ГОСТ 25555.5-91. Государственный стандарт Союза ССР. Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения диоксида серы

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.1991 № 2051)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 25555.5-91"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-25555-5-91" "ГОСТ 25555.5-91. Государственный стандарт Союза ССР. Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения диоксида серы (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СС"
  n1["ГОСТ 25555.5-2014"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-25555-5-2014" "ГОСТ 25555.5-2014. Межгосударственный стандарт. Продукты переработки фруктов и овощей. Методы определения диоксида серы (введен в действие Приказом Росстандарта от 20.08.2014 N 926"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА СЕРЫ

Fruit and vegetable products. Methods for determination of sulphur dioxide

ГОСТ 25555.5-91

Группа Н59

ОКСТУ 9109

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторско-технологическим институтом по переработке фруктов и винограда (ВНИКТИплодопром)

Всесоюзным научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)

Техническим комитетом по стандартизации «Продукты переработки плодов и овощей».

Л.А. Бантыш, канд. техн. наук; Е.В. Йорга, канд. хим. наук; Л.А. Спектор; М.И. Киселева; В.И. Рогачев, д-р техн. наук; С.Ю. Гельфанд, канд. техн. наук; Т.Н. Медведева, канд. техн. наук; Э.В. Дьяконова, канд. техн. наук; Л.Д. Горелик.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 23.12.91 № 2051.

3. Срок проверки — 1997 год, периодичность проверки — 5 лет.

4. Стандарт соответствует ИСО 5521-81 в части принципов и процедуры обнаружения диоксида серы в продуктах с массовой долей консерванта не менее 0,0002%; ИСО 5522-81 в части ацидиметрического метода; ИСО 5523-81 в части принципов и процедуры определения диоксида серы в неокрашенных и слабоокрашенных жидких продуктах йодометрическим методом.

5. Взамен ГОСТ 25555.5-82.

6. Ссылочные нормативно-технические документы

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает количественные (дистилляционный, йодометрический) и качественный методы определения диоксида серы (сернистого ангидрида).

Требования стандарта являются обязательными.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор проб плодоовощных консервов — по ГОСТ 26313, подготовка проб — по ГОСТ 26671.

1.2. Отбор и подготовка проб сушеных фруктов — по ГОСТ 1750, сушеных овощей — по ГОСТ 13341.

1.3. Отбор и подготовка проб других видов продукции — по соответствующим стандартам на продукцию.

2. ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1 Сущность метода

Метод основан на вытеснении диоксида серы из продукта в кислой среде потоком инертного газа в приемник, окислении его перекисью водорода до серной кислоты и определении последней ацидиметрическим методом.

2.2 Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, 3-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 1 кг, 4-го класса точности.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Колба трехгорлая по ГОСТ 25336 вместимостью 500 или 1000 см3.

Бюретка по ГОСТ 20292 вместимостью 25 или 50 см3.

Пипетки по ГОСТ 20292 вместимостью 5 и 10 см3.

Цилиндр или мензурка по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

Холодильник по ГОСТ 25336 типа ХШ-1-300.

Каплеуловитель по ГОСТ 25336.

Пробирки по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см3.

Капельница по ГОСТ 25336.

Воронка капельная по ГОСТ 25336 вместимостью 10 см3.

Кислота для подкисления пробы: кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%, или кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 25%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, раствор с объемной долей 20%.

Бромфеноловый синий по ТУ 6-09-1058 или по ТУ 6-09-4530, раствор массовой концентрации 1 г/дм3 в этиловом спирте с объемной долей 20%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, титрованные растворы c(NaOH) = 0,1 моль/дм3 и c(NaOH) = 0,01 моль/дм3. Титрованный раствор готовят по ГОСТ 25794.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гелий газообразный очищенный марки Б по ТУ 51-940 или азот газообразный, не содержащий диоксида серы.

Примечания.

1. Квалификация применяемых реактивов должна быть не ниже ч.

2. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных и реактивов более высокой квалификации.

2.3 Подготовка к испытанию

2.3.1 Собирают установку для перегонки, как указано на чертеже.

1 — трехгорлая колба; 2 — холодильник; 3 — каплеуловитель; 4 — приемные пробирки (барботеры); 5 — капельная воронка

2.3.2 Проверка реактивов на чистоту (наличие диоксида серы)

Приемные пробирки (барботеры) заполняют раствором перекиси водорода в количестве 5 см3 и раствором бромфенолового синего в количестве 0,1 см3 (3 капли).

В трехгорлую колбу установки вносят 100 см3 дистиллированной воды и 10 см3 кислоты для подкисления пробы.

Содержимое кипятят в течение 1 ч, пропуская инертный газ со скоростью около 5 см3/мин (в барботерах — 2 - 3 пузырька в секунду).

Если раствор, находящийся в барботерах, не изменяет окраску, то используемые реактивы считают пригодными для анализа.

2.4 Проведение испытаний

Из подготовленной к анализу пробы продукта отбирают навеску массой 10,0 — 100,0 г в зависимости от предполагаемого содержания диоксида серы в продукте и количественно переносят в трехгорлую колбу при помощи 100 — 300 см3 воды. Навеску густых продуктов перед этим растирают в ступке с примерно пятикратным объемом воды.

