.1
ГОСТ 9656-75	2.1
ГОСТ 10484-78	2.1
ГОСТ 12357-84	5
ГОСТ 22180-76	2.1
ГОСТ 28473-90	1.1

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2001 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7-88)

Настоящий стандарт устанавливает методы определения алюминия: гравиметрический (при массовой доле алюминия от 0,1% до 40,0%) с отделением фторидом натрия из слабокислого раствора, растворением осадка криолита в смеси борной и соляной кислот и осаждением алюминия ортооксихинолином; фотометрический (при массовой доле алюминия от 0,01% до 0,2%) с отделением гидроокисью натрия и образованием окрашенного комплексного соединения алюминия с хромазуролом S и поливиниловым спиртом при рН = 6,2 \pm 0,4.

(Измененная редакция, Изм. № 1.)

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.

1.2. Погрешность результата анализа ( \Delta ) при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 2, при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d_{2} ( d_{3} ), приведенного в табл. 2;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более, чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение \delta , приведенное в табл. 2.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d_{k} , приведенного в табл. 2.

(Введен дополнительно, Изм. № 1.)

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4, 1:9; 1:100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный по НД, раствор 0,4 г/см3.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, насыщенный при комнатной температуре раствор.

Раствор комплексообразователя: к 1 дм3 раствора двузамещенного лимоннокислого аммония прибавляют 1 дм3 насыщенного раствора щавелевокислого аммония и перемешивают.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, растворы 0,005 г/см3 и 0,035 г/см3.

Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный при комнатной температуре раствор.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Смесь борной и соляной кислот: к 300 см3 насыщенного раствора борной кислоты прибавляют 500 см3 соляной кислоты и 1,2 дм3 воды. Раствор перемешивают.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор 0,001 г/см3.

8-Оксихинолин-орто, импортный; готовят следующим образом: 25 г оксихинолина растворяют в 50 см3 уксусной кислоты. Раствор переливают в колбу, содержащую 950 см3 воды, нагретой до 60 °С, перемешивают, охлаждают и фильтруют.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 0,2 г/см3.

Жидкость промывная: к 1 дм3 теплой воды добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого аммония 0,2 г/см3 и две капли раствора аммиака.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1.)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску чугуна в зависимости от массовой доли алюминия определяют по табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля алюминия, %	Масса навески, г
От 0,1 до 0,5 включ.	2,0
Св. 0,5 « 1,0 »	1,0
« 1,0 » 2,0 «»	0,5
« 2,0 » 10,0 «»	0,2
« 10,0 » 40,0 «»	0,1

Навеску чугуна помещают в стакан вместимостью 250 — 300 см3, приливают 25 см3 соляной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до растворения навески. Затем, слегка сдвинув часовое стекло, осторожно по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и избыток ее 5 — 10 см3. Окисленный раствор нагревают до удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают, осторожно приливают 10 — 15 см3 серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, осторожно приливают 80 — 100 см3 воды и нагревают до растворения солей.

После этого часовое стекло обмывают водой и осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на два фильтра «белая лента». Фильтр с осадком промывают 4 — 5 раз горячей серной кислотой (1:100), собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см3. Фильтрат сохраняют (основной раствор), а фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 900 — 1000 °С. Тигель с осадком охлаждают, осадок смачивают 2 — 3 каплями воды, добавляют 2 — 3 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и 3 — 5 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты, прокаливают при 900 — 1000 °С, охлаждают и остаток сплавляют с 2 — 3 г пиросернокислого калия. Плав выщелачивают 20 — 30 см3 серной кислоты (1:9) и полученный раствор присоединяют к основному раствору.

Приливают раствор аммиака до появления неисчезающего осадка гидроокисей металлов. Затем осторожно по каплям прибавляют серную кислоту до полного растворения осадка и избыток ее 4 — 5 капель.

После этого к раствору приливают 25 см3 раствора комплексообразователя, 60 — 80 см3 раствора фтористого натрия 0,035 г/см3 и перемешивают. Через 20 мин осадок криолита (при малом содержании алюминия осадок почти незаметен в растворе из-за близких коэффициентов преломления раствора и кристаллов осадка) отфильтровывают на два фильтра «синяя лента». Затем осадок промывают 10 — 15 раз раствором фтористого натрия 0,005 г/см3 и растворяют на фильтре 50 — 70 см3 кипящего раствора смеси борной и соляной кислот, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 5 — 6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.

К полученному раствору прибавляют 2 — 3 капли раствора метилового красного, раствор аммиака до перехода окраски индикатора из красной в желтую, а затем по каплям соляную кислоту до перехода окраски индикатора в розовую и прибавляют избыток соляной кислоты 4 — 5 капель.

После этого поочередно приливают 20 см3 раствора ортооксихинолина, 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, еще раз 25 см3 раствора уксуснокислого аммония и 5 см3 раствора аммиака (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают). Содержимое стакана нагревают до 60 — 70 °С и выдерживают при этой температуре в течение 10 — 15 мин до коагуляции осадка оксихинолята алюминия. Осадку дают отстояться в течение 30 мин при комнатной температуре.

Осадок оксихинолята алюминия отфильтровывают на два фильтра «белая лента» и промывают 8 — 10 раз промывной жидкостью. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный. На фильтр с осадком насыпают 2 — 3 г щавелевой кислоты, высушивают, озоляют при температуре не выше 400 °С и прокаливают при 1000 — 1100 °С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 1.)

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{(m_{1} - m_{2})0,5292}{m} 100,

где m_{1} — масса осадка окиси алюминия в анализируемой пробе, г;

m_{2} — масса осадка окиси алюминия в контрольном опыте, г;

0,5292 — коэффициент пересчета окиси алюминия на алюминий;

m — масса навески чугуна, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли алюминия приведены в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля алюминия, %	Нормы точности и нормативы контроля точности, %
	\Delta	dк	d2	d3	\delta
От 0,01 до 0,02 включ.	0,003	0,004	0,003	0,004	0,002
Св. 0,02 « 0,05 »	0,005	0,006	0,005	0,006	0,003
« 0,05 » 0,10 «»	0,007	0,008	0,007	0,008	0,004
« 0,10 » 0,20 «»	0,020	0,024	0,021	0,025	0,013
« 0,20 » 0,5 «»	0,03	0,04	0,03	0,04	0,02
« 0,5 » 1,0 «»	0,04	0,06	0,05	0,06	0,03
« 1,0 » 2,0 «»	0,06	0,08	0,06	0,08	0,04
« 2,0 » 5,0 «»	0,09	0,11	0,09	0,10	0,06
« 5,0 » 10 «»	0,13	0,17	0,14	0,20	0,09
« 10 » 20 «»	0,2	0,3	0,2	0,3	0,1
« 20 » 40 «»	0,3	0,4	0,3	0,4	0,2

(Измененная редакция, Изм. № 1.)

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Фотометрический метод определения легированного чугуна — по ГОСТ 12357.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1.)

---