ГОСТ 25278.8-82. Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения самария

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.05.1982 № 2120)

(ред. от 01.10.1987)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ САМАРИЯ

Alloys and foundry alloys оf rare metals. Method for determination of samarium

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Исполнители: Ю.А. Карпов, Е.Г. Намврина, В.Г. Мискарьянц, Г.Н. Андрианова, Е.С. Данилин, М.А. Десяткова, Л.И. Кирсанова, Т.М. Малютина, Е.Ф. Маркова, В.М. Михайлов, Л.А. Никитина, Л.Г. Обручкова, Н.А. Разницина, Н.А. Суворова, Л.Н. Филимонов.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.1982 № 2120.

3. Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4. Введен впервые.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 1381-73	Разд. 2
ГОСТ 3118-77	Разд. 2
ГОСТ 3760-79	Разд. 2
ГОСТ 4461-77	Разд. 2
ГОСТ 4463-76	Разд. 2
ГОСТ 10398-76	Разд. 2
ГОСТ 10652-73	Разд. 2
ГОСТ 25278.5-82	Разд. 3
ГОСТ 26473.0-85	1.1

6. Срок действия продлен до 01.01.1993 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1987 № 4096.

7. Переиздание (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения самария (от 35 до 40%) в бинарных сплавах самарий-кобальт.

Метод основан на образовании комплексонатов самария и кобальта, последующем разрушении комплексоната самария фторидом и титровании освободившегося трилона Б раствором цинка при рН 5,0 — 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0-85.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Бюретка вместимостью 50 и 10 см3.

Пипетки без деления на 25 см3.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Стаканы стеклянные вместимостью 200 см3.

Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 см3.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:5.

Уротропин по ГОСТ 1381-73, раствор 150 г/дм3.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, раствор 40 г/дм3.

Индикаторная бумага конго.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, растворы 70 г/дм3 и 0,025 моль/дм3.

Раствор трилона Б 0,025 моль/дм3; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой. Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по раствору соли цинка (ГОСТ 10398-76).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 — 15 см3 соляной кислоты и 10 — 15 см3 азотной кислоты, обмывают стенки колбы 10 — 15 см3 воды и нагревают до полного растворения пробы. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор может быть использован для последующего определения по ГОСТ 25278.5-82).

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 полученного раствора, разбавляют до 100 см3 водой, нейтрализуют по бумаге конго аммиаком до перехода окраски бумаги конго из синей в фиолетовую, добавляют 10 см3 раствора уротропина (рН раствора 5,0 — 5,5 проверяют по универсальной индикаторной бумаге), прибавляют 3 — 5 капель раствора ксиленолового оранжевого и приливают раствор трилона Б 70 г/дм3 до изменения окраски раствора из фиолетовой в розовую. Избыток трилона Б титруют раствором цинка до перехода окраски из розовой в фиолетовую. Добавляют 30 см3 раствора фторида натрия, хорошо перемешивают, дают постоять 40 — 50 мин и титруют высвободившийся трилон Б, количество которого эквивалентно количеству самария, раствором цинка до появления устойчивой малиновой окраски.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю самария ( X ) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{V \cdot 0,003759 \cdot K \cdot V_{1} \cdot 100}{V_{2} \cdot m} ,

где V — объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см3;

0,003759 — концентрация раствора трилона Б по самарию, г/см3;

K — коэффициент молярности раствора трилона Б;

---