В каждый из барботеров вносят по 5 см3 перекиси водорода и по 0,1 см3 бромфенолового синего, нейтрализуют перекись водорода, внося по каплям раствор гидроокиси натрия c(NaOH) = 0,01 моль/дм3 до получения голубой окраски.

В трехгорлую колбу вставляют капельную воронку с 10 см3 кислоты для подкисления пробы, холодильник с барботерами и включают подачу инертного газа. Открывают кран капельной воронки и подкисляют содержимое колбы (при необходимости на это время прекращают подачу газа). Включают нагрев, доводят содержимое колбы до кипения и кипятят в течение 45 мин.

По истечении указанного времени сначала отсоединяют барботеры (во избежание всасывания их содержимого в систему), затем прекращают нагрев и отключают подачу инертного газа. Растворы в двух барботерах количественно объединяют. Образовавшуюся в них серную кислоту титруют раствором щелочи подходящей концентрации (в зависимости от ожидаемого содержания диоксида серы) до перехода желтой окраски раствора в синюю.

2.5 Обработка результатов

Массовую долю диоксида серы в продукте (x) в процентах вычисляют по формуле

x = \frac{c \cdot V \cdot M \cdot 0,1}{m} ,

где c — молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм3;

V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование, см3;

M — молярная масса, M(\frac{1}{2} SO_{2}) = 32,0\text{г}/\text{моль} ;

m — масса навески продукта, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5% по отношению к среднему арифметическому, P = 0,95.

3. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1 Сущность метода

Метод основан на переводе свободного и связанного диоксида серы в соль сернистой кислоты, которую затем титруют в кислой среде йодом. Для учета расхода йода на другие вещества, реагирующие с ним, проводят параллельно йодометрическое титрование еще одной пробы продукта в присутствии формалина, связывающего диоксид серы.

Метод применяют для анализа жидких неокрашенных или слабоокрашенных плодовых и ягодных продуктов с содержанием диоксида серы не менее 0,001%.

3.2 Аппаратура, материалы, реактивы

Весы, бюретка — по п. 2.2.

Пипетки по ГОСТ 20292 с делениями вместимостью 5 и 10 см3; без делений вместимостью 10 и 20 см3.

Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см3.

Цилиндры или мензурки по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 250 см3.

Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см3.

Часы или таймер.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10%.

Йод, стандарт-титр \text{с}(\frac{1}{2} I_{2}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} по ТУ 6-09-2540.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор с массовой долей 37%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечания.

1. Квалификация всех применяемых реактивов должна быть не ниже ч.

2. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных и реактивов более высокой квалификации.

3.3 Подготовка к испытанию

3.3.1 Приготовление раствора крахмала

13 г крахмала перемешивают с небольшим количеством воды, вносят в 150 см3 кипящей воды и кипятят 10 мин. Затем добавляют 50 г хлористого натрия, перемешивают, охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят водой до метки. Раствор годен в течение двух недель.

3.4 Проведение испытаний

3.4.1 Определение свободного диоксида серы

Навеску пробы продукта массой 10,0 — 100,0 г количественно переносят в колбу для титрования с помощью 50 — 100 см3 воды, добавляют 3 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора крахмала и сразу титруют раствором йода до появления голубовато-синей окраски, не исчезающей в течение 15 с.

3.4.2 Определение связанного диоксида серы

Сразу же после титрования свободного диоксида серы в ту же колбу добавляют 8 см3 раствора гидроокиси натрия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого добавляют 10 см3 раствора серной кислоты и немедленно титруют раствором йода до появления голубовато-синей окраски, не исчезающей в течение 15 с.

Вновь добавляют 20 см3 раствора гидроокиси натрия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем добавляют 200 см3 холодной воды, тщательно перемешивают, вносят 30 см3 раствора серной кислоты и сразу же титруют раствором йода до голубовато-синей окраски, не исчезающей в течение 15 с.

3.4.3 Внесение поправки на вещества, окисляемые йодом

Навеску пробы продукта, масса которой точно равна массе навески, взятой по п. 3.4.1, вносят в колбу для титрования, добавляют 5 см3 формалина, колбу закрывают пробкой, тщательно перемешивают и оставляют на 30 мин. Затем добавляют 3 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода до появления голубовато-синей окраски, не исчезающей в течение 15 с.

3.5 Обработка результатов

Массовую долю свободного (x_{1}) и общего (x_{2}) диоксида серы в процентах вычисляют по формулам:

x_{1} = \frac{cM(V_{1} - V_{4}) \cdot 0,1}{m} ,

x_{2} = \frac{cM(V_{1} + V_{2} + V_{3} - V_{4}) \cdot 0,1}{m} ,

где V_{1} — объем раствора йода, израсходованного на титрование свободного диоксида серы, см3;

V_{2} и V_{3} — объемы раствора йода, израсходованного на титрование связанного диоксида серы, см3;

V_{4} — объем раствора йода, израсходованного на титрование веществ, окисляемых йодом, см3;

M — молярная масса, M(\frac{1}{2} SO_{4}) = 32,0\text{г}/\text{моль} ;

c — молярная концентрация раствора йода, моль/дм3;

m — масса навески, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 6% по отношению к среднему арифметическому, P = 0,95.

4. КАЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА СЕРЫ

4.1 Сущность метода

4.2 Аппаратура, материалы, реактивы

4.3 Подготовка к испытанию

4.4 Проведение испытания